專利名稱:一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種多晶硅生產(chǎn)工藝,特別是一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利 用方法。
背景技術(shù):
多晶硅是電子信息產(chǎn)業(yè)、太陽能光伏產(chǎn)業(yè)和半導(dǎo)體功率器件最重要的基礎(chǔ)功能 材料。隨著全球化石能源的日益緊缺,以太陽能為主的新能源產(chǎn)業(yè)獲得了良好的發(fā)展機(jī) 遇,2005、2006、2007 與 2008 年分別增長 50%、41%、36% 與 99%。2010 年,由于受 金融危機(jī)的影響,光伏產(chǎn)業(yè)的增長將減緩,預(yù)計仍將保持30%的增長。全球80%以上的多晶硅都是用改良西門子法生產(chǎn)的,我國已建和在建的多晶 硅項(xiàng)目都是采用改良西門子工藝。西門子工藝生產(chǎn)多晶硅過程中將會產(chǎn)生大量的副產(chǎn) 物---四氯化硅,每生產(chǎn)1公斤多晶硅就要產(chǎn)生10 —15公斤四氯化硅。據(jù)統(tǒng)計,2010年 我國多晶硅需求量為44800噸,國內(nèi)多晶硅產(chǎn)量估計會超過30000噸,將產(chǎn)生300000— 450000噸的四氯化硅,四氯化硅是一種有毒有害具有強(qiáng)腐蝕性的液體,若不加以綜合回 收利用,對環(huán)境和人體安全危害極大,四氯化硅的綜合利用已經(jīng)成為制約我國多晶硅可 持續(xù)發(fā)展的技術(shù)瓶頸。目前,多晶硅副產(chǎn)物的處理方法有三一是將高純的四氯化硅通過熱氫化或冷 氫化將其轉(zhuǎn)化為三氯氫硅加以循環(huán)利用,該工藝可以回收絕大部分四氯化硅;二是富含 雜質(zhì)的氯硅烷必須排放,每生產(chǎn)1公斤多晶硅大約要排放2-3公斤這樣的四氯化硅,目 前,國內(nèi)的多晶硅廠家都是采用淋洗的方法,該方法會產(chǎn)生大量的廢渣,不僅處理成本 高,而且污染環(huán)境。三是用四氯化硅生產(chǎn)其他化工產(chǎn)品,如白炭黑、硅酸乙酯和有機(jī)硅 產(chǎn)品等,但由于市場和成本問題,也無法消化如此巨量的四氯化硅。因此,尋求一種低能耗、低成本及市場前景廣闊的四氯化硅綜合利用技術(shù)勢在 必行。相變儲能技術(shù)作為一種新的節(jié)能減排方式,已成為科學(xué)界和產(chǎn)業(yè)界關(guān)注的焦點(diǎn)。 相變儲能材料利用物質(zhì)在相變過程中吸收能量和釋放能量的特點(diǎn),實(shí)現(xiàn)能量的存儲和利 用,解決能量在時間和空間上的供需矛盾。在能源和環(huán)境問題日益嚴(yán)重的社會中,相變 儲能材料在建筑節(jié)能、太陽能利用、余熱回收和電力移鋒填谷等領(lǐng)域具有重要價值。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,其特征在 于以多晶硅生產(chǎn)的副產(chǎn)物為原料,采用不同的儲能物質(zhì)制備不同溫度的系列相變儲能 材料的方法和裝置,具有投資省、能耗低、工藝流程短、設(shè)備簡單、易于工業(yè)化連續(xù)生 產(chǎn)的特點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,其特征在于將多晶硅生產(chǎn)過程中產(chǎn) 生的副產(chǎn)物和相變儲能材料水溶液或水乳液通過噴嘴直接進(jìn)入旋風(fēng)分離反應(yīng)器,在旋風(fēng)分離反應(yīng)器中充分混合,并發(fā)生水解和溶膠-凝膠反應(yīng),生成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的包覆有相 變儲能物質(zhì)的二氧化硅凝膠和氯化氫氣體;
