專利名稱：一種四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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一種四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及太陽能電池領(lǐng)域，尤指涉及制備多晶硅主要原料三氯氫硅 的設(shè)備。背景技術(shù)：
近幾年，在電子以及光伏產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展的帶動(dòng)下，世界范圍內(nèi)多晶硅產(chǎn) 業(yè)得到了迅猛的發(fā)展。目前，生產(chǎn)多晶硅主要方法是西門子法，但是此方法會(huì)
產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物SiC14 (四氯化硅)，每生產(chǎn)1噸的HSiC13 (三氯氫硅)大 約要產(chǎn)生8噸的SiC14。如果處理不好的話，.這將會(huì)給廢物處理帶來極大的挑 戰(zhàn)，甚至?xí)绊懻麄€(gè)行業(yè)的發(fā)展。
現(xiàn)階段，如果能夠找到合理可行的解決方案，實(shí)觀多晶硅主要副產(chǎn)物SiC14 的回收利用，并且轉(zhuǎn)化為多晶硅的主要原料HSiC13,不但有效的降低多晶硅的 生產(chǎn)成本，而且還能夠較好的保護(hù)生態(tài)環(huán)境，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。 目前將SiC14氫化為HSiC13的方法分為兩種 A高溫氫化即使SiC14/氫氣在125(TC左右無催化劑的條件下形成HSiC13。 B低溫氫化即SiC14/氫氣/硅在50(TC左右/2. 5MPa有催化劑的條件下氫化 成HSiC13。
相比高溫氫化法，低溫氫化具有能耗低，轉(zhuǎn)換效率高等特點(diǎn)。但是低溫氬 化所需要的高壓條件對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求較高。如此高的壓力條件(2. 5MPa )也 給固體物料的輸送帶來相當(dāng)大的困難。傳統(tǒng)的由低 到高壓的物料輸送裝置很難實(shí)現(xiàn)。有方案采用間斷反應(yīng)的方式進(jìn)行，在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，關(guān)閉物料控制裝置，
停止加料；當(dāng)物料消耗到一定情況下，再加入新的硅粉物料進(jìn)行相應(yīng)的原料補(bǔ) 充。這樣的生產(chǎn)裝置具有較好的可操作性，容易控制，而且還具有較高的安全 性能。但是間斷性的加料方式中斷了反應(yīng)的連續(xù)性，降低了生產(chǎn)效率；同時(shí)反
應(yīng)條件的間斷性的變化在提高了能耗的同時(shí)也給設(shè)備帶來不利的影響。
發(fā)明內(nèi)容
為解決物料輸送時(shí)，由于高壓而帶來的物料輸送難的問題，本實(shí)用新型提 供了一種能連續(xù)輸送固體物料的四氯化硅制備三氯氬硅的設(shè)備。
一種四氯化硅制備三氯氬硅的設(shè)備，包括硅粉活化器，供氣裝置，氬化反
應(yīng)器，后處理裝置；硅粉活化器和氫化反應(yīng)器之間設(shè)有第一管道；供氣裝置和 氫化反應(yīng)器之間設(shè)有第二管道；后處理裝置用于對(duì)氫化反應(yīng)器中出來的物質(zhì)進(jìn) 行過濾、冷凝、分餾；其中，第一管道上設(shè)有若干閥門，閥門與閥門之間形成 若干管段；各管段上設(shè)有抽真空口和充氣口，可對(duì)各管段抽真空或向內(nèi)充入氣 體。
采用本實(shí)用新型技術(shù)方案，可實(shí)現(xiàn)固體顆粒的穩(wěn)定的連續(xù)補(bǔ)充，從而保證 生產(chǎn)反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行，降低生產(chǎn)能耗，增加生產(chǎn)效率，提高生產(chǎn)設(shè)備的操作安 全性能。

圖1本實(shí)用新型具體實(shí)施方式
中整體設(shè)備示意圖2本實(shí)用新型具體實(shí)施方式
中氬化反應(yīng)器主視示意圖3本實(shí)用新型具體實(shí)施方式
中氫化反應(yīng)器俯視示意圖4本實(shí)用新型具體實(shí)施方式
中硅粉活化器和氫化反應(yīng)器連接示意圖。
具體實(shí)施方式
