亞微米級(jí)碳化硅微粉的酸洗提純方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳化硅陶瓷微粉的提純方法，特別是一種亞微米級(jí)碳化硅微粉的酸洗提純方法，該酸洗提純方法包括混料、酸洗提純、水洗、噴霧干燥等步驟。本發(fā)明的技術(shù)方案具有工藝簡單、操作周期短、提純除雜效果好、酸量可控、成本低和勞動(dòng)強(qiáng)度、環(huán)境友好等特點(diǎn)。
【專利說明】亞微米級(jí)碳化硅微粉的酸洗提純方法
所屬【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種碳化硅陶瓷微粉的提純方法，特別是一種亞微米級(jí)碳化硅微粉的酸洗提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]亞微米級(jí)碳化硅微粉廣泛應(yīng)用于航空航天、石油化工、機(jī)械、密封、電子行業(yè)等。高純度、低雜質(zhì)的亞微米級(jí)碳化硅微粉更是供不應(yīng)求。而亞微米級(jí)碳化硅的大批量生產(chǎn)中，是使用砂磨機(jī)對碳化硅粉進(jìn)行研磨細(xì)化的，使用的碳化硅粉和研磨介質(zhì)都含有大量的雜質(zhì)，主要包含有游離硅、二氧化硅、鐵和氧化鐵。目前提純碳化硅微粉和去除雜質(zhì)方法主要集中在通過酸堿洗或通過添加濃硫酸的方法，這就造成工藝繁瑣、勞動(dòng)強(qiáng)度大、處理周期長、提純除雜效果相對不好等問題?；谝陨弦蛩?，因此需要一種工藝簡單、操作周期短、投入人力少、提純除雜效果好的方法。
[0003]中國專利公開了一份發(fā)明專利申請，專利申請的名稱是“一種碳化硅微粉提純工藝”，申請公布號(hào)CN102328929A，申請公布日為2012年I月25日，該申請工藝簡單，但酸洗中所用濃硫酸對碳化硅微粉中的鐵及其氧化物的去除效果不理想，并且保溫和反應(yīng)時(shí)間過長。實(shí)施例給出的鐵及氧化物含量在0.16%，作為無壓燒結(jié)碳化硅制品用粉來說雜質(zhì)含量過聞，燒結(jié)后影響制品的品質(zhì)。
[0004]中國專利公開了一份發(fā)明專利申請，專利申請的名稱是“高純度碳化硅微粉的生產(chǎn)方法”，申請公布號(hào)CN101734662A，申請公布日為2010年6月16日，該文獻(xiàn)的提純方法采用兩次酸堿洗，其工藝較復(fù)雜、操作周期較長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、操作周期短、提純除雜效果好，特別是對碳化硅微粉中影響燒結(jié)質(zhì)量的游離硅、鐵及其氧化物的去除效果好的亞微米級(jí)碳化硅微粉的酸洗提純方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種亞微米級(jí)碳化硅微粉的酸洗提純方法，該方法包括以下步驟:
O混料:將需提純的亞微米級(jí)碳化硅微粉加純水配置成固含量為40— 60%的漿料，將漿料放入帶有攪拌和加熱的酸洗釜中；
2)酸洗提純:在攪拌狀態(tài)下，向酸洗釜中加入鹽酸和硝酸，加熱至50-100°C后，加入氫氟酸并保溫1.5-3小時(shí)后，并保持在50-100°C以上，保溫結(jié)束后，將酸洗后的漿料泵入水洗te中；
3)水洗:在水洗罐中用經(jīng)過石英砂和活性炭過濾后的自來水對酸洗料進(jìn)行水洗，利用PH試紙對酸洗料進(jìn)行酸度檢測，當(dāng)酸洗料水洗至PH=4-5時(shí)，再用去離子水對酸洗料進(jìn)行水洗，直至酸洗料的PH值=6-7時(shí)，將水洗完畢的漿料泵入儲(chǔ)料罐中待用；
4)噴霧干燥:將儲(chǔ)料罐中的漿料經(jīng)噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥塔的進(jìn)口溫度設(shè)定在120-450°C，出口溫度設(shè)定在80-200°C，干燥后的物料即為成品亞微米碳化硅微粉。
[0007]上述需提純的亞微米級(jí)碳化硅微粉與鹽酸、硝酸和氫氟酸的質(zhì)量體積比為1:0.1—0.7:0.02—0.22:0.02—0.8。
[0008]上述鹽酸的質(zhì)量百分比為31%_35%，硝酸的質(zhì)量百分比為95%_98%，氫氟酸的質(zhì)量百分比為50%-55%。
