專利名稱：高純度氮?dú)庵迫⊙b置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于氣體分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種能有效控制產(chǎn)物端污染的以變壓吸 附(Pressure Swing Adsorption, PSA)技術(shù)制取高純度氮?dú)獾难b置。
背景技術(shù)：
基于動力學(xué)分離方法的PSA制氮過程能夠以相對低廉的費(fèi)用方便地生產(chǎn)氮?dú)猓?是，迄今為止，本專業(yè)的技術(shù)人員進(jìn)行過多方面的嘗試，試圖以低廉的裝置成本以提高吸附 裝置的效率，以達(dá)成盡量高的產(chǎn)能、最低的原料氣體消耗量、較低的制造成本、長期穩(wěn)定的 運(yùn)行、減少維護(hù)費(fèi)用、盡可能小的體積……等等前提下直接自空氣中提取高純度氮?dú)猓?均未獲得滿意的結(jié)果。尤其是采用在大氣壓下進(jìn)行再生的簡易裝置時，所能達(dá)到的產(chǎn)品氮 氣純度均被限制在99. 9995%之內(nèi)的純度，而且，往往效率不高。已有的研究表明，生產(chǎn)高純度氮?dú)獾淖畲筇魬?zhàn)在于如何以最小的消耗獲得高純度 氮?dú)?，已知均壓是提高回收率卓有成效的方法，尤其是以帶中床均壓的方法，對制取高純?氮?dú)飧幸?，在各種帶中床均壓的方法中，以中國專利公開號CN1185577A為典型，全面揭 示了包括中床均壓在內(nèi)的各種氣體轉(zhuǎn)移可以有效提高回收率的方法，以較小的代價獲得高 純度氮?dú)猓?，本專業(yè)的技術(shù)人員會了解，即使很小心的氣體轉(zhuǎn)移也會帶來產(chǎn)物端的污 染，只是程度不同而已，如何控制產(chǎn)物端污染的方法該專利未曾提，而控制產(chǎn)物端污染的程 度，是制取高純度氮?dú)庾钪匾囊画h(huán)。中國專利公開號CN1235861A披露了一種變壓吸附制取高純氮?dú)獾姆椒ê脱b置， 可以直接自空氣中獲得高純度氮?dú)?，也即專利所說的PPm級氣體，其中的ppm指產(chǎn)品氣中含 有的微量氧氣，在其描述的方法中解釋了傳統(tǒng)裝置中為提高產(chǎn)品回收率采用的均壓過程中 通過吸附塔進(jìn)料端與進(jìn)料端、產(chǎn)物端與產(chǎn)物端之間的氣體轉(zhuǎn)移會導(dǎo)致塔一端混合氣進(jìn)氣口 區(qū)域的低純度氣體直接進(jìn)入另一塔吸附劑的下部吸附層段，使下部吸附層段吸附劑的瞬間 吸附量極大，從而造成吸附效果不佳，無法制備高純度產(chǎn)品氣，同時由于均壓效果不徹底而 降低了產(chǎn)品氣回收率，同時降低吸附劑利用率，加大了制取單位產(chǎn)品氣的能耗；該專利在傳 統(tǒng)裝置基礎(chǔ)上增加了階梯均壓管路，均壓或者說氣體轉(zhuǎn)移分2步也即首先使一只填料塔 的中部純度相對原料氣較高的氣體導(dǎo)入再生即將完畢的另一只填料塔下部，再經(jīng)上、下均 壓，這樣氣體轉(zhuǎn)移的結(jié)果，使該塔內(nèi)不會加大吸附劑的瞬間吸附量，從而可以制得高純度產(chǎn) 品氣，而且經(jīng)兩次均壓后均壓徹底，提高產(chǎn)品率回收率與吸附劑利用率，同時相對單位產(chǎn)品 氣降低了能耗；但顯然，該專利描述的裝置和方法與中國公開號為CN1185577A的美國申請 的中床氣體轉(zhuǎn)移方法基本一致，也未曾提及控制氣體轉(zhuǎn)移帶來的產(chǎn)物端污染解決問題。此外，中國專利公告號CN 201263957Y披露了一種按濃度梯度中/頂均壓高純氮 PSA系列制氮系統(tǒng)，揭示了吸附塔內(nèi)濃度梯度的控制在制取高純氮方面的作用，而顯然，與 上述方式一樣，該專利僅以此中床均壓方式來實(shí)現(xiàn)氣體轉(zhuǎn)移難以達(dá)成有效的抑制產(chǎn)物端污 染程度。以上描述部分揭露了現(xiàn)有技術(shù)的不足，這些不足導(dǎo)致現(xiàn)有技術(shù)的變壓吸附制氮方法和設(shè)備所制取的氮?dú)饧兌热匀幌拗圃?9. 