專利名稱：一種用共沉淀法制備NbVO₅粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磷酸鎢青銅(AB05)型材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種具有催化性能和 負(fù)熱膨脹性能材料的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，釩酸鈮(NbV05)作為催化劑受到廣泛關(guān)注，由于其具有高選擇性、高催 化動(dòng)力等特性，主要應(yīng)用于烷烴氧化脫氫生成烯烴或氨解氧化等領(lǐng)域，可在A位摻雜Ta 等元素進(jìn)一步完善其催化性能，應(yīng)用前景廣泛。此外，ABOs磷酸鎢青銅型化合物結(jié)構(gòu)松 散、空位較多，很多此結(jié)構(gòu)的化合物具有宏觀負(fù)熱膨脹特性，為了研究NbV05的微觀本征 熱膨脹屬性，有必要明確它的微觀結(jié)構(gòu)，探索它的熱膨脹機(jī)理，這對(duì)新型負(fù)熱膨脹材料的 開發(fā)具有重要意義。但是純的NbVOs合成十分困難，如文獻(xiàn)[l]J.M.Amarilla， B.Casal， E. Ruiz-hitzky， MaterialsLetters. ，8(1989)132—136 ;[2]M. Sarzi-Amad6， .S.Morselli， P. Moggi， A. Maione， P.ruiz， M. Devillers， Applied Catalysis. ，284(2005) 11-20 ;[3] N.Deligne， D. Bayot， M. Degand， M. Devillers， Journal of Solid StateChemistry.， 180 (2007) 2026-2033所述的，目前國際上只能通過溶膠_凝膠方法合成純的NbV05，且合成 所使用原料為金屬醇鹽或氯化物價(jià)格昂貴、實(shí)驗(yàn)條件苛刻、反應(yīng)周期較長，而且國內(nèi)尚無相 關(guān)報(bào)道。我們的研究發(fā)現(xiàn)，釩酸鈮NbV05屬于高溫不穩(wěn)定化合物，在650°C以上分解，因此很 難用常規(guī)固相合成方法制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供實(shí)驗(yàn)溫度低、工藝簡單、成本低的一種用共沉淀法制備
NbV0s粉末的方法。本發(fā)明的目的通過以下方式實(shí)現(xiàn)該方法采用共沉淀的方法，將反應(yīng)物
溶于去離子水中，以溶液作為反應(yīng)的前驅(qū)體，通過原料溶解、共沉淀、煅燒等實(shí)驗(yàn)工藝合成
高純度的磷酸鎢青銅(AB05)材料NbV0s粉末。 —種用共沉淀法制備NbV05粉末的方法，包括以下步驟 (1)以分析純的Nb205、 NH3V04、 H2S04、 C2H204 2H20、 NH3 H20為原料，其中，Nb205和 NH3V04的摩爾比為1 : 2， H2S04和Nb205的摩爾比大于2:1， C2H204 2H20和Nb205的摩爾
比大于3 : i。 (2)將吣205溶于熱的1^04中，再使用去離子水浸出得到Nb^ *111120，洗滌數(shù)次后， 加入草酸制成溶液A。將NH3V04溶于熱的去離子水中制成溶液B。 (3)將溶液B滴入溶液A中，溫度維持在50-90°C，并不斷在磁性攪拌機(jī)上攪拌， 溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)色后，逐滴加入NH3 H20，得到棕褐色沉淀，干燥后將產(chǎn)物置于剛玉坩 堝中，以10-20°C /min的速度升溫至350-45(TC煅燒1小時(shí)、再以5°C /min的速度升溫至 550-60(TC煅燒2小時(shí)以上，得到純的NbV05粉末。
所述(3)中的攪拌時(shí)間為2. 5h 4h。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用溫和的合成條件，采用共沉淀的方法合成純的磷酸鎢青銅(AB05)型NbV0s粉末。本發(fā)明采用易得且廉價(jià)的原料，無需真空或保護(hù)性氣氛，利用軟化學(xué) 方法合成工藝簡單，實(shí)驗(yàn)周期短，易于操作和產(chǎn)業(yè)化。


圖1是本發(fā)明共沉淀法制備的NbV05粉末的X-射線衍射(XRD)圖譜；
圖2是本發(fā)明共沉淀法制備的NbV05粉末的掃描電鏡(SEM)圖譜。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 制備溶液A (Nb205溶液)將1克Nb205加入到50毫升硫酸中，溫度維持在180°C ，并
不斷攪拌直至Nb205全部溶解(約2小時(shí))。將上述溶液注入去離子水中，析出Nb205 *nH20
絮狀沉淀并用去離子水洗滌數(shù)次，將Nb兆*!11120沉淀加入去離子水中，加入3. 794克