包覆有相變儲能物質(zhì)的二氧化硅凝膠在離心力和重力作用下,從旋風(fēng)分離反應(yīng)器底 部排出,排出后經(jīng)干燥脫水和脫氯化氫制得定形性相變儲能材料產(chǎn)品;
氯化氫氣體在旋風(fēng)分離反應(yīng)器倒圓錐狀內(nèi)壁的反射作用下,螺旋向上,從旋風(fēng)分離 反應(yīng)器的頂部排出,實(shí)現(xiàn)分離,分離出的氯化氫氣體經(jīng)鹽酸溶液氯化鈣提濃解析塔和四 氯化硅淋洗塔除水后,直接作為生產(chǎn)三氯氫硅的原料進(jìn)入多晶硅的生產(chǎn)體系,實(shí)現(xiàn)多晶 硅生產(chǎn)過程的物料全閉路循環(huán)和清潔生產(chǎn)。所述多晶硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物,其主要成分包括四氯化硅、三氯氫硅和二氯
二氧娃。所述相變儲能材料是指聚乙二醇600-20000中的一種或者其中兩種的混合物。所述相變儲能材料水溶液或水乳液是指將聚乙二醇與水按0.5-1 1的重量比攪 拌混合制得的聚乙二醇水溶液。該方法所使用的旋風(fēng)分離反應(yīng)器是由圓柱狀上筒體、倒圓錐狀下筒體、上排氣 管、下排料管、進(jìn)風(fēng)管組成;進(jìn)風(fēng)管于圓柱狀上筒體上水平切向設(shè)置,噴嘴安裝在進(jìn)風(fēng)管上。該方法中使用的噴嘴是由內(nèi)套管和外套管組成,副產(chǎn)物進(jìn)氣管與內(nèi)套管連通, 相變儲能材料水溶液或水乳液進(jìn)料管與外套管連通。分離出的氯化氫氣體可以先進(jìn)入鹽酸溶液氯化鈣提濃解析裝置以制得氯化氫氣 體,經(jīng)過提濃解析得到的氯化氫氣體再進(jìn)入四氯化硅淋洗塔進(jìn)行除水處理。將四氯化硅氣體與聚乙二醇水溶液按2-3 1-1.5的重量比通過噴嘴從旋風(fēng)分離 反應(yīng)器圓柱狀上筒體的切向進(jìn)入,在旋風(fēng)分離反應(yīng)器內(nèi)充分混合,副產(chǎn)物中的氯硅烷與 水發(fā)生水解反應(yīng)、溶膠-凝膠反應(yīng),生成多三維網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的二氧化硅凝膠和氯化氫氣 體;所述水解反應(yīng)為SiCl4+(n+2)H2O=SiO2 · nH2o+4HCl,包覆有聚乙二醇的二氧化硅 凝膠在離心力和重力作用下,從旋風(fēng)分離反應(yīng)器下排料管排出,經(jīng)螺旋輸送器送至閃蒸 旋風(fēng)干燥器,氯化氫氣體在旋風(fēng)分離反應(yīng)器的倒圓錐狀下筒體的內(nèi)壁的反射作用下,形 成向上的螺旋氣流,從旋風(fēng)分離反應(yīng)器上方排出,排出的氯化氫氣體經(jīng)鹽酸溶液氯化鈣 提濃解析塔、四氯化硅淋洗塔除水,除水后的氯化氫含水量小于0.05%,送至三氯氫硅合 成系統(tǒng)用于制備三氯氫硅,或送至PVC制備工藝用作制備聚錄乙烯(PVC)的原料。所述四氯化硅淋洗塔為圓柱筒體,四氯化硅淋洗塔塔內(nèi)設(shè)置有3 6塊水平篩 板,四氯化硅從四氯化硅淋洗塔的上部噴淋而下,氯化氫氣體從四氯化硅淋洗塔中下部 進(jìn)入,穿過篩板上行,氯化氫中的水與四氯化硅發(fā)生水解反應(yīng),生成二氧化硅膠體和氯 化氫氣體;經(jīng)過四氯化硅淋洗塔淋洗后的氯化氫氣體的含水量小于0.05%,直接被送至 三氯氫硅合成用于制備三氯氫硅;二氧化硅膠體和四氯化硅液體進(jìn)入四氯化硅淋洗塔下 部的二氧化硅溶膠收集器,二氧化硅溶膠沉積在二氧化硅溶膠收集器內(nèi);四氯化硅液體 通過二氧化硅溶膠收集器器壁上的小孔排至四氯化硅淋洗塔塔壁與二氧化硅溶收集器器 壁之間的腔體內(nèi),并從四氯化硅淋洗塔的下部排除,送至四氯化硅儲罐。本發(fā)明的有益效果如下
