專利名稱：一種酚醛樹脂結(jié)合蜂窩狀活性炭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料和環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，涉及蜂窩狀活性炭的制備方法，具體涉及一種 酚醛樹脂結(jié)合蜂窩狀活性炭的制備方法。
背景技術(shù)：
活性炭中的蜂窩狀活性炭具有開孔率高、幾何表面積大、耐磨損、抗粉塵能力強(qiáng)的 優(yōu)點(diǎn)，且床層壓力損失小，吸附脫附速度快，可以很方便地用于氣體凈化、溶劑回收及催化 劑的載體，這些優(yōu)點(diǎn)使該活性炭已經(jīng)成為對(duì)活性炭的主要需求。而現(xiàn)在對(duì)蜂窩狀活性炭的制備方法主要有三種方法，第一種方法是如專利 US005451554A中公布的對(duì)蜂窩狀活性炭的制備方法，通過添加液態(tài)水溶性環(huán)氧樹脂和粘土 物質(zhì)，與有機(jī)塑性劑結(jié)合，采用兩步熱處理制得高機(jī)械強(qiáng)度的蜂窩活性炭，雖然這樣制備方 法得到的蜂窩活性炭具有耐熱性能良好，在250°C仍具有較高的強(qiáng)度和比表面積大的優(yōu)點(diǎn)， 且耐水性好，但其缺點(diǎn)是加上助粘結(jié)劑PVA的熱分解溫度較高，導(dǎo)致二次熱處理溫度較高， 增加能耗。第二種方法是如專利CN101214955A中公布的對(duì)蜂窩狀活性炭的制備方法，通過 在塑性泥料中添加表面改性劑乳液，坯體在100-20(TC進(jìn)行兩次干燥處理，雖然這樣制備方 法得到的蜂窩狀活性炭比表面積大且耐水性好，但其缺點(diǎn)是干燥溫度高，干燥時(shí)間長，增加 能耗，且強(qiáng)度不高。第三種方法是如專利US005389325A中公布的對(duì)蜂窩狀活性炭的制備方 法，通過在泥料中添加粉末態(tài)酚醛樹脂為粘結(jié)劑，經(jīng)過較低溫度的固化、活化處理得到蜂窩 狀活性炭，雖然這樣制備方法得到的蜂窩狀活性炭比表面積大、較高的機(jī)械強(qiáng)度且耐水性 較好，但其缺點(diǎn)是在制造蜂窩狀活性炭的干燥過程中很容易開裂，需要在大于90%的相對(duì) 濕度下使坯體干燥速度緩慢以獲得無裂紋的蜂窩體；干燥尺寸越大，坯體開裂的情況越難 控制，這樣導(dǎo)致其熱處理溫度較高，能耗大，成本高且高溫處理導(dǎo)致蜂窩狀活性炭的耐水性 比較差。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種酚醛樹脂結(jié)合蜂 窩狀活性炭的制備方法，制備工藝及設(shè)備簡單，熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效 降低生產(chǎn)成本。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種酚醛樹脂結(jié)合蜂窩狀活性炭的制備方法，步驟如下步驟1 干粉混合，即以粉末狀活性炭為主要原料，通過添加輔助原料酚醛樹脂和 多孔粘土礦物粉料組成混合物，該混合物中粉末狀活性炭、酚醛樹脂粉末和多孔粘土礦物 的質(zhì)量比例分別為65 85%、2 15%以及0 25%，球磨該混合物制成粒度小于74微 米的預(yù)混料；步驟2 濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、有機(jī)粘結(jié)劑、固化劑及水按照一 定比例進(jìn)行捏合制成成分均勻的塑性泥料，其中預(yù)混料和有機(jī)粘結(jié)劑的質(zhì)量比為100 10到100 4，固化劑和酚醛樹脂粉末的質(zhì)量比為0 100到12 100，水和粉末狀活性炭的 質(zhì)量比為90 100到130 100 ；步驟3 真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥2遍到3遍，得 到水分分布均勻的塑性泥段；步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液 壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在lOMPa 20MPa的成型壓力下使料筒內(nèi)的泥料擠出成型具有 蜂窩孔道結(jié)構(gòu)的坯體；步驟5 干燥，即將蜂窩孔道結(jié)構(gòu)的坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理5 分鐘到15分鐘，然后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在60°C 90°C范圍，相對(duì)濕度 控制在75 90%，干燥處理48小時(shí)到60小時(shí)，得到水分低于1 %的外形良好無開裂的烘 干蜂窩坯體；步驟6 固化處理，即將烘干蜂窩坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在120°C 150°C溫 度下保持1小時(shí)到2小時(shí)，得到高強(qiáng)度的耐水蜂窩狀活性炭坯體；步驟7 二次熱處理，即在180°C 250°C溫度下對(duì)固化處理后的蜂窩狀活性炭坯 體進(jìn)行二次熱處理，并保持1小時(shí)到6小時(shí)，使活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活 性炭。所述的粉末活性炭為煤質(zhì)活性炭、木質(zhì)活性炭、椰殼活性炭、果殼活性炭或活性竹 炭。所述的多孔粘土礦物為凹凸棒土、硅藻土、沸石、海泡石或膨脹珍珠巖。所述的有機(jī)粘結(jié)劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素或羥甲基纖維素。所述的固化劑為六次亞甲基四胺或其它多胺基有機(jī)物質(zhì)。本發(fā)明采用的酚醛樹脂結(jié)合蜂窩狀活性炭的制備方法所得到的蜂窩狀活性炭，比 表面積能達(dá)到450m2/g到1100m2/g，正壓機(jī)械強(qiáng)度能達(dá)到2MPa到22MPa，另外由于酚醛樹脂 具有碳化收率高，耐水性好，固化交聯(lián)密度高，耐熱性能好，是一種良好的高溫粘結(jié)劑，可以 用于粘結(jié)活性碳粉末而提高蜂窩體的強(qiáng)度，另外酚醛樹脂除了發(fā)揮粘結(jié)作用提高活性炭正 壓強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦物更能夠有效提 高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度；熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降低生產(chǎn)成本；且 制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更詳細(xì)的說明。