C2H204 2H20，并不斷在磁性攪拌機(jī)上攪拌，直至Nb205 nH20全部溶解，制成溶液A。 制備溶液B : (NH3V04溶液)將0. 8802克NH3V04加入到50毫升去離子水中，維持
溫度在50°C ，并不斷攪拌直至Nb205全部溶解(約10分鐘)，制成溶液B。 制備NbV05粉末將溶液B滴入溶液A中，溫度維持在50-90°C ，并不斷在磁性攪拌
機(jī)上攪拌(約3個(gè)小時(shí))，溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)色后，逐滴加入NH3 1120，得到棕褐色沉淀，干
燥后將產(chǎn)物置于剛玉坩堝中，放入馬弗爐中以10°C /min的速度升溫至35(TC煅燒1小時(shí)、
再以5°C /min的速度升溫至55(TC煅燒2小時(shí)，得到純的NbV05粉末。 圖l是本發(fā)明共沉淀法制備的NbVOs粉末的X-射線衍射(XRD)圖譜，如圖l所示，
證明產(chǎn)物為純的NbV0s。圖2是本發(fā)明共沉淀法制備的NbV05粉末的掃描電鏡(SEM)圖譜，
如圖2所示，放大倍數(shù)為5萬倍。 實(shí)施例2 制備溶液A (Nb205溶液)將1克Nb205加入到50毫升硫酸中，溫度維持在180°C ，并 不斷攪拌直至Nb205全部溶解(約2小時(shí))。將上述溶液注入去離子水中，析出Nb205 *nH20 絮狀沉淀并用去離子水洗滌數(shù)次，將Nb兆*!11120沉淀加入去離子水中，加入3. 794克 C2H204 2H20，并不斷在磁性攪拌機(jī)上攪拌，直至Nb205 nH20全部溶解，制成溶液A。
制備溶液B : (NH3V04溶液)將0. 8802克NH3V04加入到50毫升去離子水中，維持 溫度在50°C ，并不斷攪拌直至Nb205全部溶解(約10分鐘)，制成溶液B。
制備NbV05粉末將溶液B滴入溶液A中，溫度維持在50-90°C ，并不斷在磁性攪拌 機(jī)上攪拌(約3個(gè)小時(shí))，溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)色后，逐滴加入NH3 1120，得到棕褐色沉淀，干 燥后將產(chǎn)物置于剛玉坩堝中，放入馬弗爐中以20°C /min的速度升溫至45(TC煅燒1小時(shí)、 再以5°C /min的速度升溫至55(TC煅燒5小時(shí)，得到純的NbV05粉末。
權(quán)利要求
一種用共沉淀法制備NbVO5粉末的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)以分析純的Nb2O5、NH3VO4、H2SO4、C2H2O4·2H2O、NH3·H2O為原料，其中，Nb2O5和NH3VO4的摩爾比為1∶2，H2SO4和Nb2O5的摩爾比大于2∶1，C2H2O4·2H2O和Nb2O5的摩爾比大于3∶1；(2)將Nb2O5溶于熱的H2SO4中，再使用去離子水浸出得到Nb2O5·nH2O，洗滌數(shù)次后置于去離子水中，加入草酸不斷攪拌至Nb2O5·nH2O全部溶解制成溶液A。將NH3VO4溶于熱的去離子水中制成溶液B；(3)將溶液B滴入溶液A中，溫度維持在50-90℃，不斷攪拌直至溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)色后，逐滴加入NH3·H2O至沉淀完全，得到棕褐色沉淀，干燥后將產(chǎn)物置于剛玉坩堝中，放入馬弗爐中以10-20℃/min的速度升溫至350-450℃煅燒1小時(shí)、再以5℃/min的速度升溫至550-600℃煅燒2小時(shí)以上，得到純的NbVO5粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的用共沉淀法制備NbV05粉末的方法，其特征在于，所述(3)中 的攪拌時(shí)間為2. 5h 4h。
全文摘要
一種用共沉淀法制備NbVO5粉末的方法，屬于磷酸鎢青銅(ABO5)型陶瓷材料的制備領(lǐng)域。純的NbVO5合成十分困難，目前國際上只能通過溶膠——凝膠方法，以金屬醇鹽或氯化物為原料合成純的NbVO5，本發(fā)明采用共沉淀的方法，在溫和的合成條件下，以分析純的Nb2O5、NH3VO4、H2SO4、C2H2O4·2H2O、NH3·H2O為原料，通過原料溶解、共沉淀、煅燒等實(shí)驗(yàn)工藝合成高純度的磷酸鎢青銅(ABO5)材料NbVO5粉末。本發(fā)明采用易得且廉價(jià)的原料，無需真空或保護(hù)性氣氛，利用軟化學(xué)方法合成條件溫和，工藝簡單，成本低，實(shí)驗(yàn)周期短，易于操作和產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)C01G33/00GK101786663SQ200910243430
公開日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2009年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者王小偉, 王金蕊, 鄧金俠, 邢獻(xiàn)然, 陳駿 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)