995%以內(nèi)。雖然控制氣體轉(zhuǎn)移技術(shù)使得系統(tǒng)回收率得以提高，使PSA制取高純氮更為經(jīng)濟(jì)。 但是，即使很小心的、很有效的控制轉(zhuǎn)移步驟也將不同程度的污染產(chǎn)物端，這直接制約系統(tǒng) 制取的產(chǎn)品氮?dú)饧兌纫约跋到y(tǒng)啟動速度(自開啟到產(chǎn)出合格產(chǎn)品氣的時間)，現(xiàn)有技術(shù)的 產(chǎn)品氣純度均限制在99. 9995%以內(nèi)，系統(tǒng)啟動時間大于1. 5小時，產(chǎn)氣效率低。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)不足而提供一種采用變壓 吸附方法、通過控制目標(biāo)氣體轉(zhuǎn)移、抑制和防止氧遷移、有效控制產(chǎn)物端污染的高純度氮?dú)?制取裝置。進(jìn)一步的，本實(shí)用新型所要解決的另外一個技術(shù)問題是提供一種啟動速度快、快 速產(chǎn)氣的高純度氮?dú)庵迫⊙b置。本方法和裝置所要制取的高純度氮?dú)馐且钥諝鉃樵?，采用變壓吸附方?(Pressure Swing Adsorption，PSA)來生產(chǎn)至少具有99. 995%純度以上的氮?dú)猓瑑?yōu)選的，是 純度超過99. 9995%以上直到99. 99995%的高純度氮?dú)?，但本裝置可以從空氣中分離95 99. 995%的氮?dú)?；本?shí)用新型為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為高純度氮?dú)庵迫⊙b置，主要包括以下部分兩個或兩個以上并列設(shè)置的、內(nèi)部裝填有碳分子篩的吸附塔；至少一個產(chǎn)品氣緩沖罐；至少一個可選擇性地向每個吸附塔提供原料氣并能控制進(jìn)氣速率的進(jìn)料管線；所 述進(jìn)料管線上設(shè)置有分別控制各塔進(jìn)料的分進(jìn)氣控制閥和控制總進(jìn)料速率的總進(jìn)氣控制 閥；其特征在于還包括至少一個防氧遷移平衡罐；至少一個連接在各吸附塔進(jìn)料端之間、可在各吸附塔進(jìn)料端之間控制物料轉(zhuǎn)移并 限制物料轉(zhuǎn)移流率的管線，該管線上設(shè)置有總轉(zhuǎn)移控制閥和分別控制各塔進(jìn)料端物料轉(zhuǎn)移 流率的分轉(zhuǎn)移控制閥；至少一個連接在各吸附塔進(jìn)料端之間直接用于卸壓廢排并能控制卸壓速率的管 線，該管線上設(shè)置有總卸壓控制閥和分別控制各塔進(jìn)料端卸壓速率的分卸壓控制閥；至少一個管線設(shè)置在各吸附塔產(chǎn)物端之間，并在該管線上設(shè)置分別控制各吸附塔 產(chǎn)物端的防遷移分控制閥，防氧遷移平衡罐通過防遷移總控閥和各防遷移分控制閥與各吸 附塔產(chǎn)物端連通以控制清洗流率；至少一個管線設(shè)置在各吸附塔產(chǎn)物端之間，并在該管線上設(shè)置分別控制各吸附塔 產(chǎn)物端的產(chǎn)品氣分控制閥，產(chǎn)品氣緩沖罐通過產(chǎn)品氣總控閥和各產(chǎn)品氣分控制閥與各吸附 塔產(chǎn)物端連通以控制清洗流率；防氧遷移平衡罐與產(chǎn)品氣緩沖罐通過控制氧遷移輸出閥連通。還單獨(dú)設(shè)置一個連接吸附塔產(chǎn)物端并能控制產(chǎn)物端之間物料轉(zhuǎn)移的管線，所述管 線上設(shè)置有氣動控制閥。[0024]所述的防氧遷移平衡罐內(nèi)裝填有氧吸附劑；或者對一些純度要求不是非常高的應(yīng) 用場合，所述的防氧遷移平衡罐裝填沸石或者是未加裝填填料的空的平衡罐。按上述方案，上述裝置還具有至少一個對稱的連接其中一個吸附塔吸附床層中部 與另一吸附塔進(jìn)料端、并能控制其中物料轉(zhuǎn)移的速率的管線，以便進(jìn)行中點(diǎn)轉(zhuǎn)移。本實(shí)用新型的裝置，通過如下增強(qiáng)的控制目標(biāo)氣體轉(zhuǎn)移的循環(huán)步驟以及有效的防 止氧遷移的方法實(shí)現(xiàn)高純度氮?dú)獾闹迫?