專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備二氧化鈦三維有序納米結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備二氧化鈦三維有序納米結(jié)構(gòu)的方法。
背景技術(shù)：
二氧化鈦具有光催化性能高、化學(xué)穩(wěn)定性高、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，因而在室內(nèi)空氣凈化、 污水處理、涂料、化妝品等領(lǐng)域有著十分廣闊的應(yīng)用前景。另一方面，隨著納米科學(xué)和納米 技術(shù)的不斷發(fā)展，納米科技在光催化劑、光電子、光電池、微電子、傳感器和探測(cè)器等領(lǐng)域表 現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。維度和尺寸被認(rèn)為是影響納米材料和納米結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵因素。在制備 上實(shí)現(xiàn)納米材料和納米結(jié)構(gòu)由隨機(jī)生長(zhǎng)向維度、形貌和尺寸等方面的可控生長(zhǎng)，對(duì)納米科 技的發(fā)展和應(yīng)用具有重要意義。由有序納米結(jié)構(gòu)組成的三維二氧化鈦結(jié)構(gòu)因其特殊的維度和高表面積，在催化 劑、藥物載體、磁性記錄等領(lǐng)域有著極大的應(yīng)用前景。溶劑熱法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，條件易控制， 能夠使原料在分子或原子水平上充分均勻混合等優(yōu)點(diǎn)。但是要制備有序納米結(jié)構(gòu)，通常需 要模板、表面活性劑或其他添加劑，或者需要多步的反應(yīng)過(guò)程。因而，若能采用無(wú)表面活性 劑的一步溶劑熱法，實(shí)現(xiàn)二氧化鈦三維有序納米結(jié)構(gòu)的制備，將具有很大的實(shí)際價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低的制備二氧化鈦三維有序納米結(jié)構(gòu)的 方法。本發(fā)明的制備二氧化鈦三維有序納米結(jié)構(gòu)的方法，步驟如下1)將鈦的化合物溶解于非極性溶劑中，加入鹽酸，鈦的化合物、非極性溶劑和鹽酸 的摩爾比為1 0. 06 0. 15 0. 1 0. 2，攪拌得到混合溶液；2)將混合溶液在反應(yīng)釜中于90-250°C溫度下溶劑熱合成至少30分鐘，獲得二氧 化鈦粉末；3)將制得的二氧化鈦粉末用乙醇洗滌，干燥，即可。上述的鈦的化合物是鈦酸丁酯、氯化鈦或鈦酸異丙酯。所說(shuō)的非極性溶劑可以是正己烷、環(huán)己烷、四氯化碳、三氯乙烯、二硫化碳、甲苯、
苯或二氯甲烷。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明所提供的制備二氧化鈦三維有序納米結(jié)構(gòu)的方法，反應(yīng)原料易得，過(guò)程簡(jiǎn) 單，易于操作。反應(yīng)中不需要添加模板、表面活性劑或其他添加劑，因而有效降低了生產(chǎn)成 本，提高產(chǎn)品純度和產(chǎn)量。在非極性溶劑中所制備的有序納米結(jié)構(gòu)組成的三維二氧化鈦結(jié) 構(gòu)具有尺寸分布均一，形貌統(tǒng)一，晶型穩(wěn)定等特點(diǎn)。


圖1是金紅石型二氧化鈦三維有序結(jié)構(gòu)的X射線衍射圖譜。
