專利名稱：一種制備五氧化二鈮納米空心球的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米級(jí)五氧化二鈮空心球
的方法。
背景技術(shù)：
五氧化二鈮作為一類重要的過渡金屬氧化物，在催化和微電子學(xué)方面有特殊的應(yīng)用。納米空心球形貌的氧化物往往可以提高催化性能，然而，目前五氧化二鈮納米空心球未見報(bào)道。以往的報(bào)道多集中在顆粒狀和塊狀五氧化二鈮上，限制了五氧化二鈮的應(yīng)用。比如，美國《材料研究期刊》(MaterialsResearch Bulletin) 2008年43巻1363頁報(bào)道了 Nb205納米顆粒的合成；中國《材料研究與應(yīng)用》2007年第l巻第227頁報(bào)道了顆粒狀的電子陶瓷級(jí)五氧化二鈮的生產(chǎn)工藝。另外，美國《先進(jìn)材料》(Advanced Materials)介紹了一種利用等離子濺射獲得納米線狀五氧化二鈮的方法，該方法工藝復(fù)雜，設(shè)備昂貴。其他方法還有把預(yù)處理過的Nb片放置在通有氧氣和氬氣的管式爐中進(jìn)行氧化得到五氧化二鈮，然而這些方法都無法獲得五氧化二鈮的納米空心球。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種合成周期短，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品具有良好的分散性，形貌可控，適合大規(guī)模生產(chǎn)的納米級(jí)五氧化二鈮空心球合成的方法。 —種制備五氧化二鈮納米空心球的方法，該方法以草酸鈮為鈮源，其操作步驟如下 步驟l.以草酸鈮為鈮源，與磷酸鹽按照l : x(x = 0.01-0.1)的摩爾量比的溶解于去離子水中，形成澄清液；形成草酸根和磷酸根為反應(yīng)助劑； 步驟2.把上述所得的澄清液放入密閉反應(yīng)器中，于100-22(TC溫度條件下水熱反應(yīng)2-48小時(shí)；在6(TC下干燥12-24小時(shí)，得到納米級(jí)的Nb205納米空心球。
所述磷酸鹽為磷酸二氫鈉、磷酸、磷酸氫二鈉或磷酸鈉。 本發(fā)明有益效果是采用上述技術(shù)方法合成周期短，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品具有良好的分散性，形貌可控，適合大規(guī)模生產(chǎn)；或作為納米催化劑和模版劑進(jìn)行研究與生產(chǎn)。


圖1為Nb205納米空心球的X射線衍射圖
圖2為Nb205納米空心球的掃描電鏡圖
圖3為Nb205納米空心球的透射電子顯微鏡圖
具體實(shí)施方案
實(shí)施例一 稱取5. OOOg分析純草酸鈮和0. 009g磷酸二氫鈉于50毫升的反應(yīng)釜中，加入30毫升的去離子水溶解，密封反應(yīng)釜；在22(TC反應(yīng)48小時(shí)，然后冷卻至室溫，打開反應(yīng)釜，將 所得產(chǎn)物經(jīng)離心分離，并以去離子水反復(fù)洗滌后，在6(TC下干燥24小時(shí)，得到白色粉末，即 為單一的T型Nb205的納米空心球。
實(shí)施例二 稱取5. 000g分析純草酸鈮和0. 009g磷酸于50毫升的反應(yīng)釜中，加入30毫升的 去離子水溶解，密封反應(yīng)釜。在10(TC反應(yīng)2小時(shí)，然后冷卻至室溫，打開反應(yīng)釜，所得產(chǎn)物 經(jīng)離心分離，并以去離子水反復(fù)洗滌后，在6(TC下干燥18小時(shí)，得到白色粉末，即為單一的 T型Nb^5的納米空心球。
實(shí)施例三 稱取5. OOOg分析純草酸鈮和0. 009g磷酸氫二鈉于50毫升的反應(yīng)釜中，加入30 毫升的去離子水溶解，密封反應(yīng)釜。在15(TC反應(yīng)16小時(shí)，然后冷卻至室溫，打開反應(yīng)釜，所 得產(chǎn)物經(jīng)離心分離，并以去離子水反復(fù)洗滌后，在6(TC下干燥12小時(shí)，得到白色粉末，即為 單一的T型Nb205的納米空心球。 圖1為Nb205納米空心球的X射線衍射圖，其結(jié)果表明制備了 T型Nb205。通過圖 2的Nb205納米空心球掃描電鏡圖的鑒定為納米級(jí)Nb205納米球，從中還可以看到一些中空 的半球，結(jié)合圖3的Nb205納米空心球透射電子顯微鏡圖，進(jìn)一步確定所合成的粉體為Nb205 納米空心球。