1、以多晶硅副產(chǎn)物為原料,在常溫下發(fā)生水解反應(yīng),溶膠-凝膠反應(yīng);生成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的二氧化硅凝膠,作為相變儲能材料的骨架。2、采用相變儲能材料為分子量為600-20000的聚乙二醇中的一種或二種的混合
物,再使用本發(fā)明的方法可生產(chǎn)出不同溫度的系列相變儲能材料。3、在旋風(fēng)分離反應(yīng)器內(nèi)完成副產(chǎn)物的水解反應(yīng)、溶膠-凝膠反應(yīng)、攪拌和二氧 化硅凝膠與氯化氫的分離,大大簡化了工藝流程和設(shè)備,易于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。4、副產(chǎn)物水解產(chǎn)生的氯化氫氣體通過鹽酸溶液氯化鈣提濃解析塔提濃和四氯化 硅淋洗塔除水處理,氯化氫的含水量小于0.05%,可直接進(jìn)入多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)用于制備三 氣氧娃。5、旋風(fēng)分離反應(yīng)器進(jìn)氣噴嘴采用異徑套管結(jié)構(gòu),副產(chǎn)物氣體從內(nèi)套管進(jìn)入,聚 乙二醇水溶液從外套管進(jìn)入,使副產(chǎn)物與聚乙二醇水溶液充分混合,發(fā)生水解反應(yīng)。
圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖
圖2為本發(fā)明所使用的旋風(fēng)分離反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖 圖3為本發(fā)明所使用的淋洗塔結(jié)構(gòu)示意圖
附圖標(biāo)記為1噴淋頭,2四氯化硅淋洗塔,3 二氧化硅溶膠收集器,4四氯化硅儲 罐,5氯化鈣水溶液噴淋頭,6泵,7氯化鈣淋洗干燥塔,8氯化鈣儲槽,9風(fēng)機(jī),10攪 拌桶,11噴嘴,12旋風(fēng)分離反應(yīng)器,13螺旋輸送器,14熱空氣入口,15閃蒸旋風(fēng)干燥 器,16風(fēng)機(jī),17旋風(fēng)除塵器,18旋風(fēng)除塵器產(chǎn)品出口,19布袋除塵器,20布袋除塵器產(chǎn) 品出口,21旋風(fēng)分離反應(yīng)器圓柱筒體,22旋風(fēng)分離反應(yīng)器錐體,23旋風(fēng)分離反應(yīng)器上出 口,24旋風(fēng)分離反應(yīng)器下出口,25副產(chǎn)物氣體入口,26聚乙二醇水溶液入口,27內(nèi)層導(dǎo) 管,28外層導(dǎo)管,29篩板,30氯化氫入口,31四氯化硅出口,32氯化氫出口,33 二氧 化硅溶膠收集器上的孔,34廢氣排空口。
具體實(shí)施例方式采用本發(fā)明實(shí)現(xiàn)多晶硅生產(chǎn)中副產(chǎn)物的再利用的步驟如下 將副產(chǎn)物在75°C 85 °C的條件下氣化。將聚乙二醇與水按0.5-1 1的重量比放入攪拌桶中進(jìn)行攪拌混合,制得聚乙二 醇水溶液。將四氯化硅氣體與聚乙二醇水溶液中的四氯化硅/聚乙二醇/水按2-3 1-1.5 的重量比通過旋風(fēng)分離反應(yīng)器的噴嘴從旋風(fēng)分離反應(yīng)器圓柱狀上筒體的切向進(jìn)入,形成 螺旋氣流,在螺旋氣流作用下,副產(chǎn)物與聚乙二醇水溶液充分混合,副產(chǎn)物中的氯硅烷 與水發(fā)生水解反應(yīng)、溶膠-凝膠反應(yīng),生成三維網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的二氧化硅凝膠和氯化氫氣 體。