[0009]上述工藝制備的亞微米級(jí)碳化硅微粉的純度為> 99.0%，游離硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.04%，二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.08%，鐵及其氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.012%。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下特點(diǎn):1、工藝簡單:只需經(jīng)過一次酸洗就可以完成酸洗工藝；2、操作周期短:將酸加入酸洗釜中，在攪拌和加熱的條件下，只需保溫1.5-3小時(shí)即可完成；3、提純除雜效果好:經(jīng)酸洗、水洗后，亞微米級(jí)碳化硅微粉純度為> 99.0%，游離硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.15%，二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.15%，鐵及其氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.15%，上述技術(shù)指標(biāo)大大優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)的指標(biāo)；4、酸量可控:針對雜質(zhì)含量不同的待酸洗物料，可采用不同的加酸量，杜絕了生產(chǎn)浪費(fèi)；5、降低了成本，保護(hù)環(huán)境:在生產(chǎn)過程中采用了攪拌、加熱和保溫的原則并且生產(chǎn)可全部采用管道連接，生產(chǎn)工藝時(shí)間短，降低了成本，并且杜絕了浪費(fèi)，保護(hù)了環(huán)境；6、工業(yè)大批量生產(chǎn)的可行性:在生產(chǎn)過程中全部采用了管道聯(lián)通，計(jì)量則采用數(shù)子化控制，對大批量工業(yè)化生產(chǎn)提供了保障；7、勞動(dòng)強(qiáng)度低，保障了安全生產(chǎn):采用的管道連接和數(shù)子計(jì)量泵控制，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，避免了操作人員直接接觸物料，保障了安全生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:
1)混料:將IOOKg的α型碳化硅原粉加純水配制成固含量為40%的漿料，將配好的漿料泵入帶有攪拌和加熱的酸洗釜中游離碳清除裝置內(nèi)，攪拌4小時(shí)使?jié){料均勻；
2)酸洗提純:在攪拌狀態(tài)下，向酸洗釜中加入質(zhì)量百分比為31%的鹽酸IOL和質(zhì)量百分比為95%的硝酸22L，加熱至50°C后，加入質(zhì)量百分比為50%的氫氟酸80L，在50°C左右保溫3小時(shí)，酸洗結(jié)束后，將酸洗后的衆(zhòng)料栗入水洗--中；
3)水洗:在水洗罐中用經(jīng)過石英砂和活性炭過濾后的自來水對酸洗料進(jìn)行水洗，利用PH試紙對酸洗料進(jìn)行酸度檢測，當(dāng)酸洗料水洗至ΡΗ=4左右時(shí)，再用去離子水對酸洗料進(jìn)行水洗，直至酸洗料的PH值=6左右時(shí)，將水洗完畢的漿料泵入儲(chǔ)料罐中待用；
4)噴霧干燥:將儲(chǔ)料罐中的漿料經(jīng)噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥。噴霧干燥塔的進(jìn)口溫度設(shè)定在120°C，出口溫度設(shè)定在80°C，干燥后的物料即為成品亞微米碳化硅微粉。
[0012]經(jīng)檢測，提純后的亞微米級(jí)碳化硅微粉純度達(dá)到99.4%，游離硅在0.04%, 二氧化硅在0.08%，鐵及其氧化物在0.012%。
[0013]實(shí)施例2:
1)混料:將IOOKg的α型碳化硅原粉加純水配制成固含量為60%的漿料，將配好的漿料泵入帶有攪拌和加熱的酸洗釜中游離碳清除裝置內(nèi)，攪拌2小時(shí)使?jié){料均勻；
2)酸洗提純:在攪拌狀態(tài)下，向酸洗釜中加入質(zhì)量百分比為35%的鹽酸70L和質(zhì)量百分比為98%的硝酸2L，加熱至50°C后，加入質(zhì)量百分比為55%的氫氟酸2L，在100°C左右保溫1.5小時(shí)，酸洗結(jié)束后，將酸洗后的衆(zhòng)料栗入水洗iil中；3)水洗:在水洗罐中用經(jīng)過石英砂和活性炭過濾后的自來水對酸洗料進(jìn)行水洗，利用PH試紙對酸洗料進(jìn)行酸度檢測，當(dāng)酸洗料水洗至PH=5左右時(shí)，再用去離子水對酸洗料進(jìn)行水洗，直至酸洗料的PH值=7后，將水洗完畢的漿料泵入儲(chǔ)料罐中待用；
4)噴霧干燥:將儲(chǔ)料罐中的漿料經(jīng)噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥。噴霧干燥塔的進(jìn)口溫度設(shè)定在450°C，出口溫度設(shè)定在200°C，干燥后的物料即為成品亞微米碳化硅微粉。
[0014]經(jīng)檢測，提純后的亞微米級(jí)碳化硅微粉純度達(dá)到99.2%，游離硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)在