實(shí)施例1 步驟1 干粉混合，即將煤質(zhì)活性炭、酚醛樹脂粉末、凹凸棒土按質(zhì)量比 70 10 20組成混合物，球磨該混合物至粒度小于74微米，得到混合均勻的預(yù)混料。步驟2 濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、甲基纖維素、六次亞甲基四胺及 水，按照預(yù)混料甲基纖維素的質(zhì)量比為100 8，六次亞甲基四胺酚醛樹脂粉末的質(zhì)量 比為5 100，水活性炭的質(zhì)量比110 100在捏合機(jī)中攪拌均勻，制成塑性泥料。步驟3 真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥3遍，得到水分 分布均勻的塑性泥段。
步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液 壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在15MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。步驟5 干燥，即將蜂窩坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理10分鐘，然 后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在75°C，相對(duì)濕度控制在80%，干燥處理48小時(shí)， 烘干蜂窩坯體的水分低于；步驟6 固化處理，即將烘干的坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在130°C保持2小時(shí)， 得到高強(qiáng)度的耐水蜂窩狀活性炭坯體。步驟7 二次熱處理，即在200°C溫度下對(duì)固化處理后的蜂窩狀活性炭坯體進(jìn)行二 次熱處理，并保持1小時(shí)，使活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活性炭。經(jīng)該實(shí)施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強(qiáng)度15MPa，比表面積為552m2/g， 另外由于酚醛樹脂具有碳化收率高，耐水性好，固化交聯(lián)密度高，耐熱性能好，是一種良好 的高溫粘結(jié)劑，可以用于粘結(jié)活性碳粉末而提高蜂窩體的強(qiáng)度，另外酚醛樹脂除了發(fā)揮粘 結(jié)作用提高機(jī)械強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦物 更能夠有效提高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度；熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降低 生產(chǎn)成本；且制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。實(shí)施例2步驟1:干粉混合，即將椰殼活性炭、沸石粉、酚醛樹脂粉末按質(zhì)量比82 15 3 混合，球磨至粒度小于74微米，得到混合均勻的預(yù)混料。步驟2 濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、甲基纖維素、六次亞甲基四胺及 水，按照預(yù)混料甲基纖維素的質(zhì)量比為100 9，六次亞甲基四胺酚醛樹脂粉末的質(zhì)量 比為12 100，水椰殼活性炭的質(zhì)量比120 100在捏合機(jī)中攪拌均勻，制成塑性泥料。步驟3 真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥2遍，得到水分 分布均勻的塑性泥段。步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液 壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在19MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。步驟5 干燥，即將蜂窩坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理10分鐘，然 后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在90°C，相對(duì)濕度控制在90%，干燥處理60小時(shí)， 烘干蜂窩坯體的水分低于1%。f.固化處理將烘干的坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在150°C保持2h，得到高強(qiáng)度 的耐水蜂窩狀活性炭坯體。g. 二次熱處理在200°C對(duì)固化處理后的蜂窩狀活性炭坯體進(jìn)行二次熱處理，并 保持2小時(shí)，使活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活性炭。經(jīng)該實(shí)施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強(qiáng)度7. 5MPa,比表面積為950m2/g， 另外由于酚醛樹脂具有碳化收率高，耐水性好，固化交聯(lián)密度高，耐熱性能好，是一種良好 的高溫粘結(jié)劑，可以用于粘結(jié)活性碳粉末而提高蜂窩體的強(qiáng)度，另外酚醛樹脂除了發(fā)揮粘 結(jié)作用提高機(jī)械強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦物 更能夠有效提高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度；熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降低 生產(chǎn)成本；且制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。實(shí)施例3
