專利名稱：核級(jí)硼酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種核級(jí)硼酸的制備方法，屬于核電站使用的陶瓷材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硼酸是一種多功能的重要無(wú)機(jī)化工基本原料，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)及工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展中占有 重要的地位。高純硼酸用作高純?cè)噭┘吧a(chǎn)各種高純硼酸鹽晶體的原料，是高科技領(lǐng)域應(yīng) 用較廣的化工原料。在核工業(yè)中，硼-10同位素作為高效的熱中子吸收劑，是安全和控制系 統(tǒng)中必不可少的。特殊級(jí)(SQ)硼酸用于核工業(yè)，能夠部分代替同位素硼-10。對(duì)于一般壓水反應(yīng)堆，考慮到成本問(wèn)題，大都使用核級(jí)天然硼酸作為中子慢化劑、 捕集劑和冷卻劑，并且用量很大，核級(jí)硼酸的純度和雜質(zhì)指標(biāo)要求極高。盡管現(xiàn)有國(guó)內(nèi)外硼 酸的生產(chǎn)方法依硼資源的不同而各不相同，但總的說(shuō)來(lái)，還是以酸法為主，從目前世界上生 產(chǎn)硼酸的國(guó)家來(lái)說(shuō)，主要有美國(guó)、土耳其、俄羅斯、意大利、日本、中國(guó)等國(guó)。其中以美國(guó)最為 領(lǐng)先。據(jù)報(bào)道(鄭學(xué)家，“遼寧化工” 2000(5)PP276-278)美國(guó)硼砂化學(xué)公司以天然硼砂為 原料，通過(guò)硫酸法制取硼酸，用蒸氣蒸餾方法，在500°C以上高溫條件下將酸解過(guò)濾液中的 硼酸蒸餾出來(lái)；又如土耳其的Eti Holdlmg As公司報(bào)道開發(fā)出一種通過(guò)濕化學(xué)的方法從 硼砂溶液中制備硼酸的工藝，利用該工藝制備的硼酸純度大于99. 6% (A. Mergen et. al, Advanced powder Technology. 14(3), 2003)。國(guó)內(nèi)關(guān)于硼酸產(chǎn)品的研究開發(fā)起步稍晚，但近幾年發(fā)展神速，進(jìn)步很大。例如化學(xué) 工業(yè)部長(zhǎng)沙設(shè)計(jì)研究院研發(fā)一種用硼酸鐵礦酸法制取硼酸的工藝(CN1962440)，又如南京 金美鎵業(yè)有限公司推出的以優(yōu)級(jí)純?cè)噭樵?，采用離子交換和重結(jié)晶結(jié)合的方法制備出 純度高于99. 5%的高純硼酸(CN101412519)。鑒于壓水堆_回路冷卻劑中添加核級(jí)硼酸是調(diào)節(jié)反應(yīng)堆安全進(jìn)行的必備輔助 材料，從以上對(duì)現(xiàn)有背景技術(shù)的分析，至今國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)核級(jí)硼酸均采用酸處理方法，即使 CN101412519以優(yōu)質(zhì)純?cè)噭樵?，采用化學(xué)與物理相結(jié)合的提純方法且指明產(chǎn)品僅是“高 純硼酸”未提及“可用于核反應(yīng)堆”。鑒于以上的分析，本發(fā)明擬提供一種采用含量99%工業(yè)硼酸為原料，以物理精制 提純的方法生產(chǎn)含量> 99. 96%核級(jí)硼酸的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種核級(jí)硼酸的制備方法。本發(fā)明的特征在于(i)以純度為99% (質(zhì)量)的H3BO3的工業(yè)硼酸為原料；(ii)以物理精制提純的方法制備出H3BO3含量彡99. 95%的核級(jí)硼酸；(iii)在物理精制提純的制備過(guò)程中，將甩濾后的30%過(guò)濾料漿，通過(guò)回路進(jìn)入 母液套用，再與投入原料一起攪拌重復(fù)套用10-12次，從而可以提高得益率97%以上。具體地說(shuō)，本發(fā)明提供的核級(jí)硼酸的制備工藝流程如

圖1所示，循環(huán)套用的工藝 流程
(1)以99% (含量)的工業(yè)硼酸為原料；(2)加入一定比例的5-8兆級(jí)的電子級(jí)離子水，電子級(jí)離子水與工業(yè)硼酸的質(zhì)量 比為(5-6) 1，最佳比為(5.0-5.2) 1 ；(3)將步驟2所配制的溶液進(jìn)行加熱攪拌成懸浮液，攪拌時(shí)間約0. 5-2小時(shí)(具體 根據(jù)溶解程度而定)，溫度在80-90°C左右和轉(zhuǎn)速60-80次/分。(4)經(jīng)步驟3經(jīng)攪拌的懸浮液進(jìn)行離心過(guò)濾，過(guò)濾溫度為80-90°C ；(5)過(guò)濾后的過(guò)濾液進(jìn)行冷卻重結(jié)晶和脫水過(guò)濾；冷卻溫度低于40°C，約2-3小 時(shí)，根據(jù)結(jié)晶程度而定。(6)再加入5-8兆級(jí)的電子級(jí)離子水漂洗然后甩濾，甩濾的溫度為30-40°C ；(7)取甩濾后料30% (體積)的漿回流到步驟2配制的投入原料中進(jìn)行母液套用， 重復(fù)上述步驟2-7，重復(fù)套用10-12次；(8)將步驟7留下的70%進(jìn)入混合沉降槽，干燥獲得；依本發(fā)明提供的方法所制備的核級(jí)硼酸經(jīng)核工業(yè)北京化工冶金研究院分析測(cè)試 中心檢測(cè)如表1所示，H3BO3含量為彡99. 95-99. 96%，1QB含量為19. 80-19. 92。表1檢測(cè)結(jié)果匯總