，具體按照以下工藝(以兩吸附塔流程加以說明， 卸壓與進(jìn)料端轉(zhuǎn)移控制轉(zhuǎn)移管線合并，卸壓與進(jìn)料端轉(zhuǎn)移控制閥共用；以150s循環(huán)進(jìn)行變 壓吸附操作)原料空氣經(jīng)過預(yù)處理除去空氣中的水份、油份以及固體顆粒后連通進(jìn)料管線。當(dāng)?shù)谝凰幱谖斤柡图磳⑶袚Q時具有的高壓力，即吸附壓力，典型的，如8bar， 即將進(jìn)行的第一塔向第二塔由高壓床向低壓床的氣體轉(zhuǎn)移按照如下順序進(jìn)行，這種加以控 制的氣體轉(zhuǎn)移過程最大程度的減少了“第一氧遷移過程，控制遷移”，而且，視產(chǎn)品純度的要 求，轉(zhuǎn)移是可控制調(diào)節(jié)的這一特點(diǎn)也使得系統(tǒng)具有更為寬廣的調(diào)節(jié)范圍第1步，完全關(guān)閉第一防遷移總控制閥，打開并且調(diào)節(jié)第一和第二防遷移分控制 閥至合適的開度，將第一塔的產(chǎn)物端與第二塔的產(chǎn)物端連通，自第一塔產(chǎn)物端向第二塔的 產(chǎn)物端進(jìn)行加以控制流速的氣體轉(zhuǎn)移；第2步，繼續(xù)執(zhí)行第1步，與此同時，打開并調(diào)節(jié)第一和第二分卸壓控制閥至合適 的開度，并適當(dāng)開啟總卸壓控制閥進(jìn)行加以控制的低流速排空，這樣的轉(zhuǎn)移結(jié)果，將第一塔 進(jìn)料端與第二塔進(jìn)料端連通進(jìn)行了部分氣體的轉(zhuǎn)移，更為重要的是防止了氧遷移到第二 塔，尤其控制了第一塔轉(zhuǎn)移的后期，因?yàn)閴毫档痛罅酷尫诺难鯕廨^少的進(jìn)入第二塔的產(chǎn) 物端；經(jīng)以上加以控制的氣體轉(zhuǎn)移過程最大程度的減少了 “第一氧遷移過程，控制轉(zhuǎn) 移”，但顯然，為了獲得較為徹底的有價值氣體的轉(zhuǎn)移，回收高壓的第一塔的能量與產(chǎn)品組 分，轉(zhuǎn)移過程不可能根除這種“第一氧遷移過程”，此時，系統(tǒng)操作順序進(jìn)入加以控制的“第 二氧遷移過程，抑制遷移”，以加以控制的流率針對第二塔進(jìn)行逆流的氧清洗，同時，為獲得 無損工藝的能效比，同時進(jìn)行第二塔慢速進(jìn)料以及針對第一塔慢速卸壓第3步，完全關(guān)閉第二分卸壓控制閥，打開并且調(diào)節(jié)通路第一分卸壓控制閥，總卸 壓控制閥至合適的開度，將第一塔進(jìn)行低流速的卸壓，與此同時，完全關(guān)閉第一防遷移分控 制閥，打開并且調(diào)節(jié)第二防遷移分控制閥，第一防遷移總控制閥至合適的開度，將來自防氧 遷移平衡罐以及安裝在其中的吸附劑釋放到氣相的氣體對第二塔進(jìn)行預(yù)充壓，這一過程中 來自防氧遷移平衡罐的氣體通常具有微量、痕量的氧，較上述1、2步驟控制轉(zhuǎn)移到第二塔 的氣體品質(zhì)較高，但與產(chǎn)品氣緩沖罐的氣體品質(zhì)比較則較差，經(jīng)此階段釋放氣體到吸附塔 充壓，防氧遷移平衡罐可能安裝了在其中的吸附劑得到再生；第4步，完全關(guān)閉第二分卸壓控制閥，打開并且調(diào)節(jié)第一分卸壓控制閥，總卸壓控 制閥至合適的開度，將第一塔進(jìn)行較高流速的卸壓，與此同時，完全關(guān)閉第一防遷移分控制 閥，打開并且第二防遷移分控制閥，產(chǎn)品氣總控制閥至合適的開度，將來自產(chǎn)品氣緩沖罐的 高純度氣體對第二塔進(jìn)行預(yù)充壓，抑制產(chǎn)物端經(jīng)上述轉(zhuǎn)移步驟帶來的輕度污染，在第二塔 慢速進(jìn)料的同時，抑制了該塔升壓的過程中氧遷移朝該塔產(chǎn)物端方向遷移的趨勢，這一過 程為即將產(chǎn)出的高純度氣體起到了良好的保護(hù)作用；[0034]經(jīng)以上加以控制的預(yù)充壓過程最大程度的減少了吸附塔升壓過程中氧遷移朝吸 附塔產(chǎn)物端方向的遷移趨勢，但顯然，對等的，針對正在卸壓再生的吸附塔未曾加以控制， 