所述水解反應(yīng)為SiCl4+(n+2)H2O=SiO2 · nH2o+4HCl。所述旋風(fēng)分離反應(yīng)器包括連通的圓柱狀上筒體和倒圓錐狀下筒體,上筒體中安 裝設(shè)置有出風(fēng)口位于上筒體上部的上排氣管,下筒體底端連通設(shè)置有下排料管,上筒體 沿筒壁水平切線方向上設(shè)置有安裝有噴嘴的進(jìn)風(fēng)管;所述噴嘴設(shè)置有副產(chǎn)物進(jìn)氣管、相 變儲能材料水溶液或水乳液進(jìn)料管。所述旋風(fēng)分離反應(yīng)器的噴嘴包括內(nèi)套管和外套管,內(nèi)套管套接在外套管內(nèi)部,副產(chǎn)物進(jìn)氣管與內(nèi)套管連通,相變儲能材料水溶液或水乳液 進(jìn)料管與外套管連通,四氯化硅氣體從內(nèi)套管進(jìn)入旋風(fēng)分離反應(yīng)器,聚乙二醇水溶液從 外套管進(jìn)入旋風(fēng)分離反應(yīng)器。旋風(fēng)分離反應(yīng)器上排氣管與旋風(fēng)分除塵器相連,在旋風(fēng)分除塵器離心風(fēng)機(jī)抽排 作用下,旋風(fēng)分離反應(yīng)器內(nèi)形成負(fù)壓,副產(chǎn)物氣體與聚乙二醇水溶液通過噴嘴從旋風(fēng)分 離反應(yīng)器上部圓柱筒體以15米/秒 18米/秒的速度被切向吸入,在旋風(fēng)分離反應(yīng)器內(nèi) 形成螺旋狀氣流,副產(chǎn)物中的氯硅烷與水發(fā)生水解反應(yīng)、溶膠-凝膠反應(yīng),生成三維網(wǎng) 絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的二氧化硅凝膠和氯化氫氣體,在離心力作用下包覆有聚乙二醇的二氧化硅凝 膠沿旋風(fēng)分離反應(yīng)器內(nèi)壁作螺旋運(yùn)動,從旋風(fēng)分離反應(yīng)器下排料管進(jìn)入螺旋輸送器送至 閃蒸旋風(fēng)干燥器干燥,制得相變儲能材料產(chǎn)品。氯化氫氣體沿旋風(fēng)分離反應(yīng)器內(nèi)壁做內(nèi)螺旋運(yùn)動,在旋風(fēng)分離反應(yīng)器的倒圓錐 狀下筒體的內(nèi)壁反射作用下,形成向上的螺旋氣流,從旋風(fēng)分離反應(yīng)器上排氣管排出, 通過管道送至鹽酸溶液氯化鈣提濃塔提濃和四氯化硅淋洗塔除水。所述四氯化硅淋洗塔為圓柱筒體,四氯化硅淋洗塔塔內(nèi)水平設(shè)置有3 6塊篩 板,四氯化硅從塔的上部噴淋而下,氯化氫氣體從四氯化硅淋洗塔中下部進(jìn)入,穿過篩 板上行,氯化氫中的水與四氯化硅發(fā)生水解反應(yīng)、溶膠-凝膠反應(yīng),生成二氧化硅凝膠 和氯化氫氣體;經(jīng)過四氯化硅淋洗塔淋洗后的氯化氫氣體的含水量小于0.05%,直接被 送至三氯氫硅合成用于制備三氯氫硅;二氧化硅凝膠和四氯化硅液體進(jìn)入四氯化硅淋洗 塔下部的二氧化硅凝膠收集器,二氧化硅凝膠沉積在二氧化硅凝膠收集器內(nèi);四氯化硅 液體通過二氧化硅凝膠收集器器壁上的小孔排至四氯化硅淋洗塔塔壁與二氧化硅凝膠收 集器器壁之間的腔體內(nèi),并從四氯化硅淋洗塔的下部排除,送至四氯化硅儲罐。將加熱至70°C 120°C的熱空氣從閃蒸旋風(fēng)干燥器底部切向進(jìn)入,在閃蒸旋風(fēng) 干燥器底部設(shè)有快速旋轉(zhuǎn)的葉輪,通過螺旋輸送器送來的包覆有聚乙二醇的二氧化硅凝 膠被葉輪粉粹,細(xì)顆粒的二氧化硅凝膠在熱空氣旋流的作用下在干燥器內(nèi)上下浮動,與 熱空氣進(jìn)行充分的熱交換,從而除去其中的水分,制得相變儲能材料,從干燥器頂部引 入旋風(fēng)除塵器,從旋風(fēng)除塵器下部出口得到相變儲能材料產(chǎn)品,從旋風(fēng)除塵器頂部排出 的熱空氣經(jīng)脈沖布袋除塵器除塵后達(dá)標(biāo)排放。如圖1所示,本方法的工藝實(shí)施具體流程如下