0.03%，二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.07%,鐵及其氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.009%。
[0015] 實(shí)例3:
1)混料:將IOOKg的α型碳化硅原粉加純水配制成固含量為50%的漿料，將配好的漿料泵入帶有攪拌和加熱的酸洗釜中游離碳清除裝置內(nèi)，攪拌3小時(shí)使?jié){料均勻；
2)酸洗提純:在攪拌狀態(tài)下，向酸洗釜中加入質(zhì)量百分比為33%的鹽酸40L和質(zhì)量百分比為96%的硝酸10L，加熱至80°C后，加入質(zhì)量百分比為53%的氫氟酸40L，在80°C左右保溫2小時(shí)，酸洗結(jié)束后，將酸洗后的衆(zhòng)料栗入水洗--中；
3)水洗:在水洗罐中用經(jīng)過石英砂和活性炭過濾后的自來水對酸洗料進(jìn)行水洗，利用PH試紙對酸洗料進(jìn)行酸度檢測，當(dāng)酸洗料水洗至ΡΗ=4時(shí)，再用去離子水對酸洗料進(jìn)行水洗，直至酸洗料的PH值=7后，將水洗完畢的漿料泵入儲(chǔ)料罐中待用；
4)噴霧干燥:將儲(chǔ)料罐中的漿料經(jīng)噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥。噴霧干燥塔進(jìn)口溫度設(shè)定在300°C，出口溫度設(shè)定在100°C，干燥后的物料就即為品亞微米碳化硅微粉。
[0016]經(jīng)檢測，提純后的亞微米級(jí)碳化硅微粉純度達(dá)到99.2%，游離硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.03%,二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.07%，鐵及其氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.009%。
【權(quán)利要求】
1.一種亞微米級(jí)碳化硅微粉的酸洗提純方法，該方法包括以下步驟: 1)混料:將需提純的亞微米級(jí)碳化硅微粉加純水配置成固含量為40—60%的漿料，將漿料放入帶有攪拌和加熱的酸洗釜中； 2)酸洗提純:在攪拌狀態(tài)下，向酸洗釜中加入鹽酸和硝酸，加熱至50-100°C后，加入氫氟酸并保溫1.5-3小時(shí)后，并保持在50-100°C以上，保溫結(jié)束后，將酸洗后的漿料泵入水洗te中； 3)水洗:在水洗罐中用經(jīng)過石英砂和活性炭過濾后的自來水對酸洗料進(jìn)行水洗，利用PH試紙對酸洗料進(jìn)行酸度檢測，當(dāng)酸洗料水洗至PH=4-5時(shí)，再用去離子水對酸洗料進(jìn)行水洗，直至酸洗料的PH值=6-7時(shí)，將水洗完畢的漿料泵入儲(chǔ)料罐中待用； 4)噴霧干燥:將儲(chǔ)料罐中的漿料經(jīng)噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥塔的進(jìn)口溫度設(shè)定在120-450°C，出口溫度設(shè)定在80-200°C，干燥后的物料即為成品亞微米碳化硅微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)碳化硅微粉的酸洗提純方法，其特征在于上述需提純的亞微米級(jí)碳化硅微粉與鹽酸、硝酸和氫氟酸的質(zhì)量體積比為1:0.1-0.7:0.02—0.22:0.02—0.8 ο
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞微米級(jí)碳化硅微粉的酸洗提純方法，其特征在于上述鹽酸的質(zhì)量百分比為31%-35% ，硝酸的質(zhì)量百分比為95%-98%，氫氟酸的質(zhì)量百分比為50%_55%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的亞微米級(jí)碳化硅微粉的酸洗提純方法，其特征在于上述工藝制備的亞微米級(jí)碳化硅微粉的純度為> 99.0%，游離硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.04%，二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.08%，鐵及其氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.012%。
【文檔編號(hào)】C01B31/36GK103539123SQ201310507885
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月25日
【發(fā)明者】李曉臣, 付利華 申請人:寧夏機(jī)械研究院（有限責(zé)任公司）