為了使本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明 白，
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解， 此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新 型。
實(shí)施例
如圖1所示，本例中描述的四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備，包括硅粉活化
器l,供氣裝置3，氫化反應(yīng)器2，后處理裝置4;硅粉活化器l和氪化反應(yīng)器 2之間設(shè)有第一管道11;供氣裝置3和氫化反應(yīng)器2之間設(shè)有第二管道12;硅 粉活化器1用于儲(chǔ)存硅料并通過第一管道11向氫化反應(yīng)器2內(nèi)輸入硅粉和催 化劑的固體顆粒；供氣裝置3用于通過第二管道12向氫化反應(yīng)器2內(nèi)供應(yīng)氬 氣和四氯化硅氣體的混合氣體；后處理裝置4用于對(duì)氫化反應(yīng)器2中出來的物 質(zhì)進(jìn)行處理。該處理可以為直接用于供給后續(xù)設(shè)備使用，也可以經(jīng)過濾、冷凝、 分餾等步驟后，沒有反應(yīng)的氫氣和四氯化硅氣體可以重新返回利用，產(chǎn)生的三 氯氫硅可以供給后續(xù)設(shè)備使用，或者用儲(chǔ)存罐儲(chǔ)存以備用。后續(xù)裝置中的后續(xù) 過程可以在一個(gè)設(shè)備中進(jìn)行，也可以分為過濾裝置、冷凝裝置、分餾裝置等常 見裝置，然后中間通過管道連接的方式連接，這些本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)上述描 述，無需付出創(chuàng)造性勞動(dòng)，可輕易實(shí)現(xiàn)。本例中采用過濾裝置、冷凝裝置、分 餾裝置等通過管道連接的方式，但并不拘泥于此，后續(xù)將做進(jìn)一步說明。
如圖4中所示，其中，第一管道11上設(shè)有若干閥門，閥門與閥門之間形 成若干管段；各管4殳上設(shè)有抽真空口 216, 217和充氣口213， 214,可對(duì)各管 段抽真空或向內(nèi)充入氣體。供氣裝置3包括氫氣儲(chǔ)存鋼瓶31、四氯化硅儲(chǔ)存鋼瓶32及氣體混合器30。
本例中硅粉活化器1可以選用封閉式的方式；也可以采用開口式，可以直 接與空氣接觸，該種方式使得可以一直往硅粉活化器1中加入硅粉和催化劑。
如圖1所示，后處理裝置4包括過濾裝置41、冷凝裝置42、分餾裝置43; 各裝置之間用管道連接。
過濾裝置41設(shè)置在氫化反應(yīng)器2之后，通過第三管道13與氬化反應(yīng)器2 相連，過濾裝置41本例中采用了旋風(fēng)分離器41a和布袋過濾器41b兩者串聯(lián) 雙重過濾的方式，采用該方法可以徹底過濾掉從氬化反應(yīng)器2中隨氣流過來的 硅粉和催化劑的固體顆粒。氫化反應(yīng)器2和旋風(fēng)分離器41a之間通過第三管道 13相連，旋風(fēng)分離器41a和布袋過濾器41b之間通過第四管道14相連。過濾 裝置41并不一定要采用本例的方式，也可以為本領(lǐng)域中其他技術(shù)人員公知的 方式，只要能去除氫化反應(yīng)器2中過來的氣流中的顆粒即可。
冷凝裝置42設(shè)置在布袋過濾器41b之后，兩者通過第五管道15相連，冷 凝裝置42使四氯化硅液化，也可以液化三氯氬硅和四氯化硅。目的只是為了 后續(xù)分離方便而已，根據(jù)后續(xù)需要選擇。
分餾裝置43和冷凝裝置42通過六管道16相連，在四氯化硅在分餾裝置 43中被分離通過第七管道17返回四氯化硅儲(chǔ)存罐中循環(huán)利用，然后氬氣和三 氯氫硅通過氣態(tài)的方式通過第八管道18返回下一個(gè)設(shè)備直接利用。也可以再 經(jīng)一個(gè)分餾裝置43分離氫氣后循環(huán)利用，將三氯氫硅供給下一設(shè)備利用和通 過儲(chǔ)存裝置(圖中未示出)儲(chǔ)存，這些為本領(lǐng)域技術(shù)人員無需付出創(chuàng)造性勞動(dòng) 即可得知，因此不再熬述。
如圖2、圖3所示，本例中氫化反應(yīng)器2包括流化床反應(yīng)段23、氣體入口25、物料輸送口 21、氣體分布板24和反應(yīng)氣出口 22;氣體入口 25在氪化反 應(yīng)器2下端，用于與第二管道12相連，以使混合氣體從氫化反應(yīng)器2下端進(jìn) 入氫化反應(yīng)器2中；在圖示氫化反應(yīng)器2下端的臺(tái)錐型上部設(shè)有氣體分布板24 以使氣體向上均勻地流通，使反應(yīng)均勻進(jìn)行。物料輸送口 21在氫化反應(yīng)器2 上端圖示中較膨脹的部分與第一管道ll相連，硅粉和催化劑從物料輸送口 21 中進(jìn)入氫化反應(yīng)器然后依自重下落，其運(yùn)動(dòng)軌跡與混合氣體恰好相反，因此得 以使反應(yīng)完全進(jìn)行。反應(yīng)后氣體通過反應(yīng)氣出口 22出去，出去后氣體通過第 三管道進(jìn)入后續(xù)裝置中處理。