步驟1 干粉混合，即將木質(zhì)活性炭、酚醛樹脂粉末、凹凸棒土按質(zhì)量比 65 15 20混合，球磨至粒度小于74微米，得到混合均勻的預(yù)混料。步驟2 濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、甲基纖維素、三乙醇胺及水，按照 預(yù)混料甲基纖維素的質(zhì)量比為100 8，三乙醇胺酚醛樹脂粉末的質(zhì)量比為7 100， 水木質(zhì)活性炭的質(zhì)量比110 100在捏合機(jī)中攪拌均勻，制成塑性泥料。步驟3 真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥3遍，得到水分 分布均勻的塑性泥段。步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液 壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在15MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。步驟5 干燥，即將蜂窩坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理10分鐘，然 后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在60°C，相對(duì)濕度控制在75%，干燥處理48小時(shí)， 烘干蜂窩坯體的水分低于1%。步驟6 固化處理，即將烘干的坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在120°C保持2小時(shí)， 得到高強(qiáng)度的耐水蜂窩狀活性炭坯體。步驟7 二次熱處理，即在250°C溫度下對(duì)固化處理后的蜂窩狀活性炭坯體進(jìn)行二 次熱處理，并保持1小時(shí)，使活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活性炭。經(jīng)該實(shí)施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強(qiáng)度2. 5MPa,比表面積為470m2/g， 另外由于酚醛樹脂具有碳化收率高，耐水性好，固化交聯(lián)密度高，耐熱性能好，是一種良好 的高溫粘結(jié)劑，可以用于粘結(jié)活性碳粉末而提高蜂窩體的強(qiáng)度，另外酚醛樹脂除了發(fā)揮粘 結(jié)作用提高機(jī)械強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦物 更能夠有效提高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度；熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降低 生產(chǎn)成本；且制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。實(shí)施例4步驟1 干粉混合，即將煤質(zhì)活性炭、酚醛樹脂粉末、凹凸棒土按質(zhì)量比 70 5 25混合，球磨至粒度小于74微米，得到混合均勻的預(yù)混料。步驟2 濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、甲基纖維素、六次亞甲基四胺及 水，按照預(yù)混料甲基纖維素的質(zhì)量比為100 8，六次亞甲基四胺酚醛樹脂粉末的質(zhì)量 比為8 100，水活性炭的質(zhì)量比115 100在捏合機(jī)中攪拌均勻，制成塑性泥料。步驟3 真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥2遍，得到水分 分布均勻的塑性泥段。步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液 壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在18MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。步驟5 干燥，即將蜂窩坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理10分鐘，然 后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在80°C，相對(duì)濕度控制在80%，干燥處理48小時(shí)， 烘干蜂窩坯體的水分低于1%。步驟6 固化處理，即將烘干的坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在150°C保持2小時(shí)， 得到高強(qiáng)度的耐水蜂窩狀活性炭坯體。步驟7 二次熱處理，即在200°C溫度下對(duì)固化處理后的蜂窩坯體進(jìn)行二次熱處 理，并保持1小時(shí)，使活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活性炭。
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經(jīng)該實(shí)施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強(qiáng)度18MPa，比表面積為540m2/g， 另外由于酚醛樹脂具有碳化收率高，耐水性好，固化交聯(lián)密度高，耐熱性能好，是一種良好 的高溫粘結(jié)劑，可以用于粘結(jié)活性碳粉末而提高蜂窩體的強(qiáng)度，另外酚醛樹脂除了發(fā)揮粘 結(jié)作用提高機(jī)械強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦物 更能夠有效提高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度；熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降低 生產(chǎn)成本；且制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。實(shí)施例5步驟1 干粉混合，即將果殼活性炭、凹凸棒土、酚醛樹脂粉末按質(zhì)量比 75 20 5混合，球磨至粒度小于74微米，得到混合均勻的預(yù)混料。