專利名稱：從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法。 屬于碳化硅的制備方法。特別涉及硅片線切割加工廢砂漿的資源化回收利用。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，硅棒切割都采用自由磨粒的多絲切割機(jī)，簡(jiǎn)稱為“線鋸”或“線切割 機(jī)”，它是由槽輪拖帶的許多根直徑0.12毫米左右的切割絲(鋼絲)在硅棒上面快速移 動(dòng)，并借助“金剛砂”與“切割液”的磨削、攜帶、冷卻等共同作用，將直徑6 12英 寸多晶硅棒一次切割成厚度為0.12 0.20毫米的幾百片甚至幾千片等尺寸硅片。碳化硅的硬度僅次于天然金剛石和一種黑剛玉，一定粒徑范圍的碳化硅顆粒是 優(yōu)質(zhì)磨削材料。作為線切割刃料使用的碳化硅微粉材料，粒度在幾微米到20微米，而且 對(duì)粒度的一致性要求苛刻，是難得的寶貴的資源，在硅片線切割加工過程中，與起到分 散、潤(rùn)滑、并帶走切割熱量的切削液一起進(jìn)入廢砂漿中。在線切割機(jī)”的切割過程中，使用大量的“切割液”和“碳化硅”，并且與切 削下來的硅棒細(xì)粉(硅粉)混雜在一起，形成了大量的廢砂漿。據(jù)統(tǒng)計(jì)，每1噸晶硅片 切割刃料在與切削液混合使用后產(chǎn)生約2.35噸廢砂漿。隨著晶硅片產(chǎn)量的迅速增加，在 切割過程中使用的晶硅片切割刃料和切削液形成了越來越多的廢砂漿。廢砂漿是一種工 業(yè)垃圾，如果不進(jìn)行處理，將會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的污染；同時(shí)，廢砂漿中的碳化硅微粉又是一 種資源類物品，如不加以回收利用則會(huì)形成較大的資源浪費(fèi)。因此發(fā)明人產(chǎn)生了，對(duì)其 循環(huán)利用變廢為寶的構(gòu)思，利國(guó)利民利企業(yè)。使用回收提純的切割液使企業(yè)的切割成本 大大降低，在企業(yè)的發(fā)展中得到良性循環(huán)?，F(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)于硅片線切割加工廢砂漿的處理，工藝復(fù)雜、回收成本高，而 且回收的碳化硅微粉難以達(dá)到太陽能晶硅片切割刃料的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，回收的切削液也難以 達(dá)到循環(huán)使用的規(guī)格。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，而提供一種工藝簡(jiǎn)單，回 收成本較低，回收的碳化硅微粉達(dá)到太陽能晶硅片切割刃料的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，回收的切削液 達(dá)到循環(huán)使用的技術(shù)要求的從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法。本發(fā)明的目的可以通過如下措施來達(dá)到本發(fā)明的從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法，其特 征在于包括如下步驟第一步碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離操作單元依據(jù)硅粉與碳化硅微粉顆粒密度的差異，選用臥螺離心機(jī)通過多級(jí)分離，將廢砂漿中的碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離；第二步.切割液回收操作單元采用自然沉降和壓濾相結(jié)合的方法，將硅粉與切割液分離，濾液依次進(jìn)行脫色 處理、離子交換、多效蒸發(fā)脫水、超濾、灌裝，制得成品切割液；第三步.碳化硅微粉回收操作單元來自第一步分離得到的碳化硅，采用適量的30%的氫氧化鈉溶液和98%的硫 酸，先后進(jìn)行化學(xué)處理后，加入分散劑，進(jìn)行水力溢流分級(jí)，得到的濕碳化硅微粉，干 燥、篩分后制得成品線切割刃料碳化硅微粉。按照以上步驟回收的碳化硅微粉和線切割液均達(dá)到太陽能級(jí)硅片切割加工和電 子級(jí)硅片切割加工要求的產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，回收后的產(chǎn)品，可以在本企業(yè)生產(chǎn)工藝過程中 循環(huán)使用，也可以作為產(chǎn)品對(duì)市場(chǎng)銷售。