圖2是金紅石型二氧化鈦三維有序結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片。圖3是金紅石型二氧化鈦三維有序結(jié)構(gòu)的高分辨透射電鏡照片和電子衍射圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11)將鈦酸丁酯溶解于正己烷中，加入鹽酸，正己烷、鈦酸丁酯和鹽酸的摩爾比為 1 0. 076 0. 153，攪拌得到混合溶液；2)將混合溶液在反應(yīng)釜中于180°C溫度下溶劑熱合成4小時(shí)，獲得二氧化鈦白色 粉末；3)將制得的粉末用乙醇洗滌，干燥，得到二氧化鈦三維有序結(jié)構(gòu)。制備的二氧化鈦三維有序結(jié)構(gòu)的X射線衍射圖譜如圖1所示，其衍射峰與金紅石 相二氧化鈦的標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，說(shuō)明所得產(chǎn)品為純金紅石相二氧化鈦。圖2為二氧化鈦三維有序結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片。從圖中可以看出制備的二氧化鈦 三維有序結(jié)構(gòu)尺寸分布均一，約為2 u m,微米球由直徑約為20nm的納米棒從中心呈輻射狀 有序排列組成，形成蒲公英狀的結(jié)構(gòu)。圖3為二氧化鈦三維有序結(jié)構(gòu)的高分辨透射電鏡照片。從高分辨圖和電子衍射圖 中，可以清楚的看到二氧化鈦納米棒是單晶結(jié)構(gòu)，沿著W01]方向生長(zhǎng)。實(shí)施例21)將鈦酸異丙酯溶解于環(huán)己烷，加入鹽酸，環(huán)己烷、鈦酸異丙酯和鹽酸的摩爾比為 1 0.067 0. 11，攪拌得到混合溶液；2)將混合溶液在反應(yīng)釜中于210°C溫度下溶劑熱合成2小時(shí)，獲得二氧化鈦白色 粉末；3)將制得的粉末用乙醇洗滌，干燥，得到單晶結(jié)構(gòu)的二氧化鈦納米棒從中心呈輻 射狀有序排列，形成蒲公英狀的二氧化鈦三維有序結(jié)構(gòu)。實(shí)施例31)將氯化鈦溶解于二氯甲烷中，加入鹽酸，二氯甲烷、氯化鈦和鹽酸的摩爾比為 1 0. 11 0.19，攪拌得到混合溶液；2)將混合溶液在反應(yīng)釜中于150°C溫度下溶劑熱合成20小時(shí)，獲得二氧化鈦白色 粉末；3)將制得的粉末用乙醇洗滌，干燥，得到單晶結(jié)構(gòu)的二氧化鈦納米棒從中心呈輻 射狀有序排列，形成蒲公英狀的二氧化鈦三維有序結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
一種制備二氧化鈦三維有序納米結(jié)構(gòu)的方法，其特征是包括以下步驟1)將鈦的化合物溶解于非極性溶劑中，加入鹽酸，鈦的化合物、非極性溶劑和鹽酸的摩爾比為1∶0.06～0.15∶0.1～0.2，攪拌得到混合溶液；2)將混合溶液在反應(yīng)釜中于90 250℃溫度下溶劑熱合成至少30分鐘，獲得二氧化鈦粉末；3)將制得的二氧化鈦粉末用乙醇洗滌，干燥，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氧化鈦三維有序納米結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于所說(shuō)的 鈦的化合物是鈦酸丁酯、氯化鈦或鈦酸異丙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氧化鈦三維有序納米結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于所說(shuō)的 非極性溶劑是正己烷、環(huán)己烷、四氯化碳、三氯乙烯、二硫化碳、甲苯、苯或二氯甲烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備二氧化鈦三維有序納米結(jié)構(gòu)的方法，其步驟如下首先將鈦的化合物溶解于非極性溶劑中，加入鹽酸，攪拌得到混合溶液；將混合溶液在反應(yīng)釜中用溶劑熱法合成二氧化鈦粉末；再將粉末用乙醇洗滌，干燥，即可。本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要添加模板、表面活性劑或其他添加劑。制備的二氧化鈦具有納米棒有序排列形成的蒲公英狀三維結(jié)構(gòu)，尺寸分布均一。
文檔編號(hào)C01G23/053GK101935066SQ20101028866
公開(kāi)日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月21日
發(fā)明者周婧, 趙高凌, 韓高榮 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)