步驟2 濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、羧甲基纖維素、六次亞甲基四胺 及水，按照預(yù)混料羧甲基纖維素的質(zhì)量比為100 8，六次亞甲基四胺酚醛樹脂粉末的 質(zhì)量比為12 100，水果殼活性炭的質(zhì)量比110 100在捏合機(jī)中攪拌均勻，制成塑性泥 料。步驟3 真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥2 3遍，得到 水分分布均勻的塑性泥段。步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液 壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在llMPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。步驟5 干燥，即將蜂窩坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理10分鐘，然 后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在85°C，相對(duì)濕度控制在85%，干燥處理72小時(shí)， 烘干蜂窩坯體的水分低于1%。步驟6 固化處理，即將烘干的坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在150°C保持2小時(shí)， 得到高強(qiáng)度的耐水蜂窩狀活性炭坯體。步驟7 二次熱處理在250°C對(duì)固化處理后的蜂窩坯體進(jìn)行二次熱處理，并保持1 小時(shí)，使活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活性炭。經(jīng)該實(shí)施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強(qiáng)度llMPa，比表面積為920m2/g， 另外由于酚醛樹脂具有碳化收率高，耐水性好，固化交聯(lián)密度高，耐熱性能好，是一種良好 的高溫粘結(jié)劑，可以用于粘結(jié)活性碳粉末而提高蜂窩體的強(qiáng)度，另外酚醛樹脂除了發(fā)揮粘 結(jié)作用提高機(jī)械強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦物 更能夠有效提高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度；熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降低 生產(chǎn)成本；且制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。實(shí)施例6步驟1 干粉混合，即將椰殼活性炭、凹凸棒土、酚醛樹脂粉末按質(zhì)量比 85 13 2混合，球磨至粒度小于74微米，得到混合均勻的預(yù)混料。步驟2 濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、甲基纖維素、六次亞甲基四胺及 水，按照預(yù)混料甲基纖維素的質(zhì)量比為100 8，六次亞甲基四胺酚醛樹脂粉末的質(zhì)量 比為5 100，水椰殼活性炭的質(zhì)量比125 100在捏合機(jī)中攪拌均勻，制成塑性泥料。步驟3 真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥3遍，得到水分 分布均勻的塑性泥段。步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在lOMPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。步驟5 干燥，即將蜂窩坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理10分鐘，然 后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在90°C，相對(duì)濕度控制在80%，干燥處理96小時(shí)， 烘干蜂窩坯體的水分低于1%。步驟6 固化處理，即將烘干的坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在150°C保持2小時(shí)， 得到高強(qiáng)度的耐水蜂窩狀活性炭坯體。步驟7 二次熱處理，即在220°C溫度下對(duì)固化處理后的蜂窩坯體進(jìn)行二次熱處 理，并保持1小時(shí)，使活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活性炭。經(jīng)該實(shí)施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強(qiáng)度3. 5MPa,比表面積為1050m2/ g，另外由于酚醛樹脂具有碳化收率高，耐水性好，固化交聯(lián)密度高，耐熱性能好，是一種良 好的高溫粘結(jié)劑，可以用于粘結(jié)活性碳粉末而提高蜂窩體的強(qiáng)度，另外酚醛樹脂除了發(fā)揮 粘結(jié)作用提高機(jī)械強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦 物更能夠有效提高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度；熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降 低生產(chǎn)成本；且制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。實(shí)施例7步驟1 干粉混合，即將活性竹炭、海泡石、酚醛樹脂粉末按質(zhì)量比79 15 6混 合，球磨至粒度小于74微米，得到混合均勻的預(yù)混料。步驟2 濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、甲基纖維素、二乙醇胺及水，按照 預(yù)混料甲基纖維素的質(zhì)量比為100 8，二乙醇胺酚醛樹脂粉末的質(zhì)量比為5 100， 水活性竹炭的質(zhì)量比120 100在捏合機(jī)中攪拌均勻，制成塑性泥料。步驟3 真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥2遍，得到水分 分布均勻的塑性泥段。