本例中硅粉活化器1的個(gè)數(shù)優(yōu)選為多個(gè)，多個(gè)硅粉活化器1通過多個(gè)第一 管道11連通至氫化反應(yīng)器2上。這樣，可以其中的某些硅粉活化器1工作時(shí)， 其他處于備用裝置，當(dāng)工作的硅粉活化器l應(yīng)需要而暫停工作時(shí)，備用的硅粉 活化器1可以工作而無需停止反應(yīng)。同時(shí)，多個(gè)硅粉活化器1也可以同時(shí)工作， 優(yōu)選硅粉活化器1的個(gè)數(shù)為偶數(shù)，對(duì)應(yīng)的物料輸送口位置呈對(duì)稱分布，這樣， 進(jìn)入硅粉活化器1中的硅粉和催化劑顆粒將比較均勻，使反應(yīng)更均勻。本例中 硅粉活化器1的個(gè)數(shù)優(yōu)選為4個(gè)。
如圖4所示，本例中優(yōu)選閥門的個(gè)數(shù)為3個(gè)，圖示中從上至下分別稱為第 一閥門c、第二閥門b和第三閥門a;閥門之間形成的管段分為從硅粉活化器1 向氫化反應(yīng)器2方向的第一管段211和第二管段212。各閥門上帶有密封圈， 以防止氣體泄露。
當(dāng)然，本例中也可以為4個(gè)以上閥門，比如4個(gè)，這樣，將第一管道11 分為3個(gè)管段，各管段上均可設(shè)置充氣口和抽真空口。當(dāng)然，充氣口 213, 214 和抽真空口 216， 217在結(jié)構(gòu)上可以為同一接口，完全可以通過該接口選擇性地與抽真空裝置(圖中未示出)和充氣裝置(圖中未示出)連接，充氣裝置的
使用也可根據(jù)需要而使用；抽真空裝置和充氣裝置均裝有閥門，可以很好的進(jìn) 入充氣和抽真空的動(dòng)作。
本例中優(yōu)選第一管道11為環(huán)形管道，包括一內(nèi)圓及位于內(nèi)圓外的外環(huán)， 內(nèi)圓用于硅粉和催化劑輸入，外環(huán)為冷卻水管道218，用于通入冷卻水。冷卻 水經(jīng)靠近反應(yīng)器的冷卻水入口 d輸入，靠近硅粉活化器1的冷卻水出口 e輸出。 也可以采用在硅粉和催化劑輸入管道外纏繞蛇形冷卻管的方式冷卻。
下面描述該第一管道1H吏用時(shí)工作過程
在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，冷卻水已經(jīng)由冷卻水入口d輸入，冷卻水出口e輸出。此目的 是用以降低整個(gè)物料輸送管道的溫度。避免管道控制閥門上的密封圈出現(xiàn)老化 失效的現(xiàn)象。
打開第一閥門c,將反應(yīng)所需的工業(yè)級(jí)硅粉送入第一管段211,然后再關(guān)閉第 一閥門c,對(duì)含有物料的該第一管段l進(jìn)行抽真空至10Pa停止抽真空，以便抽去 空氣中的氧氣。
向第一管段211內(nèi)通氮?dú)?，避免帶入氧氣，壓?qiáng)至高于第二管段212中壓力 0. lMPa為止。
打開第二閥門b將物料依靠自重送入第二管段212,再關(guān)閉閥門b。然后對(duì)第 二管段212進(jìn)行抽真空至10Pa 。
向第二管段2U內(nèi)充人氫氣，以便和氫化反應(yīng)器中的氣氛相似，直到第二管 段212中的壓強(qiáng)高于氫化反應(yīng)器2內(nèi)壓力0. lMPa為止。然后打開第一閥門a，將物 料送入氫化反應(yīng)器2中，然后再關(guān)閉第一閥門a，即完成了一次送料過程。以此 循環(huán)即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)送料。若硅粉活化器1選擇封閉式，則多個(gè)硅粉活化器1中某些硅粉活化器1物料輸 送完時(shí)，可由備用硅粉活化器l接替工作，使其反應(yīng)連續(xù)而不會(huì)中斷。若選擇開 口式，則可直接往硅粉活化器l內(nèi)連續(xù)加料，保證硅粉活化器l連續(xù)加料，保證 反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行。