權(quán)利要求
一種制備五氧化二鈮納米空心球的方法，其特征在于包括步驟如下，步驟1.以草酸鈮為鈮源，與酸鹽按照1∶x，x＝0.01-0.1，摩爾比混合溶解于去離子水中，形成澄清液，使之形成草酸根和磷酸根；步驟2.把上述所得的澄清液放入密閉反應(yīng)器中，于100-220℃溫度條件下水熱反應(yīng)2-48小時(shí)，在60℃下干燥12-24小時(shí)，得到納米級(jí)的Nb2O5納米空心球。
2. 根據(jù)權(quán)利l所述的制備五氧化二鈮納米空心球的方法，其特征在于，所述磷酸鹽為磷酸二氫鈉、磷酸、磷酸氫二鈉或磷酸鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利1所述的制備五氧化二鈮納米空心球的方法，其特征在于所述鈮源為草酸鹽的形式，反應(yīng)中形成的草酸根和磷酸根為反應(yīng)助劑。
4. 根據(jù)權(quán)利1所述的制備五氧化二鈮納米空心球的方法，其特征在于所述步驟1中，所述的草酸鈮為5. OOOg分析純草酸鈮，所述的磷酸鹽為磷酸二氫鈉0. 009g，在50毫升的反應(yīng)釜中加入30毫升的去離子水溶解；所述步驟2中，在22(TC溫度條件下水熱反應(yīng)48小時(shí)，在6(TC下干燥24小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利1所述的五氧化二鈮納米空心球的方法，其特征在于所述步驟1中，所述的草酸鈮為5. OOOg分析純草酸鈮，所述的磷酸氫二鈉為磷酸二氫鈉0. 009g，在50毫升的反應(yīng)釜中加入30毫升的去離子水溶解；所述步驟2中，在IO(TC溫度條件下水熱反應(yīng)2小時(shí)，在6(TC下干燥18小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利1所述的制備五氧化二鈮納米空心球的方法，其特征在于所述步驟l中，所述的草酸鈮為5. OOOg分析純草酸鈮，所述的磷酸鹽為磷酸二氫鈉0. 009g，在50毫升的反應(yīng)釜中加入30毫升的去離子水溶解；所述步驟2中，在15(TC溫度條件下水熱反應(yīng)16小時(shí)，在6(TC下干燥12小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明一種制備氧化二鈮納米空心球的方法，涉及無機(jī)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。該方法以草酸鈮為鈮源，其操作步驟以草酸鈮為鈮源，與磷酸鹽按照1∶x(x＝0.01-0.1)摩爾比混合溶解于去離子水中，形成澄清液，使之形成草酸根和磷酸根；其中反應(yīng)中形成的草酸根和磷酸根為反應(yīng)助劑；把上述所得的澄清液放入密閉反應(yīng)器中，于100-220℃溫度條件下水熱反應(yīng)2-48小時(shí)，合成納米級(jí)的Nb2O5納米空心球。本發(fā)明的整個(gè)過程采用一步水熱合成的方法，流程短，方法簡(jiǎn)單。該方法合成周期短，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品具有良好的分散性，形貌可控，適合大規(guī)模生產(chǎn)。可以作為納米催化劑和模版劑進(jìn)行研究與生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G33/00GK101746826SQ200910243310
公開日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者李立宏, 邢獻(xiàn)然 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)