多晶硅生產(chǎn)中的副產(chǎn)物液體從淋洗塔2上部的噴淋頭1進(jìn)入淋洗塔2,塔內(nèi)設(shè)有3 6層篩板29,副產(chǎn)物通過篩板29從上往下淋灑,從旋風(fēng)分離反應(yīng)器12頂部出口 24出來 的氯化氫氣體經(jīng)過風(fēng)機(jī)9送入鹽酸溶液氯化鈣提濃解析塔7,氯化鈣溶液通過篩板從上往 下淋灑,氯化氫氣體從塔下部進(jìn)入,通過篩板上行,達(dá)到氯化氫提濃解析的目的,氯化 鈣溶液通過泵6循環(huán)使用,提濃的氯化氫氣體從四氯化硅淋洗塔2的中下部入口 30進(jìn)入 淋洗塔2,從下往上穿過篩板29,氯化氫在塔內(nèi)與副產(chǎn)物液體充分接觸過程中,氯化氫 中的水與副產(chǎn)物一氯硅烷發(fā)生水解反應(yīng),生成二氧化硅凝膠,從淋洗塔2頂部出口 32排 出的氯化氫氣體含水量小于0.05%,該氯化氫氣體可直接進(jìn)入多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)用于制備三 氯氫硅或送至PVC用于制備PVC; 二氧化硅凝膠與四氯化硅液體一起下行,進(jìn)入二氧化 硅凝膠收集器3,二氧化硅凝膠沉積在二氧化硅凝膠收集器3下部,副產(chǎn)物從收集器3器 壁小孔33流到收集器3與淋洗塔2塔壁之間的空腔內(nèi),從塔底下部出口 31流出,送至儲罐4,當(dāng)二氧化硅凝膠堵塞收集器3筒壁下部的小孔33時,四氯化硅仍可從收集器3筒 壁上方的小孔流到收集器3與他壁之間的腔體,當(dāng)二氧化硅凝膠沉積到一定高度時,可 打開收集器3底部的清理孔,清除其中的二氧化硅凝膠,從而防止二氧化硅凝膠堵塞系 統(tǒng),保證系統(tǒng)連續(xù)生產(chǎn);將儲能材料PEG600—20000中的一種或其中的兩種的混合物與 水按0.5-1/1的重量比放入攪拌器10中,充分?jǐn)嚢韬?,制得PEG的水溶液,將該溶液與 從儲罐4來的并已氣化的四氯化硅按2-3:1-1.5的重量比通過噴嘴11,以15米/秒-18米 /秒的速度切向進(jìn)入旋風(fēng)分離反應(yīng)器,在旋風(fēng)分離反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生水解反應(yīng)、溶膠一凝膠反 應(yīng),生成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的二氧化硅凝膠和氯化氫,在離心力作用下,包覆PEG的三維網(wǎng) 絡(luò)結(jié)構(gòu)二氧化硅凝膠沿旋風(fēng)分離反應(yīng)器12內(nèi)壁作螺旋運(yùn)動,從旋風(fēng)分離反應(yīng)器下排料管 24進(jìn)入螺旋輸送器13送至閃蒸干燥器15進(jìn)行干燥,將加熱至70°C 120°C的熱空氣從閃 蒸旋風(fēng)干燥器15下部入口 14切向進(jìn)入,入口風(fēng)速為15 18米/秒,包覆PEG的三維 網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)二氧化硅凝膠經(jīng)安裝在干燥器底部的快速旋轉(zhuǎn)的葉輪粉粹后,在熱空氣高速氣 