專(zhuān)利名稱：一種納米碳化鉭粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于非金屬材料領(lǐng)域，涉及一種碳化鉭的制備方法，特別提供了一種向液
相先軀體添加納米活性炭在非氧化氣氛中制備納米碳化鉭粉末的方法及產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
碳化鉭是一種過(guò)渡金屬碳化物，具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，如高硬度、高熔點(diǎn)、 良好的導(dǎo)電性和抗熱震性、較好的耐化學(xué)腐蝕性能、高的抗氧化性等。由于碳化鉭的優(yōu)異特 性，使之在工業(yè)上有廣泛的應(yīng)用。 碳化鉭在涂層工業(yè)中有重要用途，可用作噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片和火箭噴嘴涂層， 可顯著提高其抗燒蝕性能，延長(zhǎng)使用壽命，而加入涂層的粉末一般為超細(xì)粉末。在硬質(zhì)合金 中，碳化鉭作為一種添加劑而得到廣泛的應(yīng)用，其主要作用是提高硬質(zhì)合金的高溫強(qiáng)度和 抑制碳化鎢顆粒的長(zhǎng)大。此外，它還是碳化鉭基金屬陶瓷工具的主要成分?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，將超 細(xì)碳化鉭粉末加入硬質(zhì)合金，其硬度、橫向斷裂強(qiáng)度以及耐磨性均提高。所以，在工業(yè)生產(chǎn) 中，碳化鉭粉末的超細(xì)化是未來(lái)的趨勢(shì)，納米碳化鉭粉末的需求也會(huì)越來(lái)越大。
但是，根據(jù)碳化鉭粉末的傳統(tǒng)制備方法，將普通的五氧化二鉭與固體碳球磨混合， 使用非氧化氣氛，在1500°C 160(TC的高溫下，進(jìn)行還原和滲碳處理，制備得到粒度為 1 ii m 2 ii m的碳化鉭粉末，無(wú)法制備得到納米碳化鉭粉末。并且，由于反應(yīng)在高溫下進(jìn)行， 使得設(shè)備的投資成本高、能量消耗大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決傳統(tǒng)碳化鉭粉末的制備方法設(shè)備的投資成本高、能量消耗
大，且無(wú)法制備得到納米碳化鉭粉末的問(wèn)題。
—種納米碳化鉭粉末的制備方法，包括以下步驟 (1)將五氯化鉭置于容器中，向容器中加入無(wú)水乙醇并攪拌均勻，將裝有所述液體 的容器放入超聲清洗器中，設(shè)定加熱溫度為40°C 8(TC，工作頻率為40kHz，超聲功率為 80W IOOW，超聲振蕩3分鐘 10分鐘后，制成液相先軀體，向所述液相先軀體中加入納米 尺寸的活性炭粉末，并繼續(xù)超聲振蕩10分鐘 40分鐘。 (2)將所述混合液體轉(zhuǎn)移到坩堝中，并使之盡量均勻的分布于坩堝內(nèi)壁上，用熱風(fēng) 機(jī)緩慢地將其吹干。 (3)將所述坩堝裝入真空爐中，在非氧化氣氛中對(duì)其進(jìn)行高溫處理，升溫至 1200°C 130(TC下保溫0. 5小時(shí) 4小時(shí)，隨爐冷卻。 (4)取出坩堝，用毛刷將產(chǎn)物刷下，得到平均粒度為50納米 80納米的碳化鉭粉 末； 若得到的產(chǎn)物有輕微的團(tuán)聚，可使用球磨破碎，球料比為2 : 1，研磨時(shí)間為0.5小 時(shí) 1小時(shí)。 其中，步驟(1)中所述無(wú)水乙醇為分析純，且五氯化鉭與無(wú)水乙醇之比為0. 05g/ml 0. lg/ml 。 步驟(1)中所述納米尺寸的活性炭的粒度為10納米 40納米，且納米尺寸的活 性炭與五氯化鉭的摩爾比為3. 5 12。 步驟(3)中所述非氧化氣氛為真空、氫氣氣氛、氬氣氣氛。 步驟(3)中所述高溫處理其升溫速率為15°C /分鐘 30°C /分鐘。 本發(fā)明的基本原理是 (1)在室溫下，將五氯化鉭與無(wú)水乙醇混合會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)
TaCl5+5C2H50H—Ta(0C2H5)5+5HCl個(gè)