本發(fā)明的目的還可以通過如下措施來達(dá)到本發(fā)明的從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法，其特 征在于包括如下步驟第一步.碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離操作單元依據(jù)硅粉與碳化硅微粉顆粒密度的差異，選用臥螺離心機(jī)通過多級(jí)分離，將廢 砂漿中的碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離，具體步驟如下a.初步分離將回收的廢砂漿攪拌均勻打入調(diào)漿釜中，加入廢砂漿重量的30% 50%的水， 打入臥式螺旋離心機(jī)，通過多級(jí)離心分離，初步分離為固、液兩相，備用；b. 二次分離將步驟a分離得到的液體，加熱到30 70°C，打入壓濾機(jī)，再次進(jìn)行分離，使 排出的液體清澈無懸浮物，備用；第二步.切割液回收操作單元采用自然沉降和壓濾相結(jié)合的方法，將硅粉與切割液分離，濾液依次進(jìn)行脫色 處理、離子交換、多效蒸發(fā)脫水、超濾、灌裝，制得成品切割液，具體步驟如下a.脫色將第一步的步驟b 二次分離得到的濾液，加入其重量的 5%的活性炭進(jìn)行 脫色，然后打入壓濾機(jī)使液體與活性炭的分離，濾液備用；b.離子交換將步驟a脫色后的濾液，打入離子交換罐，對(duì)在硅片線切割過程中和后期分離過 程中混入的離子，進(jìn)行離子交換，去除離子后的液體，待后續(xù)工序處理；c.多效蒸發(fā)脫水將離子交換后的液體打入多效蒸發(fā)器，將液體中的部分水分脫出，使含水率達(dá) 到線切割液指標(biāo)，備壓濾；d.超濾、灌裝將脫水后的液體打入陶瓷膜超濾設(shè)備，過濾后的液體即為線切割液成品，灌 裝，待用；第三步..碳化硅微粉回收操作單元
來自第一步分離得到的碳化硅，采用適量的30%的氫氧化鈉溶液和98%的硫 酸，先后進(jìn)行化學(xué)處理后，加入分散劑，進(jìn)行水力溢流分級(jí)，得到的濕碳化硅微粉，干 燥、篩分后制得成品線切割刃料碳化硅微粉。a.水洗在第一步固液分離后得到的濾渣中，加入其重量的20% 50%的無離子水，攪 拌下水洗后，經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，濾液供調(diào)漿循環(huán)使用，濾餅放入濾餅池，待進(jìn)一步處理；b.堿洗步驟a水洗后的濾餅，加適量水?dāng)嚢韬?，用泵輸送到堿反應(yīng)器，分批加入30% 的液堿，總用量為濾餅重量的4% 15%，攪拌反應(yīng)，去除硅粉，堿反應(yīng)器內(nèi)的溫度自 然升高到50 90°C，反應(yīng)時(shí)間為8 12小時(shí)；經(jīng)壓濾固、液分離，濾餅用水洗至洗滌 水呈中性，備酸洗；c.酸洗將步驟b堿洗后的濾餅，加入適量水投入酸反應(yīng)器中，分批加入98%的硫酸， 總用量為濾餅重量的2 5%，充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)掉在線切割過程中混入的鐵顆粒，反應(yīng)時(shí) 間為8 12小時(shí)；壓濾、固、液分離，濾餅水洗至洗滌水呈中性，壓濾，濾餅備除鐵處 理；d.除鐵處理經(jīng)酸洗過的濾餅加入適量水，過120 240目篩網(wǎng)，流入內(nèi)壁布滿強(qiáng)磁鐵的溢流 分級(jí)調(diào)漿桶內(nèi)，將物料中的未反應(yīng)完全的鐵顆粒，通過物理吸附進(jìn)一步去除，處理2 4 小時(shí)，備分級(jí)；e.水力溢流分級(jí)將步驟d除鐵合格后的物料，加入分散劑，并攪拌4 8小時(shí)，然后打入溢流分 級(jí)設(shè)備，進(jìn)行分級(jí)；f.成品干燥，將水力溢流分級(jí)后的碳化硅打入離心機(jī)甩干，并將物料送入烘干爐，經(jīng)加熱、 干燥、冷卻，得到干燥的線切割刃料碳化硅微粉；g.超聲波篩分將步驟f干燥后的物料送入超聲波篩分機(jī)，篩分并去除大顆粒，使之符合線切割 刃料碳化硅微粉的產(chǎn)品粒度的要求。本發(fā)明的.從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法，其特 征在于所述硅片線切割加工廢砂漿包括太陽能級(jí)硅片切割加工產(chǎn)生的廢砂漿和電子級(jí)硅 片切割加工中產(chǎn)生的廢砂漿。本發(fā)明的.