步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液 壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在14MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。步驟5 干燥，即將蜂窩坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理10分鐘，然 后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在85°C，相對(duì)濕度控制在80%，干燥處理96小時(shí)， 烘干蜂窩坯體的水分低于1%。步驟5 固化處理，即將烘干的坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在140°C保持2小時(shí)， 得到高強(qiáng)度的耐水蜂窩狀活性炭坯體。g. 二次熱處理在250°C對(duì)固化處理后的蜂窩坯體進(jìn)行二次熱處理，并保持lh，使 活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活性炭。經(jīng)該實(shí)施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強(qiáng)度19MPa，比表面積為935m2/g， 另外由于酚醛樹脂具有碳化收率高，耐水性好，固化交聯(lián)密度高，耐熱性能好，是一種良好 的高溫粘結(jié)劑，可以用于粘結(jié)活性碳粉末而提高蜂窩體的強(qiáng)度，另外酚醛樹脂除了發(fā)揮粘 結(jié)作用提高機(jī)械強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦物 更能夠有效提高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度；熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降低 生產(chǎn)成本；且制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。實(shí)施例8步驟1 干粉混合，即將木質(zhì)活性炭、凹凸棒土、酚醛樹脂粉末按質(zhì)量比75 10 15混合，球磨至粒度小于74微米，得到混合均勻的預(yù)混料。步驟2 濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、甲基纖維素、六次亞甲基四胺及 水，按照預(yù)混料甲基纖維素的質(zhì)量比為100 9，六次亞甲基四胺酚醛樹脂粉末的質(zhì)量 比為6 100，水活性炭的質(zhì)量比110 100在捏合機(jī)中攪拌均勻，制成塑性泥料。步驟3 真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥2遍，得到水分 分布均勻的塑性泥段。步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液 壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在17MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。步驟5 干燥，即將蜂窩坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理10分鐘，然 后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在75°C，相對(duì)濕度控制在80%，干燥處理4天，烘 干蜂窩坯體的水分低于1%。步驟6 固化處理，即將烘干的坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在150°C保持2小時(shí)， 得到高強(qiáng)度的耐水蜂窩狀活性炭坯體。步驟7 二次熱處理，即在180°C對(duì)固化處理后的蜂窩坯體進(jìn)行二次熱處理，并保 持6小時(shí)，使活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活性炭。經(jīng)該實(shí)施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強(qiáng)度22MPa，比表面積為699m2/g， 另外由于酚醛樹脂具有碳化收率高，耐水性好，固化交聯(lián)密度高，耐熱性能好，是一種良好 的高溫粘結(jié)劑，可以用于粘結(jié)活性碳粉末而提高蜂窩體的強(qiáng)度，另外酚醛樹脂除了發(fā)揮粘 結(jié)作用提高機(jī)械強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦物 更能夠有效提高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度；熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降低 生產(chǎn)成本；且制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。實(shí)施例9步驟1 干粉混合，即將活性竹炭、硅藻土、酚醛樹脂粉末按質(zhì)量比80 10 10混 合，球磨至粒度小于74微米，得到混合均勻的預(yù)混料。步驟2 濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、甲基纖維素、六次亞甲基四胺及 水，按照預(yù)混料甲基纖維素的質(zhì)量比為100 8，六次亞甲基四胺酚醛樹脂粉末的質(zhì)量 比為5 100，水活性竹炭的質(zhì)量比120 100在捏合機(jī)中攪拌均勻，制成塑性泥料。步驟3 真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥3遍，得到水分 分布均勻的塑性泥段。步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液 壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在19MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。