權(quán)利要求1，一種四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備，包括硅粉活化器，供氣裝置，氫化反應(yīng)器，后處理裝置；所述硅粉活化器和氫化反應(yīng)器之間設(shè)有第一管道；供氣裝置和氫化反應(yīng)器之間設(shè)有第二管道；所述后處理裝置用于對(duì)氫化反應(yīng)器中出來的物質(zhì)進(jìn)行處理；其特征在于所述第一管道上設(shè)有2個(gè)以上閥門，相鄰的閥門與閥門之間形成管段；各管段上設(shè)有抽真空口和充氣口，可對(duì)各管段抽真空和向內(nèi)充入氣體。
2, 如權(quán)利要求1所述的四氯化硅制備三氯氬硅的設(shè)備，其特征在于所述后 處理裝置包括過濾裝置，冷凝裝置，分餾裝置，各裝置之間通過管道連接。
3，如權(quán)利要求2所述的四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備，其特征在于所述過 濾裝置包括旋風(fēng)分離器和布袋過濾器；兩者之間通過管道連接。
4，如權(quán)利要求1或2或3所述的四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備，其特征在于 硅粉活化器的個(gè)數(shù)為多個(gè)，該多個(gè)硅粉活化器通過多個(gè)第一管道連通至氪化反 應(yīng)器上。
5,如權(quán)利要求1或2或3所述的四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備，其特征在于所述硅粉活化器上與第一管道連接處為物料輸送口 ，所述儲(chǔ)存?zhèn)}的個(gè)數(shù)為偶 數(shù)，對(duì)應(yīng)的物料輸送口位置呈對(duì)稱分布。
6，如權(quán)利要求5所述的四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備，其特征在于所述儲(chǔ) 存?zhèn)}的個(gè)數(shù)為4個(gè)，物料輸送口對(duì)稱分布在氫化反應(yīng)器上。
7，如權(quán)利要求1或2或3所述的四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備，其特征在于 閥門的個(gè)數(shù)為3個(gè)，閥門之間形成的管段分為從硅粉活化器向氬化反應(yīng)器方向的第一管段和第二管^a。
8, 如權(quán)利要求1或2或3所述的四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備，其特征在于 所述第一管道為環(huán)形管道，包括一內(nèi)圓及位于內(nèi)圓外的外環(huán)；內(nèi)圓用于硅粉和 催化劑輸入；外環(huán)為冷卻水管道，用于通入冷卻水。
9, 如權(quán)利要求2所述的所述的四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備，其特征在于 還包括儲(chǔ)存裝置，所述儲(chǔ)存裝置用于收集三氯氫硅。
10，如權(quán)利要求1所述的四氯化硅制備三氯氬硅的設(shè)備，其特征在于所述供 氣裝置包括氫氣儲(chǔ)存鋼瓶、四氯化硅儲(chǔ)存鋼瓶及氣體混合器。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種能連續(xù)輸送固體物料的四氯化硅制備三氯氫硅的設(shè)備，包括硅粉活化器，供氣裝置，氫化反應(yīng)器，后處理裝置；硅粉活化器和氫化反應(yīng)器之間設(shè)有第一管道；供氣裝置和氫化反應(yīng)器之間設(shè)有第二管道；后處理裝置用于對(duì)氫化反應(yīng)器中出來的物質(zhì)進(jìn)行處理；其中，第一管道11上設(shè)有若干閥門，閥門與閥門之間形成若干管段；各管段上設(shè)有抽真空口和充氣口。采用本實(shí)用新型技術(shù)方案，可實(shí)現(xiàn)固體顆粒的穩(wěn)定的連續(xù)補(bǔ)充，從而保證生產(chǎn)反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行，降低生產(chǎn)能耗，增加生產(chǎn)效率，提高生產(chǎn)設(shè)備的操作安全性能。
文檔編號(hào)C01B33/107GK201372206SQ20092013525
公開日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2009年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月27日
發(fā)明者勇 周, 姜占鋒, 張日清, 猛 范 申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司