從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法，其特 征在于第三步所述分散劑是本公司生產(chǎn)的線切割刃料水溢流分級(jí)專用分散劑。本發(fā)明的.從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法公開的 技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)有如下積極效果1.提供了一種工藝簡(jiǎn)單，回收成本較低，回收的碳化硅微粉達(dá)到太陽能晶硅片 切割刃料的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，回收的切削液達(dá)到循環(huán)使用技術(shù)要求的從硅片線切割加工廢砂漿 中回收碳化硅微粉和線切割液的方法。
2..采用多效蒸發(fā)技術(shù)，節(jié)約能源。3.切割液加工回收過程中不添加任何物質(zhì)，通過物理分離技術(shù)將在使用過程中 混入切割液中的有害物質(zhì)分離，得到可與新液相媲美的合格切割液，物理指標(biāo)和化學(xué)指 標(biāo)與新液相符。4..采用溢流分級(jí)，使得回收的線切割刃料碳化硅微粉更接近原始的分布規(guī)律， 可與新的線切割刃料碳化硅微粉混合使用，不用重新分級(jí)處理。5..經(jīng)過此技術(shù)處理得到的線切割刃料碳化硅微粉SiC含量沖9%，高于傳統(tǒng)工藝 98%的指標(biāo)。6..本發(fā)明的方法在生產(chǎn)過程中污水可實(shí)現(xiàn)零排放，而且加工工藝中比傳統(tǒng)的工 藝節(jié)約用水，水耗為傳統(tǒng)工藝的1/5 1/10。7.回收的碳化硅微粉和線切割液，可以在本企業(yè)生產(chǎn)工藝過程中循環(huán)使用，也 可以作為產(chǎn)品對(duì)市場(chǎng)銷售。


圖1是本發(fā)明的.從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法 工藝流程示意2是所采用的臥式螺旋離心機(jī)多級(jí)分離示意3是水力溢流分級(jí)設(shè)備示意圖
具體實(shí)施例方式本發(fā)明下面將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述實(shí)施例1按照下列步驟從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液第一步.碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離操作單元依據(jù)硅粉與碳化硅微粉顆粒密度的差異，選用臥螺離心機(jī)通過多級(jí)分離，將廢 砂漿中的碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離，具體步驟如下a.初步分離將回收的廢砂漿攪拌均勻打入調(diào)漿釜中，加入廢砂漿重量的30% 50%的水， 打入臥式螺旋離心機(jī)，通過多級(jí)離心分離，初步分離為固、液兩相，備用；b. 二次分離將步驟a分離得到的液體，加熱到30 70°C，打入壓濾機(jī)，再次進(jìn)行分離，使 排出的液體清澈無懸浮物，備用；第二步.切割液回收操作單元采用自然沉降和壓濾相結(jié)合的方法，將硅粉與切割液分離，濾液依次進(jìn)行脫色 處理、離子交換、多效蒸發(fā)脫水、超濾、灌裝，制得成品切割液，具體步驟如下a.脫色將第一步的步驟b 二次分離得到的濾液，加入其重量的 5%的活性炭進(jìn)行 脫色，然后打入壓濾機(jī)使液體與活性炭的分離，濾液備用；b.離子交換將步驟a脫色后的濾液，打入離子交換罐，對(duì)在硅片線切割過程中和后期分離過程中混入的離子，進(jìn)行離子交換，去除離子后的液體，待后續(xù)工序處理；c.多效蒸發(fā)脫水將離子交換后的液體打入多效蒸發(fā)器，將液體中的部分水分脫出，使含水率達(dá) 到線切割液指標(biāo)，備壓濾；d.超濾、灌裝將脫水后的液體打入陶瓷膜超濾設(shè)備，過濾后的液體即為線切割液成品，灌 裝，待用；第三步..碳化硅微粉回收操作單元來自第一步分離得到的碳化硅，采用適量的30%的氫氧化鈉溶液和98%的硫 酸，先后進(jìn)行化學(xué)處理后，加入分散劑，進(jìn)行水力溢流分級(jí)，得到的濕碳化硅微粉，干 燥、篩分后制得成品線切割刃料碳化硅微粉。a.