本實(shí)施例接著以如下的控制清洗步驟針對空塔、或者說正在再生的低壓吸附塔進(jìn)行以防止 吸附劑大量釋放的氧氣往產(chǎn)物端遷移為目的的控制清洗過程，也即，“第三氧遷移過程，控 制清洗”，這一有益的步驟也得以最大程度的節(jié)約采用高純度氮?dú)膺M(jìn)行吸附劑的再生過程， 眾所周知，吸附劑內(nèi)(或者稱為固相)吸附的氣體釋放到吸附劑空隙中(或者稱為氣相) 需要時間，是一個分壓擴(kuò)散過程，隨著氣相中氧氣純度的降低固相吸附的氧氣釋放到氣相 的速度、速率將加快，反之，則變得更為緩慢，以產(chǎn)品氣等高純度氣體進(jìn)行床層清洗正是為 了降低氣相中氧氣的濃度而使得吸附劑吸附的氧氣加速擴(kuò)散到吸附劑氣相而被氣流帶走 移出床層而使得吸附劑得以再生，再生過程是一切變壓吸附的根本，再生完全方可維持吸 附系統(tǒng)重新回到循環(huán)的起點(diǎn)，否則，將會是一個不可持續(xù)的分離過程，根據(jù)上述分析不難理 解，持續(xù)的再生比較分階段的間斷再生往往消耗更多的產(chǎn)品氣體才能獲得相同的再生效 果，優(yōu)選的，控制清洗過程在吸附塔壓力完全卸空后開始，典型的，回到接近常壓(相對大 氣壓的表壓)開始，而現(xiàn)有技術(shù)一般自吸附塔內(nèi)壓力降低到比再生氣體緩沖罐壓力低時立 刻開始，顯然，這是無益的，因?yàn)樘幱谳^高壓力下的吸附塔需要大量的產(chǎn)品氣才能降低其中 氣相中的氧氣純度，無益于擴(kuò)散過程，浪費(fèi)了大量的產(chǎn)品氮?dú)猓槐緦?shí)施例的“第三氧遷移過 程，控制清洗”以如下步驟進(jìn)行，是一種間隔清洗與抑制遷移的組合方法第5步終止第4步，打開并且調(diào)節(jié)總進(jìn)氣控制閥，第二分進(jìn)氣控制閥至合適的開 度維持進(jìn)料流率，打開并且調(diào)節(jié)第四防遷移分控制閥，第二防遷移總控制閥至合適的開度 維持第二塔的吸附壓力，第二塔高速進(jìn)料吸附，吸附后產(chǎn)物端的氣體進(jìn)入防氧遷移平衡罐， 待緩沖罐壓力升高后再通過控制氧遷移輸出閥進(jìn)入產(chǎn)品氣緩沖罐；與此同時，打開并且調(diào) 節(jié)第一卸壓分控制閥，總卸壓控制閥至合適的開度，對第一塔進(jìn)行較高流速的卸壓至接近 常壓；在此步驟中，防氧遷移平衡罐因升壓具有較高的吸附容量，第二塔產(chǎn)物端痕量的氧被 吸附，純度達(dá)到指標(biāo)的氣體進(jìn)入產(chǎn)品氣緩沖罐；第6步繼續(xù)第5步，打開并且調(diào)節(jié)第一防遷移分控制閥，第一防遷移總控制閥至 合適的開度，對第一塔進(jìn)行控制流速的第1次集中清洗，清洗的氣流因第一分卸壓控制閥， 總卸壓控制閥打開而被排除出第一塔；在此步驟中，防氧遷移平衡罐的氣體重新返回一部 分進(jìn)入第一塔進(jìn)行逆流的清洗過程，降低氣相中的氧氣純度，加速吸附劑吸附的氧氣釋放 到氣相而隨著氣流排除出第一塔從而使吸附劑獲得再生，第二塔則繼續(xù)吸附產(chǎn)氣；第7步重復(fù)第5步；第8步重復(fù)第6步，對第一塔進(jìn)行控制流速的第2次集中清洗第9步重復(fù)第5步；第10步重復(fù)第6步，對第一塔進(jìn)行控制流速的第3次集中清洗第11步重復(fù)第5步；第12步重復(fù)第6步，清洗氣體以控制流速繼續(xù)進(jìn)入第一塔，但是關(guān)閉第一分卸 壓控制閥、總卸壓控制閥切斷第一塔內(nèi)氣流排出，與第6步不同的是，因?yàn)榻?jīng)過上述間斷清 洗的步驟，第一塔內(nèi)吸附劑吸附的少量氧氣難以在降低氣相純度而被釋放，吸附劑已經(jīng)得 以再生，此時，更為關(guān)鍵的是應(yīng)該防止第一塔內(nèi)仍然會不斷釋放的氧氣朝向產(chǎn)物端遷移，而 且，持續(xù)進(jìn)入的產(chǎn)品氣排除出吸附塔顯然無助于提高產(chǎn)品收率，因此，對第一塔進(jìn)行控制遷移的低流速持續(xù)輸入氮?dú)庖砸种蒲踹w移的過程顯得更為重要，在無損于工藝的前提下有助 