專利名稱：一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，涉及一種用于、電、醫(yī)療和信息 等領(lǐng)域的重要的結(jié)構(gòu)和功能材料亞微米級(jí)氧化鋁的方法。
背景技術(shù)：
亞微米級(jí)氧化鋁粉體由于純度高、顆粒細(xì)小且分布均勻，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶 體結(jié)構(gòu)發(fā)生較大變化，因而具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子效應(yīng)以及宏觀量子隧道效 應(yīng)等特殊性能，與塊狀材料有完全不同的特性，從而使其具有更優(yōu)異的特性和廣泛的應(yīng) 用前景。專利CN92104368.6報(bào)道了 一種尺寸可控納米、亞微米級(jí)氧化鋁粉的制備 方法，此方法利用純鋁片活化水解，然后進(jìn)行高溫?zé)崽幚韥淼玫窖趸X粉體。專利 CN101704680報(bào)道了一種亞微米級(jí)氧化鋁陶瓷材料及其制備方法。專利CN1565975A報(bào) 道了一種改良鹽析法制備亞微米級(jí)氧化鋁工藝方法。目前亞微米級(jí)氧化鋁粉體的制備技術(shù)與應(yīng)用仍然存在眾多問題，主要是亞微 米級(jí)氧化鋁的形貌難以控制、產(chǎn)品的團(tuán)聚問題難以解決、產(chǎn)品的粒徑分布較寬、工藝復(fù) 雜、條件苛刻、成本高并且制備過程重復(fù)性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的主要是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種方法簡(jiǎn)單、成本低 廉、顆粒均勻、純度高，具有良好的分散性能的兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方 法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的?！N兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于以工業(yè)氫氧化鋁為原 料，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于40(rc-90(rc溫度下進(jìn)行流態(tài)化一段焙燒，得到活性氧化鋁，然后 進(jìn)行有機(jī)酸洗，過濾烘干后加入添加劑，使其顆粒分散均勻、抑制氧化鋁晶粒在高溫下 生長(zhǎng)，并使其純化；混合均勻后，在iioo°c-i4oo°c溫度下進(jìn)行第兩段煅燒，最終得到 亞微米級(jí)尺寸的氧化鋁粉體。本發(fā)明的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所述的一段 焙燒是在充氮?dú)獾谋Ｗo(hù)氣氛下于450°C-80(TC溫度下，進(jìn)行流態(tài)化焙燒1-3小時(shí)，得到活
性氧化鋁。本發(fā)明的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所述的進(jìn)行 有機(jī)酸洗，所用的有機(jī)酸為草酸、醋酸或檸檬酸，其加入濃度為0.5-3 g/100g氫氧化鋁， 洗滌1-5次。本發(fā)明的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所述的過濾 烘干后加入添加劑，含有分散劑，使其最終顆粒分散均勻，此分散劑是水溶性分散劑或 者水溶性分散劑與高分子分散劑復(fù)配，包括聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、吐溫 80、聚丙烯酸鈉與六偏磷酸鈉按1 2復(fù)配、六偏磷酸鈉與吐溫80按2: 1復(fù)配，選擇其中一種即可。本發(fā)明的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所述的過濾 烘干后加入添加劑，含有分散劑，其加入量為氫氧化鋁的0.1%-5%。本發(fā)明的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所述的過濾 烘干后加入添加劑，含有抑制顆粒長(zhǎng)大的添加劑，包括NH4C1、MgCl2> NH4F, MgF2, 選擇其中一種即可。本發(fā)明的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所述的過濾 烘干后加入添加劑，含有抑制顆粒長(zhǎng)大的添加劑，加入量為氫氧化鋁的0.1%-5%。本發(fā)明的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所述的過濾 烘干后加入添加劑，含有使其純化的硼酸，加入量為氫氧化鋁的0.5-2.0%。本發(fā)明的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所述在 1200°C-1380°C溫度下，進(jìn)行第二段燒結(jié)，保溫2-3小時(shí)，最終得到亞微米級(jí)尺寸的氧化 鋁粉體。本發(fā)明的方法制備的亞微米級(jí)氧化鋁粉末顆粒均勻，平均粒徑動(dòng).9 μ m，而且 純度高，具有良好的分散性，本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，成本低廉，重復(fù)性好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè) 化。
具體實(shí)施例方式一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，以工業(yè)氫氧化鋁為原料，在充氮 氣保護(hù)下40(rc-90(rc溫度下進(jìn)行流態(tài)化一段焙燒，得到活性氧化鋁，然后進(jìn)行有機(jī)酸 洗，過濾烘干后加入添加劑，使其顆粒分散均勻，抑制，并使其純化，混合均勻后，在 Iioo0C -1400°C溫度下進(jìn)行第二段燒結(jié)，最終得到亞微米級(jí)尺寸的氧化鋁粉體。下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。氧化鋁粉體顆粒粒度利用掃描電子顯微鏡(JSM-6360LV日本電子公司)進(jìn)行 顆粒形貌測(cè)量，ZS-90 Zeta電位儀(英國(guó)馬爾文儀器公司)進(jìn)行粉末粒徑測(cè)試。實(shí)施例1