水洗在第一步固液分離后得到的濾渣中，加入其重量的20% 50%的無離子水，攪 拌下水洗后，經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，濾液供調(diào)漿循環(huán)使用，濾餅放入濾餅池，待進(jìn)一步處理；b.堿洗步驟a水洗后的濾餅，加適量水?dāng)嚢韬?，用泵輸送到堿反應(yīng)器，分批加入30% 的液堿，總用量為濾餅重量的4% 15%，攪拌反應(yīng)，去除硅粉，堿反應(yīng)器內(nèi)的溫度自 然升高到50 90°C，反應(yīng)時(shí)間為8 12小時(shí)；經(jīng)壓濾固、液分離，濾餅用水洗至洗滌 水呈中性，備酸洗；c.酸洗將步驟b堿洗后的濾餅，加入適量水投入酸反應(yīng)器中，分批加入98%的硫酸， 總用量為濾餅重量的2 5%，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)掉在線切割過程中混入的鐵顆粒，反應(yīng)時(shí) 間為8 12小時(shí)；壓濾、固、液分離，濾餅水洗至洗滌水呈中性，壓濾，濾餅備除鐵處 理；d.除鐵處理經(jīng)酸洗過的濾餅加入適量水，過120 240目篩網(wǎng)，流入內(nèi)壁布滿強(qiáng)磁鐵的溢流 分級(jí)調(diào)漿桶內(nèi)，將物料中的未反應(yīng)完全的鐵顆粒，通過物理吸附進(jìn)一步去除，處理2 4 小時(shí)，備分級(jí)；e.水力溢流分級(jí)將步驟d除鐵合格后的物料，加入分散劑，并攪拌4 8小時(shí)，然后打入溢流分 級(jí)設(shè)備，進(jìn)行分級(jí)；f.成品干燥，將水力溢流分級(jí)后的碳化硅打入離心機(jī)甩干，并將物料送入烘干爐，經(jīng)加熱、 干燥、冷卻，得到干燥的線切割刃料碳化硅微粉；g.超聲波篩分將步驟f干燥后的物料送入超聲波篩分機(jī)，篩分并去除大顆粒，使之符合線切割 刃料碳化硅微粉的產(chǎn)品粒度的要求。按照以上方法回收的線切割刃料碳化硅微粉SiC含量299%，高于傳統(tǒng)工藝98% 的指標(biāo)?；厥盏木€切割液達(dá)到循環(huán)使用技術(shù)要求。
權(quán)利要求
1.一種從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法，其特征在于 包括如下步驟第一步碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離操作單元依據(jù)硅粉與碳化硅微粉顆粒密度的差異，選用臥螺離心機(jī)通過多級(jí)分離，將廢砂漿 中的碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離；第二步.切割液回收操作單元采用自然沉降和壓濾相結(jié)合的方法，將硅粉與切割液分離，濾液依次進(jìn)行脫色處 理、離子交換、多效蒸發(fā)脫水、超濾、灌裝，制得成品切割液；第三步.碳化硅微粉回收操作單元來自第一步分離得到的碳化硅，采用適量的30%的氫氧化鈉溶液和98%的硫酸，先 后進(jìn)行化學(xué)處理后，加入分散劑，進(jìn)行水力溢流分級(jí)，得到的濕碳化硅微粉，干燥、篩 分后制得成品線切割刃料碳化硅微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法， 其特征在于包括如下步驟第一步.碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離操作單元依據(jù)硅粉與碳化硅微粉顆粒密度的差異，選用臥螺離心機(jī)通過多級(jí)分離，將廢砂漿 中的碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離，具體步驟如下a.初步分離將回收的廢砂漿攪拌均勻打入調(diào)漿釜中，加入廢砂漿重量的30% 50%的水，打入 臥式螺旋離心機(jī)，通過多級(jí)離心分離，初步分離為固、液兩相，備用；b.二次分離將步驟a分離得到的液體，加熱到30 70°C，打入壓濾機(jī)，再次進(jìn)行分離，使排出 的液體清澈無懸浮物，備用；第二步.切割液回收操作單元采用自然沉降和壓濾相結(jié)合的方法，將硅粉與切割液分離，濾液依次進(jìn)行脫色處 理、離子交換、多效蒸發(fā)脫水、超濾、灌裝，制得成品切割液，具體步驟如下a.脫色將第一步的步驟b 二次分離得到的濾液，加入其重量的 5%的活性炭進(jìn)行脫 色，然后打入壓濾機(jī)使液體與活性炭的分離，濾液備用；b.離子交換將步驟a脫色后的濾液，打入離子交換罐，對(duì)在硅片線切割過程中和后期分離過程中 混入的離子，進(jìn)行離子交換，去除離子后的液體，待后續(xù)工序處理；c.