于回收組分；此外，以上控制的間隔時間的清洗過程可以是任意間隔時間與任意次數(shù)，并 且，清洗氣體優(yōu)選來自防氧遷移平衡罐，但并不排除來自最終產(chǎn)品氣緩沖罐，或者另外增加 的之前收集了產(chǎn)品氣體的新增緩沖罐；第13步按以上步驟，第12步結(jié)束時，第二塔處于吸附飽和即將切換時具有的高 壓力，即吸附壓力，即將進(jìn)行第二塔向第一塔由高壓向低壓的氣體轉(zhuǎn)移，按照如上敘述的步 驟順序，本專業(yè)的技術(shù)人員會了解，這樣一個異相操作的變壓吸附系統(tǒng)將組成一個完整的 吸附過程，上述第1-12步是一個完整的半周期。采用上述增強(qiáng)的控制目標(biāo)氣體轉(zhuǎn)移的循環(huán)步驟以及有效的防止氧遷移的方法進(jìn) 行的變壓吸附步驟，使得本實(shí)用新型的裝置自啟動開始，產(chǎn)出99. 995%的氮?dú)鈨H需15分 鐘。這是前所未有的，這對一些特殊領(lǐng)域的特種裝備來說，具有很好的應(yīng)用意義。
圖1為本實(shí)用新型不帶中床轉(zhuǎn)移步驟的實(shí)施例的示意圖。圖2為本實(shí)用新型帶中床轉(zhuǎn)移步驟的實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖中，各附圖標(biāo)記對應(yīng)如下A-第一塔，B-第二塔，1-防氧遷移平衡罐、2-產(chǎn)品 氣緩沖罐、3-進(jìn)料管線、4-控制氧遷移清洗及控制產(chǎn)物端轉(zhuǎn)移管線、5-產(chǎn)品氣輸出管線、 6-卸壓與進(jìn)料端轉(zhuǎn)移控制轉(zhuǎn)移管線。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本實(shí)用新型的裝置。如附圖1所示，本實(shí)用新型的裝置主要由兩個并列設(shè)置的吸附塔A和B、防氧遷移 平衡罐1、產(chǎn)品氣緩沖罐2。該兩個吸附塔A和B內(nèi)均裝填有碳分子篩。在該兩個吸附塔A 和B之間通過進(jìn)料管線3、控制氧遷移清洗及控制產(chǎn)物端轉(zhuǎn)移管線4、產(chǎn)品氣輸出管線5和 由卸壓與進(jìn)料端轉(zhuǎn)移控制轉(zhuǎn)移管線合并的卸壓與進(jìn)料端轉(zhuǎn)移控制轉(zhuǎn)移管線6相連通；卸壓與進(jìn)料端轉(zhuǎn)移控制轉(zhuǎn)移管線6由氣動控制閥V4-A、V4-B、V3、消音器SL以及 相應(yīng)連接管線組成，連通吸附塔A和B的進(jìn)料端；進(jìn)料管線3由氣動控制閥V2-A、V2_B、V1以及相應(yīng)的連接管線組成；產(chǎn)品氣輸出管線5由氣動控制閥V10-A、V10-B、V9以及相應(yīng)連接管線組成；控制氧遷移清洗及控制產(chǎn)物端轉(zhuǎn)移管線4由氣動控制閥V8-A、V8_B、V7、V6、V5以 及相應(yīng)連接管線組成；其中，用于控制氣體轉(zhuǎn)移以及防止氧氣遷移的管線與部件包括卸壓與進(jìn)料端轉(zhuǎn) 移控制轉(zhuǎn)移管線6、控制氧遷移清洗及控制產(chǎn)物端轉(zhuǎn)移管線4、控制氧遷移輸出閥V5、安裝 有氧吸附劑的防氧遷移平衡罐1。附圖2實(shí)施例相比附圖1來說，還具有一個對稱的分別連接其中一個吸附塔吸附 床層中部與另一吸附塔進(jìn)料端、并能控制其中物料轉(zhuǎn)移的速率的管線，以便進(jìn)行中點(diǎn)轉(zhuǎn)移。本實(shí)用新型的裝置，通過如下增強(qiáng)的控制目標(biāo)氣體轉(zhuǎn)移的循環(huán)步驟以及有效的防 止氧遷移的方法實(shí)現(xiàn)高純度氮?dú)獾奶崛?，以上述的兩吸附塔流程加以說明，以150s循環(huán)進(jìn) 行變壓吸附操作7[0057]原料空氣經(jīng)過預(yù)處理除去空氣中的水份、油份以及固體顆粒后連通進(jìn)料管線3。