步驟5 干燥，即將蜂窩坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理12分鐘，然 后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在90°C，相對(duì)濕度控制在85%，干燥處理4天，烘 干蜂窩坯體的水分低于1%。步驟6 固化處理，即將烘干的坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在120°C保持2小時(shí)， 得到高強(qiáng)度的耐水蜂窩狀活性炭坯體。步驟7 二次熱處理，即在220°C溫度下對(duì)固化處理后的蜂窩坯體進(jìn)行二次熱處 理，并保持1小時(shí)，使活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活性炭。經(jīng)該實(shí)施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強(qiáng)度13MPa，比表面積為780m2/g，另外由于酚醛樹脂具有碳化收率高，耐水性好，固化交聯(lián)密度高，耐熱性能好，是一種良好 的高溫粘結(jié)劑，可以用于粘結(jié)活性碳粉末而提高蜂窩體的強(qiáng)度，另外酚醛樹脂除了發(fā)揮粘 結(jié)作用提高機(jī)械強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦物 更能夠有效提高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度；熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降低 生產(chǎn)成本；且制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。
權(quán)利要求
一種酚醛樹脂結(jié)合蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于，步驟如下步驟1干粉混合，即以粉末狀活性炭為主要原料，通過添加輔助原料酚醛樹脂和多孔粘土礦物粉料組成混合物，該混合物中粉末狀活性炭、酚醛樹脂粉末和多孔粘土礦物的質(zhì)量比例分別為65～85％、2～15％以及0～25％，球磨該混合物制成粒度小于74微米的預(yù)混料；步驟2濕法混捏配制可塑性泥料，即將預(yù)混料、有機(jī)粘結(jié)劑、固化劑及水按照一定比例進(jìn)行捏合制成成分均勻的塑性泥料，其中預(yù)混料和有機(jī)粘結(jié)劑的質(zhì)量比為100∶10到100∶4，固化劑和酚醛樹脂粉末的質(zhì)量比為0∶100到12∶100，水和粉末狀活性炭的質(zhì)量比為90∶100到130∶100；步驟3真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機(jī)中真空練泥2遍到3遍，得到水分分布均勻的塑性泥段；步驟4擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機(jī)的料筒內(nèi)，啟動(dòng)液壓擠出機(jī)的液壓系統(tǒng)先將泥料壓實(shí)，然后在10MPa～20MPa的成型壓力下使料筒內(nèi)的泥料擠出成型具有蜂窩孔道結(jié)構(gòu)的坯體；步驟5干燥，即將蜂窩孔道結(jié)構(gòu)的坯體置于800W微波爐中中低火進(jìn)行定形處理5分鐘到15分鐘，然后置于恒溫恒濕干燥箱中干燥，溫度控制在60℃～90℃范圍，相對(duì)濕度控制在75～90％，干燥處理48小時(shí)到60小時(shí)，得到水分低于1％的外形良好無開裂的烘干蜂窩坯體；步驟6固化處理，即將烘干蜂窩坯體置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在120℃～150℃溫度下保持1小時(shí)到2小時(shí)，得到高強(qiáng)度的耐水蜂窩狀活性炭坯體；步驟7二次熱處理，即在180℃～250℃溫度下對(duì)固化處理后的蜂窩狀活性炭坯體進(jìn)行二次熱處理，并保持1小時(shí)到6小時(shí)，使活性炭的孔結(jié)構(gòu)恢復(fù)，得到高強(qiáng)耐水蜂窩活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酚醛樹脂結(jié)合蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于 所述的粉末狀活性炭為煤質(zhì)活性炭、木質(zhì)活性炭、椰殼活性炭、果殼活性炭或活性竹炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酚醛樹脂結(jié)合蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于 所述的多孔粘土礦物為凹凸棒土、硅藻土、沸石、海泡石或膨脹珍珠巖。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酚醛樹脂結(jié)合蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于 所述的有機(jī)粘結(jié)劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素或羥甲基纖維素。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酚醛樹脂結(jié)合蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于 所述的固化劑為六次亞甲基四胺或其它多胺基有機(jī)物質(zhì)。
全文摘要
一種酚醛樹脂結(jié)合蜂窩狀活性炭的制備方法，通過干粉混合、濕法混捏配制可塑性泥料、真空練泥、擠出成型、干燥、固化處理以及二次熱處理的步驟得到的蜂窩狀活性炭，由于其酚醛樹脂除發(fā)揮粘結(jié)作用提高了該活性炭的機(jī)械強(qiáng)度之外，還能顯著提高蜂窩狀活性炭的耐熱性、耐水性；而添加多孔礦物更能夠有效提高蜂窩狀活性炭的機(jī)械強(qiáng)度和比表面積；該制備方法熱處理溫度比較低，生產(chǎn)能耗小，能夠有效降低生產(chǎn)成本；且制備工藝及設(shè)備簡單，生產(chǎn)投資比較小更進(jìn)一步地降低了成本。
文檔編號(hào)C01B31/08GK101857224SQ20101019964
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月11日
發(fā)明者康飛宇, 張江, 黃正宏 申請(qǐng)人:清華大學(xué)