專利名稱：一種工業(yè)級(jí)氫氧化鎂粉體的燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能無(wú)機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及到高純氧化物的制備方法，特別涉及到彩色平板等離子電視保護(hù)膜用高純氧化鎂燒結(jié)工藝路線的確定。
背景技術(shù)：
氧化鎂(MgO)被廣泛應(yīng)用于電子元器件、高級(jí)陶瓷材料等多個(gè)領(lǐng)域，尤其在新一 代等離子體平板顯示器(PDP)中，其性能直接影響到PDP的工作特性和壽命。目前國(guó)內(nèi)批 量生產(chǎn)的氫氧化鎂及氧化鎂產(chǎn)品純度通常都在99%以下，但其中的金屬雜質(zhì)離子含量，特 別是Al、Si、Fe、B、Ni等金屬雜質(zhì)離子含量嚴(yán)重超標(biāo)。雖然近年來(lái)通過(guò)制備方法的改進(jìn)， 包括真空揮發(fā)法、液相沉淀法、溶膠凝膠法及氣相沉積法的應(yīng)用，金屬離子雜質(zhì)含量得到一 定控制，但隨之又引進(jìn)了更多非金屬離子的污染，這對(duì)于等離子體平板顯示器(PDP)鍍膜 的結(jié)晶趨向性和精細(xì)結(jié)構(gòu)控制有著非常不利的影響，間接使等離子體平板顯示器(PDP)的 使用壽命降低。更重要的是，隨著工業(yè)級(jí)氫氧化鎂非金屬離子含量的增加，在燒結(jié)成為氧 化鎂的過(guò)程中，會(huì)引起粉末飛散的情況，廠家不得不增加除塵裝置以確保工作環(huán)境及原料 的損失，這又無(wú)形中增加了生產(chǎn)成本。針對(duì)這些問(wèn)題，本發(fā)明提出一種實(shí)用的制備技術(shù)，使 用工業(yè)級(jí)非金屬離子含量高的氫氧化鎂，通過(guò)燒結(jié)工藝控制得到純相氧化鎂產(chǎn)品、粒度在 500ηπι-5μπι之間；其原料易得、工藝路線簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短、能耗低，具有工業(yè)化應(yīng)用的價(jià) 值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工業(yè)級(jí)氫氧化鎂燒結(jié)為氧化鎂的工藝路線， 通過(guò)該方法可得到PDP用燒結(jié)體靶材成型用顆粒粉體材料，從而滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)和高科技 領(lǐng)域特殊需求。本發(fā)明的技術(shù)方案是以工業(yè)級(jí)氫氧化鎂作為原料，將其與一種助劑一起研磨后放 入氣氛保護(hù)爐中，在常壓下進(jìn)行加熱，通過(guò)控制升溫速度、反應(yīng)溫度、保護(hù)氣組分與流量以 及恒溫時(shí)間來(lái)控制產(chǎn)物相純度和顆粒大小，經(jīng)恒溫轉(zhuǎn)化后得到純相的氧化鎂粉體。本發(fā)明的效果和益處是整個(gè)制備過(guò)程沒(méi)有廢物排放，屬于環(huán)保性技術(shù)；更重要的 是，使得純相氧化鎂的生成條件更加溫和、容易控制，顆粒的超細(xì)化工藝簡(jiǎn)化。本發(fā)明在制 造成本、產(chǎn)品性能和環(huán)境友好等方面都展現(xiàn)出顯著的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)和利潤(rùn)空間。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合技術(shù)方案詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。本發(fā)明中的工業(yè)級(jí)氫氧化鎂粉體材料的燒結(jié)方法，其特征制備時(shí)所用原料及助劑 的種類與配方比例、燒結(jié)氣氛組成與配方比例、加熱爐升溫速率與反應(yīng)溫度、以及反應(yīng)溫度 下恒溫時(shí)間如下一種工業(yè)級(jí)氫氧化鎂粉體材料的燒結(jié)方法，制備氧化鎂所用原料在工業(yè)級(jí)氫氧化鎂中選??；原料研磨助劑在C4以下的醇、酮、醚、酯或酸中選取，由它們中的一種或兩種以上混合物組成；原料與助劑之間重量配比在100 0 100范圍內(nèi)變化；燒結(jié)氣氛由氧化性氣 體與惰性氣體組成，其中惰性氣體在氮?dú)?、氬氣中選取，氧化氣體在氧氣、一氧化氮?dú)庵羞x 取；惰氣與氧化氣的體積比在100 1 30范圍內(nèi)變化，氣體流量在40-400ml/min ；加熱 爐的升溫速率及恒溫時(shí)間分為三個(gè)階段，室溫至250°C，升溫速率為5-20°C /min，25(TC恒 溫0. 5-4小時(shí)；250至400°C，升溫速率為10_30°C /min, 400°C恒溫0. 