當(dāng)A處于吸附飽和即將切換時具有的高壓力，即吸附壓力，典型的，如8bar，即將 進(jìn)行的A向B由高壓床向低壓床的氣體轉(zhuǎn)移按照如下順序進(jìn)行，這種加以控制的氣體轉(zhuǎn)移 過程最大程度的減少了“第一氧遷移過程，控制遷移”，而且，視產(chǎn)品純度的要求，轉(zhuǎn)移是可 控制調(diào)節(jié)的這一特點(diǎn)也使得系統(tǒng)具有更為寬廣的調(diào)節(jié)范圍第1步，完全關(guān)閉V7，打開并且調(diào)節(jié)通路V8-A，V8-B控制閥至合適的開度，將A的 產(chǎn)物端與B的產(chǎn)物端連通，自A產(chǎn)物端向B的產(chǎn)物端進(jìn)行加以控制流速的氣體轉(zhuǎn)移；第2步，繼續(xù)執(zhí)行第1步，與此同時，打開并調(diào)節(jié)通路V4-A，V4-B控制閥至合適的 開度，并適當(dāng)開啟V3進(jìn)行加以控制的低流速排空，這樣的轉(zhuǎn)移結(jié)果，將A進(jìn)料端與B進(jìn)料端 連通進(jìn)行了部分氣體的轉(zhuǎn)移，更為重要的是防止了氧遷移到吸附塔B，尤其控制了 A轉(zhuǎn)移的 后期，因?yàn)閴毫档痛罅酷尫诺难鯕廨^少的進(jìn)入B的產(chǎn)物端；經(jīng)以上加以控制的氣體轉(zhuǎn)移過程最大程度的減少了 “第一氧遷移過程，控制轉(zhuǎn) 移”，但顯然，為了獲得較為徹底的有價值氣體的轉(zhuǎn)移，回收高壓塔的能量與產(chǎn)品組分，轉(zhuǎn)移 過程不可能根除這種“第一氧遷移過程”，此時，系統(tǒng)操作順序進(jìn)入加以控制的“第二氧遷移 過程，抑制遷移”，以加以控制的流率針對吸附塔B進(jìn)行逆流的氧清洗，同時，為獲得無損工 藝的能效比，同時進(jìn)行B慢速進(jìn)料以及針對A慢速卸壓第3步，完全關(guān)閉V4-B，打開并且調(diào)節(jié)通路V4-A，V3控制閥至合適的開度，將A進(jìn) 行低流速的卸壓，與此同時，完全關(guān)閉V8-A，打開并且調(diào)節(jié)通路V8-B，V7控制閥至合適的開 度，將來自防氧遷移平衡罐1以及安裝在其中的吸附劑釋放到氣相的氣體對B進(jìn)行預(yù)充壓， 這一過程中來自防氧遷移平衡罐的氣體通常具有微量、痕量的氧，較上述1、2步驟控制轉(zhuǎn) 移到吸附塔B的氣體品質(zhì)較高，但與產(chǎn)品氣緩沖罐2的氣體品質(zhì)比較則較差，經(jīng)此階段釋放 氣體到吸附塔充壓，防氧遷移平衡罐1可能安裝了在其中的吸附劑得到再生；第4步，完全關(guān)閉V4-B，打開并且調(diào)節(jié)通路V4-A，V3控制閥至合適的開度，將A進(jìn) 行較高流速的卸壓，與此同時，完全關(guān)閉V8-A，打開并且調(diào)節(jié)通路V8-B，V6控制閥至合適的 開度，將來自產(chǎn)品氣緩沖罐2的高純度氣體對B進(jìn)行預(yù)充壓，抑制產(chǎn)物端經(jīng)上述轉(zhuǎn)移步驟帶 來的輕度污染，在B慢速進(jìn)料的同時，抑制了該塔升壓的過程中氧遷移朝吸附塔產(chǎn)物端方 向遷移的趨勢，這一過程為即將產(chǎn)出的高純度氣體起到了良好的保護(hù)作用；經(jīng)以上加以控制的預(yù)充壓過程最大程度的減少了吸附塔升壓過程中氧遷移朝吸 附塔產(chǎn)物端方向的遷移趨勢，但顯然，對等的，針對正在卸壓再生的吸附塔未曾加以控制， 本實(shí)施例接著以如下的控制清洗步驟針對空塔、或者說正在再生的低壓吸附塔進(jìn)行以防止 吸附劑大量釋放的氧氣往產(chǎn)物端遷移為目的的控制清洗過程，也即，“第三氧遷移過程，控 制清洗”，這一有益的步驟也得以最大程度的節(jié)約采用高純度氮?dú)膺M(jìn)行吸附劑的再生過程， 眾所周知，吸附劑內(nèi)(或者稱為固相)吸附的氣體釋放到吸附劑空隙中(或者稱為氣相) 需要時間，是一個分壓擴(kuò)散過程，隨著氣相中氧氣純度的降低固相吸附的氧氣釋放到氣相 的速度、速率將加快，反之，則變得更為緩慢，以產(chǎn)品氣等高純度氣體進(jìn)行床層清洗正是為 了降低氣相中氧氣的濃度而使得吸附劑吸附的氧氣加速擴(kuò)散到吸附劑氣相而被氣流帶走 