(2)在低于50(TC溫度時(shí)會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)
Ta (OC2H5) 5 — TaO+氣體混合物 (3)在高于50(TC溫度時(shí)，氧化鉭會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)槲逖趸g。 (4)在高于IOO(TC溫度時(shí)，五氧化二鉭和納米活性炭發(fā)生如下反應(yīng) Ta205+7C — 2TaC+5C0個(gè) 本發(fā)明采用的納米活性炭不僅僅是碳源而且還是氧化鉭的形核劑，它可以使氧化 鉭以及以后形成的五氧化二鉭和碳化鉭保持納米尺寸。雖然最后的反應(yīng)是在五氧化二鉭 和碳之間進(jìn)行，但是這里的反應(yīng)物五氧化二鉭和碳都為納米尺寸，由于納米顆粒具有很高 的活性，可以使反應(yīng)溫度大大降低，所以，在1200°C 130(TC下，就可以生成納米碳化鉭粉末。 本發(fā)明設(shè)備投資小、工藝簡(jiǎn)單、能量消耗小，有效解決了納米碳化鉭粉末的制備問(wèn)題。


下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明
圖1為根據(jù)本發(fā)明制備的納米碳化鉭粉末的X射線衍射圖案；
圖2a 2c為根據(jù)本發(fā)明制備的納米碳化鉭粉末的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 : 該實(shí)施例中，將1. 00克五氯化鉭置于燒杯中，向燒杯中加入10毫升無(wú)水乙醇并 使用玻璃棒攪拌均勻，然后將燒杯放入超聲清洗器中，設(shè)定加熱溫度為55°C，工作頻率為 40kHz，超聲功率為80W，超聲振蕩5分鐘后，制成液相先軀體，向液相先軀體中加入0. 20克 粒度為24納米的活性炭粉末，并繼續(xù)超聲振蕩20分鐘； 將所述混合液體轉(zhuǎn)移到95瓷坩堝中，并使之盡量均勻的分布于坩堝內(nèi)壁上，用熱 風(fēng)機(jī)緩慢地將其吹干； 將所述坩堝裝入真空爐中，在100Pa的真空下對(duì)其進(jìn)行高溫處理，升溫速率為 20°C /分鐘，升溫至130(TC下保溫0.5小時(shí)，隨爐冷卻；取出坩堝，用毛刷將產(chǎn)物刷下。
對(duì)得到的粉末進(jìn)行X射線衍射實(shí)驗(yàn)。如圖la所示，已觀察到碳化鉭相。采用場(chǎng)發(fā) 射掃描電鏡檢測(cè)碳化鉭粉末時(shí)，證實(shí)該粉末含有尺寸為30納米 100納米的顆粒，平均粒 度約為60納米，如圖2a所示。
實(shí)施例2 : 該實(shí)施例中，將1. 00克五氯化鉭置于燒杯中，向燒杯中加入20毫升無(wú)水乙醇并
使用玻璃棒攪拌均勻，然后將燒杯放入超聲清洗器中，設(shè)定加熱溫度為65t:，工作頻率為
40kHz，超聲功率為90W，超聲振蕩8分鐘后，制成液相先軀體，向液相先軀體中加入0. 40克 粒度為24納米的活性炭粉末，并繼續(xù)超聲振蕩30分鐘； 將所述混合液體轉(zhuǎn)移到95瓷坩堝中，并使之盡量均勻的分布于坩堝內(nèi)壁上，用熱 風(fēng)機(jī)緩慢地將其吹干； 將所述坩堝裝入真空爐中，在100Pa的真空下對(duì)其進(jìn)行高溫處理，升溫速率為 15°C /分鐘，升溫至120(TC下保溫4小時(shí)，隨爐冷卻；取出坩堝，用毛刷將產(chǎn)物刷下。
對(duì)得到的粉末進(jìn)行X射線衍射實(shí)驗(yàn)。如圖lb所示，已觀察到碳化鉭相。采用場(chǎng)發(fā) 射掃描電鏡檢測(cè)碳化鉭粉末時(shí)，證實(shí)該粉末含有尺寸為40納米 120納米的顆粒，平均粒 度約為70納米，如圖2b所示。