多效蒸發(fā)脫水將離子交換后的液體打入多效蒸發(fā)器，將液體中的部分水分脫出，使含水率達(dá)到線 切割液指標(biāo)，備壓濾；d.超濾、灌裝將脫水后的液體打入陶瓷膜超濾設(shè)備，過濾后的液體即為線切割液成品，灌裝，待用；第三步..碳化硅微粉回收操作單元來自第一步分離得到的碳化硅，采用適量的30%的氫氧化鈉溶液和98%的硫酸，先 后進(jìn)行化學(xué)處理后，加入分散劑，進(jìn)行水力溢流分級(jí)，得到的濕碳化硅微粉，干燥、篩 分后制得成品線切割刃料碳化硅微粉。a.水洗在第一步固液分離后得到的濾渣中，加入其重量的20% 50%的無離子水，攪拌下 水洗后，經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，濾液供調(diào)漿循環(huán)使用，濾餅放入濾餅池，待進(jìn)一步處理；b.堿洗步驟a水洗后的濾餅，加適量水?dāng)嚢韬?，用泵輸送到堿反應(yīng)器，分批加入30%的液 堿，總用量為濾餅重量的4% 15%，攪拌反應(yīng)，去除硅粉，堿反應(yīng)器內(nèi)的溫度自然升 高到50 90°C，反應(yīng)時(shí)間為8 12小時(shí)；經(jīng)壓濾固、液分離，濾餅用水洗至洗滌水呈 中性，備酸洗；c.酸洗將步驟b堿洗后的濾餅，加入適量水投入酸反應(yīng)器中，分批加入98%的硫酸，總用 量為濾餅重量的2 5%，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)掉在線切割過程中混入的鐵顆粒，反應(yīng)時(shí)間為 8 12小時(shí)；壓濾、固、液分離，濾餅水洗至洗滌水呈中性，壓濾，濾餅備除鐵處理；d.除鐵處理經(jīng)酸洗過的濾餅加入適量水，過120 240目篩網(wǎng)，流入內(nèi)壁布滿強(qiáng)磁鐵的溢流分 級(jí)調(diào)漿桶內(nèi)，將物料中的未反應(yīng)完全的鐵顆粒，通過物理吸附進(jìn)一步去除，處理2 4小 時(shí)，備分級(jí)；e.水力溢流分級(jí)將步驟d除鐵合格后的物料，加入分散劑，并攪拌4 8小時(shí)，然后打入溢流分級(jí)設(shè) 備，進(jìn)行分級(jí)；f.成品干燥，將水力溢流分級(jí)后的碳化硅打入離心機(jī)甩干，并將物料送入烘干爐，經(jīng)加熱、干 燥、冷卻，得到干燥的線切割刃料碳化硅微粉；g.超聲波篩分將步驟f干燥后的物料送入超聲波篩分機(jī)，篩分并去除大顆粒，使之符合線切割刃料 碳化硅微粉的產(chǎn)品粒度的要求。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的.從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方 法，其特征在于所述硅片線切割加工廢砂漿包括太陽能級(jí)硅片切割加工產(chǎn)生的廢砂漿和 電子級(jí)硅片切割加工中產(chǎn)生的廢砂漿。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的.從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方 法，其特征在于第三步所述分散劑是本公司生產(chǎn)的線切割刃料水溢流分級(jí)專用分散劑。
全文摘要
本發(fā)明是一種從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法。屬于碳化硅的制備方法。特別涉及硅片線切割加工廢砂漿的資源化回收利用。其特征在于包括如下步驟第一步、碳化硅微粉與含硅粉的切割液分離操作單元，第二步、切割液回收操作單元，第三步、碳化硅微粉回收操作單元。提供了一種工藝簡(jiǎn)單，回收成本較低，回收的碳化硅微粉達(dá)到太陽能晶硅片切割刃料的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，回收的切削液達(dá)到循環(huán)使用技術(shù)要求的從硅片線切割加工廢砂漿中回收碳化硅微粉和線切割液的方法。節(jié)約能源和水源。處理得到的線切割刃料碳化硅微粉SiC含量≥99％?；厥盏奶蓟栉⒎酆途€切割液可以作為產(chǎn)品對(duì)市場(chǎng)銷售。
文檔編號(hào)C01B31/36GK102010785SQ201010523968
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者周強(qiáng), 龔志剛 申請(qǐng)人:臨沂市凱祥硅粉有限公司