移出床層而使得吸附劑得以再生，再生過程是一切變壓吸附的根本，再生完全方可維持吸 附系統(tǒng)重新回到循環(huán)的起點(diǎn)，否則，將會是一個不可持續(xù)的分離過程，根據(jù)上述分析不難理 解，持續(xù)的再生比較分階段的間斷再生往往消耗更多的產(chǎn)品氣體才能獲得相同的再生效果，優(yōu)選的，控制清洗過程在吸附塔壓力完全卸空后開始，典型的，回到接近常壓(相對大 氣壓的表壓)開始，而現(xiàn)有技術(shù)一般自吸附塔內(nèi)壓力降低到比再生氣體緩沖罐壓力低時立 刻開始，顯然，這是無益的，因?yàn)樘幱谳^高壓力下的吸附塔需要大量的產(chǎn)品氣才能降低其中 氣相中的氧氣純度，無益于擴(kuò)散過程，浪費(fèi)了大量的產(chǎn)品氮?dú)?；本?shí)施例的“第三氧遷移過 程，控制清洗”以如下步驟進(jìn)行，是一種間隔清洗與抑制遷移的組合方法第5步終止第4步，打開并且調(diào)節(jié)通路VI，V2-B控制閥至合適的開度維持進(jìn)料 流率，打開并且調(diào)節(jié)通路V10-B，V9控制閥至合適的開度維持吸附塔的吸附壓力，吸附塔B 高速進(jìn)料吸附，吸附后產(chǎn)物端的氣體進(jìn)入防氧遷移平衡罐1，待緩沖罐壓力升高后再通過控 制V5進(jìn)入產(chǎn)品氣緩沖罐2;與此同時，打開并且調(diào)節(jié)通路V4-A，V3控制閥至合適的開度，將 A進(jìn)行較高流速的卸壓至接近常壓；在此步驟中，防氧遷移平衡罐1因升壓具有較高的吸附 容量，吸附塔B產(chǎn)物端痕量的氧被吸附，純度達(dá)到指標(biāo)的氣體進(jìn)入產(chǎn)品氣緩沖罐2 ；第6步繼續(xù)第5步，打開并且調(diào)節(jié)通路V8-A，V7控制閥至合適的開度，對A進(jìn)行 控制流速的第1次集中清洗，清洗的氣流因通路V4-A，V3控制閥打開而被排除出吸附塔A ； 在此步驟中，防氧遷移平衡罐1的氣體重新返回一部分進(jìn)入A進(jìn)行逆流的清洗過程，降低氣 相中的氧氣純度，加速吸附劑吸附的氧氣釋放到氣相而隨著氣流排除出吸附塔A從而使吸 附劑獲得再生，B則繼續(xù)吸附產(chǎn)氣；第7步重復(fù)第5步；第8步重復(fù)第6步，對A進(jìn)行控制流速的第2次集中清洗；第9步重復(fù)第5步；第10步重復(fù)第6步，對A進(jìn)行控制流速的第3次集中清洗；第11步重復(fù)第5步；第12步重復(fù)第6步，清洗氣體以控制流速繼續(xù)進(jìn)入吸附塔A，但是關(guān)閉通路 V4-A，V3的控制閥切斷吸附塔A內(nèi)氣流排出吸附塔，與第6步不同的是，因?yàn)榻?jīng)過上述間斷 清洗的步驟，吸附塔A內(nèi)吸附劑吸附的少量氧氣難以在降低氣相純度而被釋放，吸附劑已 經(jīng)得以再生，此時，更為關(guān)鍵的是應(yīng)該防止吸附塔A內(nèi)仍然會不斷釋放的氧氣朝向產(chǎn)物端 遷移，而且，持續(xù)進(jìn)入的產(chǎn)品氣排除出吸附塔顯然無助于提高產(chǎn)品收率，因此，對A進(jìn)行控 制遷移的低流速持續(xù)輸入氮?dú)庖砸种蒲踹w移的過程顯得更為重要，在無損于工藝的前提下 有助于回收組分；此外，以上控制的間隔時間的清洗過程可以是任意間隔時間與任意次數(shù)， 并且，清洗氣體優(yōu)選來自防氧遷移平衡罐1，但并不排除來自最終產(chǎn)品氣緩沖罐2，或者另 外增加的之前收集了產(chǎn)品氣體的新增緩沖罐；第13步按以上步驟，第12步結(jié)束時，B處于吸附飽和即將切換時具有的高壓力， 即吸附壓力，典型的，如8bar，即將進(jìn)行B向A由高壓床向低壓床的氣體轉(zhuǎn)移，按照如上敘述 的步驟順序，本專業(yè)的技術(shù)人員會了解，這樣一個異相操作的變壓吸附系統(tǒng)將組成一個完 整的吸附過程，上述第1-12步是一個完整的半周期。