流的作用下,在閃蒸旋風(fēng)干燥器15內(nèi)上下浮動,與熱空氣進(jìn)行熱交換,從而除去其中的 水份,制得相變儲能材料,夾帶相變儲能材料的熱空氣從閃蒸旋風(fēng)干燥器15頂部排氣管 通過風(fēng)機(jī)16進(jìn)入旋風(fēng)除塵器17,從旋風(fēng)除塵器17下部出口 18得到相變儲能材料產(chǎn)品, 從旋風(fēng)除塵器17頂部排出的含相變儲能材料微粉的熱空氣送至布袋除塵器19除塵后達(dá)標(biāo) 排放,從布袋除塵器19下部出口 20得到相變儲能材料產(chǎn)品;熱空氣通過廢氣排空口 34 排出,空氣用電、天然氣和煤加熱,也可用工業(yè)余熱加熱;氯化氫沿反應(yīng)器12內(nèi)壁作內(nèi) 螺旋運(yùn)動,在反應(yīng)器12錐體22的反射作用下,形成向上的螺旋氣流,從反應(yīng)器12上排 氣管23送至鹽酸溶液氯化鈣提濃解析塔7提濃和四氯化硅淋洗干燥塔2除水。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,其特征在于將多晶硅生產(chǎn)過程中 產(chǎn)生的副產(chǎn)物和相變儲能材料水溶液或水乳液通過噴嘴直接進(jìn)入旋風(fēng)分離反應(yīng)器,在旋 風(fēng)分離反應(yīng)器中充分混合,并發(fā)生水解和溶膠-凝膠反應(yīng),生成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的包覆有 相變儲能物質(zhì)的二氧化硅凝膠和氯化氫氣體;包覆有相變儲能物質(zhì)的二氧化硅凝膠在離心力和重力作用下,從旋風(fēng)分離反應(yīng)器底 部排出,排出后經(jīng)干燥脫水和脫氯化氫制得定形性相變儲能材料產(chǎn)品;氯化氫氣體在旋風(fēng)分離反應(yīng)器倒圓錐狀內(nèi)壁的反射作用下,螺旋向上,從旋風(fēng)分離 反應(yīng)器的頂部排出,實(shí)現(xiàn)分離,分離出的氯化氫氣體經(jīng)鹽酸溶液氯化鈣提濃解析和四氯 化硅淋洗塔除水后,直接作為生產(chǎn)三氯氫硅的原料進(jìn)入多晶硅的生產(chǎn)體系。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,其特征在于 所述多晶硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物,其主要成分包括四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,其特征在 于所述相變儲能材料是指聚乙二醇600-20000中的一種或者其中兩種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,其特征在于 所述相變儲能材料水溶液或水乳液是指將聚乙二醇與水按0.5-1 1的重量比攪拌混合制 得的聚乙二醇水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,其特征在 于該方法使用的旋風(fēng)分離反應(yīng)器由圓柱狀上筒體、倒圓錐狀下筒體、上排氣管、下排 料管和進(jìn)風(fēng)管組成;進(jìn)風(fēng)管于圓柱狀上筒體上水平切向設(shè)置,噴嘴安裝在進(jìn)風(fēng)管上。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,其特征在于 該方法中使用的噴嘴是由內(nèi)套管和外套管組成,副產(chǎn)物進(jìn)氣管與內(nèi)套管連通,相變儲能 材料水溶液或水乳液進(jìn)料管與外套管連通。