實(shí)施例3 : 該實(shí)施例中，將0.50克五氯化鉭置于燒杯中，向燒杯中加入5毫升無(wú)水乙醇并 使用玻璃棒攪拌均勻，然后將燒杯放入超聲清洗器中，設(shè)定加熱溫度為5(TC，工作頻率為 40kHz，超聲功率為85W，超聲振蕩3分鐘后，制成液相先軀體，向液相先軀體中加入0. 10克 粒度為24納米的活性炭粉末，并繼續(xù)超聲振蕩15分鐘； 將所述混合液體轉(zhuǎn)移到95瓷坩堝中，并使之盡量均勻的分布于坩堝內(nèi)壁上，用熱 風(fēng)機(jī)緩慢地將其吹干； 將所述坩堝裝入真空爐中，在氫氣氣氛下對(duì)其進(jìn)行高溫處理，升溫速率為25°C / 分鐘，升溫至130(TC下保溫0. 5小時(shí)，隨爐冷卻；取出坩堝，用毛刷將產(chǎn)物刷下。
對(duì)得到的粉末進(jìn)行X射線衍射實(shí)驗(yàn)。如圖lc所示，已觀察到碳化鉭相。采用場(chǎng)發(fā) 射掃描電鏡檢測(cè)碳化鉭粉末時(shí)，證實(shí)該粉末含有尺寸為20納米 90納米的顆粒，平均粒度 約為50納米，如圖2c所示。
權(quán)利要求
一種納米碳化鉭粉末的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟(1)將五氯化鉭置于容器中，向容器中加入無(wú)水乙醇并使用玻璃棒攪拌均勻，將裝有所述液體的容器放入超聲清洗器中，設(shè)定加熱溫度為40℃～80℃，工作頻率為40kHz，超聲功率為80W～100W，超聲振蕩3分鐘～10分鐘后，制成液相先軀體，向所述液相先軀體中加入納米尺寸的活性炭粉末，并繼續(xù)超聲振蕩10分鐘～40分鐘，得到混合液體；(2)將所述混合液體轉(zhuǎn)移到坩堝中，并使之盡量均勻的分布于坩堝內(nèi)壁上，用熱風(fēng)機(jī)緩慢地將其吹干；(3)將所述坩堝裝入真空爐中，在非氧化氣氛中對(duì)其進(jìn)行高溫處理，升溫至1200℃～1300℃下保溫0.5小時(shí)～4小時(shí)，隨爐冷卻；(4)取出坩堝，用毛刷將產(chǎn)物刷下，得到平均粒度為50納米～80納米的碳化鉭粉末；若得到的產(chǎn)物有輕微的團(tuán)聚，則使用球磨破碎，球料比為2∶1，研磨時(shí)間為0.5小時(shí)～1小時(shí)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的納米碳化鉭粉末的制備方法，其特征是步驟(1)中所述無(wú)水乙醇為分析純，且五氯化鉭與無(wú)水乙醇之比為0. 05g/ml 0. lg/ml。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的納米碳化鉭粉末的制備方法，其特征是步驟(1)中所述納米尺寸的活性炭的粒度為10納米 40納米，且納米尺寸的活性炭與五氯化鉭的摩爾比為3. 5 12。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的納米碳化鉭粉末的制備方法，其特征是步驟(3)中所述非氧化氣氛為真空、氫氣氣氛、氬氣氣氛。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的納米碳化鉭粉末的制備方法，其特征是步驟(3)中所述高溫處理其升溫速率為15°C /分鐘 30°C /分鐘。
全文摘要
一種納米碳化鉭粉末的制備方法，屬于非金屬材料領(lǐng)域。納米碳化鉭粉末的制備步驟為將五氯化鉭置于容器中，加入無(wú)水乙醇并攪拌均勻，將裝有所述液體的容器放入超聲清洗器中，超聲振蕩3分鐘～10分鐘后，制成液相先軀體，向所述液相先軀體中加入納米尺寸的活性炭粉末，并繼續(xù)超聲振蕩10分鐘～40分鐘后轉(zhuǎn)移到坩堝中，并使之盡量均勻的分布于坩堝內(nèi)壁上，用熱風(fēng)機(jī)緩慢地將其吹干；將所述坩堝裝入真空爐中，在非氧化氣氛中對(duì)其進(jìn)行高溫處理，升溫至1200℃～1300℃下保溫0.5小時(shí)～4小時(shí)，隨爐冷卻；最后得到平均粒度為50納米～80納米的碳化鉭粉末。本發(fā)明設(shè)備投資小、工藝簡(jiǎn)單、能量消耗小，有效解決了納米碳化鉭粉末的制備問(wèn)題。
文檔編號(hào)C01B31/30GK101723367SQ20091024382
公開(kāi)日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者沈衛(wèi)平, 王青云, 葛昌純, 馬明亮 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)