5-4小時(shí)；氫氧化鎂變 成氧化鎂反應(yīng)溫度為400°C -680°C，升溫速率為1_20°C /min,反應(yīng)溫度下恒溫時(shí)間為10分 鐘到4小時(shí)；其制作方法的工藝流程如下步驟1將原料與一種助劑混合并進(jìn)行研磨，使其達(dá)到顆粒均勻的細(xì)粉或糊狀物，研磨時(shí) 間在5-60分鐘；然后將其放入一坩堝中，并使料層厚度均勻；步驟2將步驟1中裝有物料的坩堝放入帶氣氛的加熱爐中，先通入保護(hù)氣體，然后進(jìn)行 升溫，達(dá)到反應(yīng)溫度后進(jìn)行恒溫，在該步驟中，保護(hù)氣組成與流量、升溫速率和反應(yīng)恒溫時(shí) 間均在上面規(guī)定的范圍內(nèi)選??；步驟3在保護(hù)氣體存在下讓反應(yīng)產(chǎn)物冷卻到50°C以下，然后取出，進(jìn)行簡(jiǎn)單分級(jí)便得到 純相白色的氧化鎂超細(xì)粉體。實(shí)施例1取5g工業(yè)級(jí)氫氧化鎂、0. 1 0. 5g乙醇混合后進(jìn)行研磨，研磨時(shí)間5 60分鐘； 然后將其放入一坩堝中，并使料層厚度均勻；將該坩堝放入帶氣氛保護(hù)的加熱爐中，通入 保護(hù)氣體氮?dú)夂脱鯕?，體積比為10 50 1 ;60-220ml/min，然后從室溫進(jìn)行升溫，達(dá)到 250°C后進(jìn)行恒溫，升溫速率為10-20°C /min，25(TC恒溫2_4小時(shí)；250至400°C，升溫速率 為15-30°C /min, 400°C恒溫0. 5-4小時(shí)；氫氧化鎂變成氧化鎂反應(yīng)溫度為400°C -680°C，升 溫速率為1-20°C /min，反應(yīng)溫度下恒溫時(shí)間為10分鐘到2小時(shí)；然后在保護(hù)氣氛下降溫， 讓反應(yīng)產(chǎn)物冷卻到50°C以下，最后取出并進(jìn)行簡(jiǎn)單研磨，得到純相白色氧化鎂超細(xì)粉體，粒 度為500nm 5 μ m。
權(quán)利要求
一種工業(yè)級(jí)氫氧化鎂粉體的燒結(jié)方法，以工業(yè)級(jí)氫氧化鎂作為原料，將其與一種助劑一起研磨后放入氣氛保護(hù)爐中，在常壓下進(jìn)行加熱，通過(guò)控制升溫速度、反應(yīng)溫度、保護(hù)氣組分與流量以及恒溫時(shí)間來(lái)控制產(chǎn)物相純度和顆粒大小，經(jīng)恒溫轉(zhuǎn)化后得到純相的氧化鎂粉體，其特征是a)制備氧化鎂所用原料在工業(yè)級(jí)氫氧化鎂中選取；b)原料研磨助劑在C4～C2的醇、酮、醚、酯或酸中選取，由它們中的一種或兩種以上混合物組成；原料與助劑之間重量配比在100∶0～100范圍內(nèi)變化；c)燒結(jié)氣氛由氧化性氣體與惰性氣體組成，其中惰性氣體在氮?dú)?、氬氣中選取，氧化氣體在氧氣、一氧化氮?dú)庵羞x??；惰氣與氧化氣的體積比在100∶1～30范圍內(nèi)變化，氣體流量在40～400ml/min；d)加熱爐的升溫速率及恒溫時(shí)間分為三個(gè)階段，室溫至250℃，升溫速率為5～20℃/min，250℃恒溫0.5～4小時(shí)；250至400℃，升溫速率為10～30℃/min，400℃恒溫0.5～4小時(shí)；氫氧化鎂變成氧化鎂反應(yīng)溫度為400℃～680℃，升溫速率為1～20℃/min，反應(yīng)溫度下恒溫時(shí)間為10分鐘到2小時(shí)。
全文摘要
一種工業(yè)級(jí)氫氧化鎂粉體的燒結(jié)方法，屬于功能無(wú)機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及到彩色平板等離子電視保護(hù)膜用高純氧化鎂燒結(jié)工藝路線的確定。其特征是以工業(yè)級(jí)氫氧化鎂作為原料，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單預(yù)處理，通過(guò)控制升溫速率，恒溫時(shí)間和升溫曲線來(lái)控制氧化鎂的反應(yīng)生成過(guò)程。整個(gè)制備過(guò)程工藝簡(jiǎn)單，所用原料易得，工藝簡(jiǎn)單，沒(méi)有廢物排放，屬于環(huán)保性技術(shù)；更重要的是，使純相氧化鎂的生成條件更加溫和、容易控制，這種技術(shù)路線避免了傳統(tǒng)工業(yè)燒結(jié)方法引起的一系列問(wèn)題，如燒結(jié)過(guò)程產(chǎn)生的大量粉塵，還需增加粉塵回收裝置，因此效率較低，成本增加。本發(fā)明的效果和益處是在制造成本、產(chǎn)品性能和環(huán)境友好等方面都展現(xiàn)出顯著的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)和利潤(rùn)空間。
文檔編號(hào)C01F5/08GK101823735SQ201010133589
公開(kāi)日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月23日
發(fā)明者寧桂玲, 李國(guó)鋒, 潘文, 王寧會(huì) 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)