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,其特征在于 將四氯化硅氣體與聚乙二醇水溶液按2-3 1-1.5的重量比通過噴嘴從旋風(fēng)分離反應(yīng)器圓 柱狀上筒體的切向進(jìn)入,在旋風(fēng)分離反應(yīng)器內(nèi)充分混合,副產(chǎn)物中的氯硅烷與水發(fā)生水 解反應(yīng)、溶膠-凝膠反應(yīng),生成多三維網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的二氧化硅凝膠和氯化氫氣體;所述 水解反應(yīng)為SiCl4+ (n+2) H2O=SiO2 · nH2o+4HCl包覆有聚乙二醇的二氧化硅凝膠在離心力和重力作用下,從旋風(fēng)分離反應(yīng)器下排料 管排出,經(jīng)螺旋輸送器送至閃蒸旋風(fēng)干燥器,氯化氫氣體在旋風(fēng)分離反應(yīng)器的倒圓錐狀 下筒體的內(nèi)壁的反射作用下,形成向上的螺旋氣流,從旋風(fēng)分離反應(yīng)器上方排出,排出 的氯化氫氣體經(jīng)鹽酸溶液氯化鈣提濃解析塔、四氯化硅淋洗塔除水,除水后的氯化氫含 水量小于0.05%,送至三氯氫硅合成系統(tǒng)用于制備三氯氫硅,或送至PVC制備工藝用作 制備PVC的原料。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,其特征在于 所述四氯化硅淋洗塔為圓柱筒體,四氯化硅淋洗塔塔內(nèi)設(shè)置有3 6塊水平篩板,四氯化 硅從四氯化硅淋洗塔的上部噴淋而下,氯化氫氣體從四氯化硅淋洗塔中下部進(jìn)入,穿過 篩板上行,氯化氫中的水與四氯化硅發(fā)生水解反應(yīng),生成二氧化硅膠體和氯化氫氣體; 經(jīng)過四氯化硅淋洗塔淋洗后的氯化氫氣體的含水量小于0.05%,直接被送至三氯氫硅合成 2用于制備三氯氫硅;二氧化硅膠體和四氯化硅液體進(jìn)入四氯化硅淋洗塔下部的二氧化硅 溶膠收集器,二氧化硅溶膠沉積在二氧化硅溶膠收集器內(nèi);四氯化硅液體通過二氧化硅 溶膠收集器器壁上的小孔排至四氯化硅淋洗塔塔壁與二氧化硅溶收集器器壁之間的腔體 內(nèi),并從四氯化硅淋洗塔的下部排除,送至四氯化硅儲罐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多晶硅生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的再利用方法,以多晶硅副產(chǎn)物為原料,通過采用不同的儲能物質(zhì),制備不同溫度的系列相變儲能材料,將氣化的副產(chǎn)物在常溫下與聚乙二醇水溶液中的水發(fā)生水解反應(yīng),溶膠-凝膠反應(yīng),生成氯化氫和三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的二氧化硅凝膠,包覆有相變儲能材料的二氧化硅凝膠經(jīng)旋風(fēng)干燥器烘干后制得相變儲能材料產(chǎn)品,氯化氫經(jīng)鹽酸溶液氯化鈣提濃解析和四氯化硅淋洗塔除水,制得含水量小于0.05%的氯化氫,直接進(jìn)入多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)用于制備三氯氫硅,與四氯化硅氫化技術(shù)配套使用,形成多晶硅生產(chǎn)物料的全閉路循環(huán)和副產(chǎn)物的全資源化,實(shí)現(xiàn)多晶硅生產(chǎn)的“固廢和廢氣”的趨零排放和清潔生產(chǎn)。
文檔編號C01B7/03GK102009953SQ20101052490
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者馮德志, 田世富, 趙成壽, 陳俊敏 申請人:四川永祥股份有限公司, 西南交通大學(xué)