權(quán)利要求1.一種高純度氮?dú)庵迫⊙b置，主要包括兩個或兩個以上并列設(shè)置的、內(nèi)部裝填有碳 分子篩的吸附塔；至少一個產(chǎn)品氣緩沖罐；至少一個可選擇性地向每個吸附塔提供原料氣 并能控制進(jìn)氣速率的進(jìn)料管線；所述進(jìn)料管線上設(shè)置有分別控制各塔進(jìn)料的分進(jìn)氣控制閥 和控制總進(jìn)料速率的總進(jìn)氣控制閥；其特征在于還包括至少一個防氧遷移平衡罐；至少一個連接在各吸附塔進(jìn)料端之間、可在各吸附塔進(jìn)料端之間控制物料轉(zhuǎn)移并限制 物料轉(zhuǎn)移流率的管線，該管線上設(shè)置有總轉(zhuǎn)移控制閥和分別控制各塔進(jìn)料端物料轉(zhuǎn)移流率 的分轉(zhuǎn)移控制閥；至少一個連接在各吸附塔進(jìn)料端之間直接用于卸壓廢排并能控制卸壓速率的管線，該 管線上設(shè)置有總卸壓控制閥和分別控制各塔進(jìn)料端卸壓速率的分卸壓控制閥；至少一個管線設(shè)置在各吸附塔產(chǎn)物端之間，并在該管線上設(shè)置分別控制各吸附塔產(chǎn)物 端的防遷移分控制閥，防氧遷移平衡罐通過防遷移總控閥和各防遷移分控制閥與各吸附塔 產(chǎn)物端連通以控制清洗流率；至少一個管線設(shè)置在各吸附塔產(chǎn)物端之間，并在該管線上設(shè)置分別控制各吸附塔產(chǎn)物 端的產(chǎn)品氣分控制閥，產(chǎn)品氣緩沖罐通過產(chǎn)品氣總控閥和各產(chǎn)品氣分控制閥與各吸附塔產(chǎn) 物端連通以控制清洗流率；防氧遷移平衡罐與產(chǎn)品氣緩沖罐通過控制氧遷移輸出閥相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氮?dú)庵迫⊙b置，其特征在于上述裝置還具有至少一個 對稱的連接其中一個吸附塔吸附床層中部與另一吸附塔進(jìn)料端、并能控制其中物料轉(zhuǎn)移速 率、以便進(jìn)行中點(diǎn)轉(zhuǎn)移的管線。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度氮?dú)庵迫⊙b置，其特征在于所述的裝置還單獨(dú)設(shè)置 一個連接吸附塔產(chǎn)物端并能控制產(chǎn)物端之間物料轉(zhuǎn)移的管線，所述管線上設(shè)置有氣動控制 閥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的高純度氮?dú)庵迫⊙b置，其特征在于所述的防氧遷移平 衡罐內(nèi)裝填有氧吸附劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的高純度氮?dú)庵迫⊙b置，其特征在于對一些純度要求不 是非常高的應(yīng)用場合，所述的防氧遷移平衡罐裝填的氧吸附劑為沸石或者防氧遷移平衡罐 是未加裝填料的空的平衡罐。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種高純度氮?dú)庵迫⊙b置，主要包括兩個吸附塔和至少一個產(chǎn)品氣緩沖罐；至少一個可選擇性地向每個吸附塔提供原料氣并能控制進(jìn)氣速率的進(jìn)料管線；其特征在于還包括至少一個連接在各吸附塔進(jìn)料端之間控制物料轉(zhuǎn)移并限制物料轉(zhuǎn)移流率的管線；至少一個連接在各吸附塔進(jìn)料端之間直接用于卸壓廢排的管線；防氧遷移平衡罐通過防遷移總控閥和各防遷移分控制閥與各吸附塔產(chǎn)物端連通；產(chǎn)品氣緩沖罐通過產(chǎn)品氣總控閥和各產(chǎn)品氣分控制閥與各吸附塔產(chǎn)物端連通；防氧遷移平衡罐與產(chǎn)品氣緩沖罐通過控制氧遷移輸出閥相連通。本裝置自啟動開始，產(chǎn)出99.995％的氮?dú)鈨H需15分鐘，具有很好的應(yīng)用意義。
文檔編號C01B21/04GK201825731SQ201020551938
公開日2011年5月11日 申請日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者徐雋霏, 曹紅波, 李松, 林南平, 王俊新, 金正濤 申請人:中國艦船研究設(shè)計(jì)中心