權(quán)利要求
一種核級(jí)硼酸的制備方法，其特征在于(i)以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為99％的H3BO3的工業(yè)硼酸為原料；(ii)以物理精制提純的方法制備出H3BO3含量≥99.95％的核級(jí)硼酸；(iii)在物理精制提純的制備過(guò)程中，將甩濾后的30％過(guò)濾料漿，通過(guò)回路進(jìn)入母液套用，再與投入原料一起攪拌重復(fù)套用10 12次，從而以提高得益率。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于工藝步驟是(1)以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為99%的工業(yè)硼酸為原料；(2)加入一定比例的5-8兆級(jí)的電子級(jí)離子水，所述的電子級(jí)離子水與工業(yè)硼酸的質(zhì) 量比為(5-6) 1 ；(3)將步驟2所配制的溶液進(jìn)行加熱攪拌成懸浮液，攪拌時(shí)間為0.5-2小時(shí)，溫度控制 在 80-90 0C ；(4)經(jīng)步驟3經(jīng)攪拌的懸浮液進(jìn)行離心過(guò)濾，過(guò)濾溫度為80-90°C；(5)過(guò)濾后的過(guò)濾液進(jìn)行冷卻重結(jié)晶和脫水過(guò)濾；冷卻溫度低于40°C；(6)再加入5-8兆級(jí)的電子級(jí)離子水漂洗然后甩濾，甩濾的溫度為30-40°C；(7)取甩濾后體積百分?jǐn)?shù)為30%料漿加入到步驟2配制的投入原料中進(jìn)行母液套用， 重復(fù)上述步驟2-7，重復(fù)套用10-12次；(8)將步驟7留下的70%進(jìn)入混合沉降槽，干燥獲得核級(jí)硼酸。
3.按權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟2中所述的電子級(jí)離子水與工業(yè)硼酸的 質(zhì)量比為(5.0-5.2) 1。
4.按權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于所述的電子級(jí)離子水為5-8兆級(jí)。
5.按權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟3中攪拌時(shí)的轉(zhuǎn)速為60-80次/分。
6.按權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟3中(i)攪拌時(shí)間為1小時(shí)；( )攪拌時(shí)的轉(zhuǎn)速為70轉(zhuǎn)/分。
7.按權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟5所述的冷卻溫度低于40°C，重結(jié)晶時(shí) 間為2-3小時(shí)。
8.按權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟2和步驟6中所述的電子級(jí)離子水電阻 率為 5ΜΩ · CM。
9.按權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于母液重復(fù)套用12次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種核級(jí)硼酸的制備方法，其特征在于(i)以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為99％的H3BO3的工業(yè)硼酸為原料；(ii)以物理精制提純的方法制備出H3BO3含量≥99.95％的核級(jí)硼酸；(iii)在物理精制提純的制備過(guò)程中，將甩濾后的30％過(guò)濾料漿，通過(guò)回路進(jìn)入母液套用，再與投入原料一起攪拌重復(fù)套用10-12次，從而以提高得益率。本發(fā)明提供的產(chǎn)品符合清潔生產(chǎn)與友好環(huán)境，降低30％以上的原輔材料、離子水、節(jié)約能耗(電煤等)。產(chǎn)品由于物理精制提純，無(wú)三廢、開發(fā)的新產(chǎn)品工藝流程為關(guān)鍵，進(jìn)行10-12次反復(fù)套用，產(chǎn)品經(jīng)核工業(yè)部北京化學(xué)冶金研究院多次抽樣測(cè)試各項(xiàng)參數(shù)(15項(xiàng))、含量與同位素均超過(guò)核電站規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。
文檔編號(hào)C01B35/10GK101948118SQ20101050078
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者張昶, 張杲, 楊鼎文, 謝樹軍, 陸燮英 申請(qǐng)人:陸燮英