以工業(yè)氫氧化鋁為原料，在充氮?dú)獗Ｗo(hù)下400°C進(jìn)行一段焙燒，保溫3hr，得到活性 氧化鋁，然后用3mol/l的草酸洗滌3遍，過濾烘干后加入0.5%的NH4Cl, 1.0%的聚丙烯 酰胺，0.8%的硼酸，混合均勻后，在1400°C進(jìn)行兩段燒結(jié)，保溫2hr，最終得到0.7 μ m 的氧化鋁粉體。實(shí)施例2
以工業(yè)氫氧化鋁為原料，在充氮?dú)獗Ｗo(hù)下900°C進(jìn)行一段焙燒，保溫lhr，得到活性 氧化鋁，然后用3mol/l的草酸洗滌3遍，過濾烘干后加入0.2%的NH4Cl, 0.2%的聚丙烯 酰胺，0.8%的硼酸，混合均勻后，在1100°C進(jìn)行兩段燒結(jié)，保溫2hr，最終得到0.8 μ m 的氧化鋁粉體。實(shí)施例3
以工業(yè)氫氧化鋁為原料，在充氮?dú)獗Ｗo(hù)下600°C進(jìn)行一段焙燒，保溫1.5hr，得到 活性氧化鋁，然后用3mol/l的草酸洗滌3遍，過濾烘干后加入2.2%的NH4Cl, 1.2%的 聚丙烯酰胺，0.5%的硼酸，混合均勻后，在1320°C進(jìn)行兩段燒結(jié)，保溫2hr，最終得到0.4 μ m的氧化鋁粉體。實(shí)施例4
以工業(yè)氫氧化鋁為原料，在充氮?dú)獗Ｗo(hù)下550°C進(jìn)行一段焙燒，保溫2hr，得到活性 氧化鋁，然后用2.5mol/l的檸檬酸洗滌3遍，過濾烘干后加入0.3%的NH4Cl, 0.8%的 聚丙烯酰胺，0.2%的硼酸，混合均勻后，在1240°C進(jìn)行兩段燒結(jié)，保溫3hr，最終得到 0.6 μ m的氧化鋁粉體。實(shí)施例5
以工業(yè)氫氧化鋁為原料，在充氮?dú)獗Ｗo(hù)下700°C進(jìn)行一段焙燒，保溫lhr，得到活性 氧化鋁，然后用3mol/l的醋酸洗滌5遍，過濾烘干后加入0.2%的NH4Cl, 1.5%的聚丙烯 酰胺，1.0%的硼酸，混合均勻后，在1400°C進(jìn)行兩段燒結(jié)，保溫2hr，最終得到0.5 μ m 的氧化鋁粉體。
權(quán)利要求
1.一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于以工業(yè)氫氧化鋁為原 料，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于40(rc-90(rc溫度下進(jìn)行流態(tài)化一段焙燒，得到活性氧化鋁，然后 進(jìn)行有機(jī)酸洗，過濾烘干后加入添加劑，使其顆粒分散均勻、抑制氧化鋁晶粒在高溫下 生長(zhǎng)，并使其純化；混合均勻后，在iioo°c-i4oo°c溫度下進(jìn)行第二段煅燒，最終得到 亞微米級(jí)尺寸的氧化鋁粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求職所述的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于 所述的一段焙燒是在充氮?dú)獾谋Ｗo(hù)氣氛下于450°c -800°c溫度下，進(jìn)行流態(tài)化焙燒1-3小 時(shí)，得到活性氧化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所 述的進(jìn)行有機(jī)酸洗，所用的有機(jī)酸為草酸、醋酸或檸檬酸，其加入濃度為0.5-3g/100g氫 氧化鋁，洗滌1-5次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于 所述的過濾烘干后加入添加劑，含有分散劑，使其最終顆粒分散均勻，此分散劑是水溶 性分散劑或者水溶性分散劑與高分子分散劑復(fù)配，包括聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙 烯醇、吐溫80、聚丙烯酸鈉與六偏磷酸鈉按1 2復(fù)配、六偏磷酸鈉與吐溫80按2: 1復(fù) 配，選擇其中一種即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所 述的過濾烘干后加入添加劑，含有分散劑，其加入量為氫氧化鋁的0.1%-5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所 述的過濾烘干后加入添加劑，含有抑制顆粒長(zhǎng)大的添加劑，包括NH4CL MgCl2、NH4F, MgF2,選擇其中一種即可。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在 于所述的過濾烘干后加入添加劑，含有抑制顆粒長(zhǎng)大的添加劑，加入量為氫氧化鋁的 0.1%-5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所 述的過濾烘干后加入添加劑，含有使其純化的硼酸，加入量為氫氧化鋁的0.5-2.0%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，其特征在于所 述在1200°C-1380°C溫度下進(jìn)行第兩段燒結(jié)，保溫2-3小時(shí)，最終得到亞微米級(jí)尺寸的氧 化鋁粉體。
全文摘要
一種兩段焙燒法制備亞微米級(jí)氧化鋁的方法，涉及一種用于、電、醫(yī)療和信息等領(lǐng)域的重要的結(jié)構(gòu)和功能材料亞微米級(jí)氧化鋁的方法。其特征在于以工業(yè)氫氧化鋁為原料，在充氮?dú)獗Ｗo(hù)下于400℃到900℃之間進(jìn)行流態(tài)化一段焙燒，得到活性氧化鋁，然后進(jìn)行有機(jī)酸洗，過濾烘干后加入添加劑，使其顆粒分散均勻、抑制氧化鋁晶粒在高溫下生長(zhǎng)，并使其純化；混合均勻后，在1100℃到1400℃之間進(jìn)行第兩段煅燒，最終得到亞微米級(jí)尺寸的氧化鋁粉體。本發(fā)明的方法制備的亞微米級(jí)氧化鋁粉末顆粒均勻，平均粒徑≤0.9μm，而且純度高，具有良好的分散性。敘述的制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉，重復(fù)性好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號(hào)C01F7/30GK102009993SQ20101058768
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月15日
發(fā)明者倉(cāng)向輝, 張明惠, 王建立, 王錦 申請(qǐng)人:中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司