專利名稱：制備五氟化銻的反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于一種化工密閉裝置，具體涉及一種利用氟氣和銻進行反應(yīng)制備五氟化銻的反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
五氟化銻是一種高能氟化劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)用制藥業(yè)中的抗癌類藥物制劑。以銻 和氟氣反應(yīng)是制備五氟化銻的一種途徑，采用的制備方法是銻在氟氣中燃燒。首先，將銻預(yù) 先置于密閉容器中，抽空處理除去空氣；然后，再慢慢通入氟氣，氟氣與銻接觸后發(fā)生快速 反應(yīng)，生成五氟化銻。此主要為氣固兩相反應(yīng)，反應(yīng)溫度范圍較寬，一般控制在50 400°C， 化學反應(yīng)式如下F2+Sb — SbF5現(xiàn)有技術(shù)制備五氟化銻的裝置，在氟氣與銻接觸后發(fā)生快速反應(yīng)過程中不易控 制，因為溫度過高時無法進氣，需要降低溫度、停止進氣，從而不能連續(xù)反應(yīng)，且容易發(fā)生管 道堵塞，操作強度大，維修頻繁，影響產(chǎn)物收率。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點而提出的，其目的是提供一種可實 現(xiàn)利用氟氣和銻粉進行連續(xù)反應(yīng)制備五氟化銻的反應(yīng)器。本實用新型的技術(shù)方案是一種制備五氟化銻的反應(yīng)器，包括殼體，在殼體的一端 設(shè)置有法蘭，法蘭和蓋用螺栓密封連接，殼體的另一端封。在蓋上設(shè)置有加熱套管，在加熱套管內(nèi)安裝有電加熱器，在殼體靠近法蘭的一端 上分別設(shè)置有壓力接管和抽真空接管，在殼體的另一端上部設(shè)置有溫度檢測套管，在殼體 的另一端側(cè)下部設(shè)置有收液器。在殼體的中部設(shè)置有氟氣進氣管，在殼體的外壁上設(shè)置有冷卻夾套。所述的氟氣進氣管兩端開口，底端深入到反應(yīng)器內(nèi)部，頂端設(shè)置有調(diào)節(jié)氟氣流量 的真空閥門。本實用新型可使銻粉與氟氣連續(xù)完全反應(yīng)，產(chǎn)物收率高，操作簡單，避免管路堵

圖1是本實用新型的制備五氟化銻反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)剖面圖。其中1殼體2法蘭3蓋4壓力表接管5抽真空接管6冷卻水出口7氟氣進氣管8冷卻水夾套[0017]9溫度檢測套管10加熱套管11冷卻水入口12收液器
具體實施方式
下面，參照附圖和實施例對本實用新型的制備五氟化銻反應(yīng)器進行詳細說明如圖1所示，一種制備五氟化銻的反應(yīng)器，包括殼體1，在殼體1的一端設(shè)置有法蘭 2，法蘭2和蓋3用螺栓密封連接，殼體1的另一端封閉。在蓋3上設(shè)置有加熱套管10，在加 熱套管10內(nèi)安裝有電加熱器。在殼體1靠近法蘭2的一端上分別設(shè)置有壓力接管4和抽 真空接管5，在殼體1的另一端上部設(shè)置有溫度檢測套管9，在殼體1的另一端側(cè)下部設(shè)置 有收液器12，收液器12是一種耐氟氣腐蝕的容器。在殼體1的外壁上設(shè)置有冷卻夾套8，在冷卻夾套8的下部右側(cè)設(shè)置有冷卻水入口 11，在冷卻夾套8上部的另一側(cè)設(shè)置有冷卻水出口 6。在殼體1的中部設(shè)置有氟氣進氣管7，氟氣進氣管7的兩端開口，底端深入到反應(yīng) 器內(nèi)部，頂端設(shè)置有調(diào)節(jié)氟氣流量的真空閥門(未圖示)，用來調(diào)節(jié)氟氣流量。溫度檢測套管8下端封閉，上端開口，將溫度溫度傳感器置入其中，通過信號線與 溫度顯示器(未圖示)連接，可檢測反應(yīng)器內(nèi)的溫度。壓力表接管4連接真空壓力表(未 圖示)，可檢測反應(yīng)器內(nèi)的壓力。本實用新型制備五氟化銻的反應(yīng)器的工作過程是首先，取一定量的銻粉放入反應(yīng)器內(nèi)，然后密閉反應(yīng)器，抽空至-0. OSMPa以下，用 加熱套管中的電加熱器預(yù)熱到100 150°C。然后，開啟氟氣進氣管上的閥門，通入氟氣，氟 氣和銻粉接觸開始反應(yīng)生成五氟化銻液體，同時在冷卻夾套通入冷卻水，直至反應(yīng)器內(nèi)壓 力不再上升，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物五氟化銻排入收液器12內(nèi)。本實用新型可使銻與氟氣連續(xù)完全反應(yīng)，產(chǎn)物收率高，操作簡單，避免了管路堵塞。
權(quán)利要求一種制備五氟化銻的反應(yīng)器，包括殼體(1)，在殼體(1)的一端設(shè)置有法蘭(2)，法蘭(2)和蓋(3)用螺栓密封連接，殼體(1)的另一端封，其特征在于在蓋(3)上設(shè)置有加熱套管(10)，在加熱套管(10)內(nèi)安裝有電加熱器，在殼體(1)靠近法蘭(2)的一端上分別設(shè)置有壓力接管(4)和抽真空接管(5)，在殼體(1)的另一端上部設(shè)置有溫度檢測套管(9)，在殼體(1)的另一端側(cè)下部設(shè)置有收液器(12)，在殼體(1)的中部設(shè)置有氟氣進氣管(7)，在殼體(1)的外壁上設(shè)置有冷卻夾套(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備五氟化銻的反應(yīng)器，其特征在于所述的氟氣進氣管(7) 兩端開口，底端深入到反應(yīng)器內(nèi)部，頂端設(shè)置有調(diào)節(jié)氟氣流量的真空閥門。
專利摘要本實用新型公開了一種制備五氟化銻的反應(yīng)器，包括殼體，在殼體的一端設(shè)置有法蘭，法蘭和蓋用螺栓密封連接，殼體的另一端封閉。在蓋上設(shè)置有加熱套管，在加熱套管內(nèi)安裝有電加熱器，在殼體靠近法蘭的一端上分別設(shè)置有壓力接管和抽真空接管，在殼體的另一端上部設(shè)置有溫度檢測套管，在殼體的另一端側(cè)下部設(shè)置有收液器。在殼體的中部設(shè)置有氟氣進氣管，在殼體的外壁上設(shè)置有冷卻夾套。本實用新型可使銻與氟氣連續(xù)完全反應(yīng)，產(chǎn)物收率高，操作簡單，避免管路堵塞。
文檔編號C01G30/00GK201592079SQ20102010604
公開日2010年9月29日 申請日期2010年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月2日
發(fā)明者仝慶, 崔學文, 崔建起, 湯進軍, 董國芳, 賀鄧 申請人:核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開發(fā)公司