專利名稱：一種新的ZrO₂粉體合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新的粉體合成方法，屬于結(jié)構(gòu)陶瓷材料應(yīng)用及制備技術(shù)領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
二氧化鋯(ZrO2)材料由于它獨(dú)特的物理和化學(xué)特征，已被廣泛地應(yīng)用于耐高溫陶 瓷，催化劑，燃料電池，化學(xué)及生物傳感器，超導(dǎo)材料，涂料，汽車工業(yè)以及航天技術(shù)中。而納 米尺度的氧化鋯材料，由于顆粒尺寸小，比表面積大，它具有比傳統(tǒng)的氧化鋯材料更優(yōu)異的 性能。而目前生產(chǎn)的納米氧化鋯主要采用的方法有水熱法，溶膠-凝膠法等，但所生產(chǎn)的粉 體都存在一個(gè)共性問題，粉體的粒度不均勻，分散性較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服目前工業(yè)上常用的液相方法制備二氧化鋯粉體的粒度 不均勻，分散性較差，粉體性能不能滿足現(xiàn)代結(jié)構(gòu)陶瓷發(fā)展的需要等不足，提供了一種新的 &02粉體合成方法。該方法以環(huán)己烷、曲拉通、正己醇、氧氯化鋯水溶液、硝酸釔和氨水溶液 為原料。其中環(huán)己烷、曲拉通和正己醇組成油相溶液，三者體積比為環(huán)己烷曲拉通正己 醇為8 1 1。鋯釔水溶液的配置是由氧氯化鋯和硝酸釔水溶液組成，其中硝酸釔與氧 氯化鋯的摩爾比為_8%。將配好的鋯釔水溶液加到油相中，并將氨水加到相同體積的 油相中，至油相保持澄清。然后將上述保持澄清的溶液混合到一起，放入三口燒瓶中，在水 浴磁力攪拌器中在60 80度下進(jìn)行攪拌，同時(shí)進(jìn)行回流，最后將反應(yīng)后的沉淀進(jìn)行離心分 離、洗滌、真空冷凍干燥之后，得到單分散的超細(xì)球形氫氧化鋯。最后在700度的馬弗爐中 煅燒得到四方相的超細(xì)納米球形二氧化鋯粉體。本發(fā)明的特點(diǎn)及有益效果采用該法制得的粉體合成溫度低，粉體晶粒均勻呈球 形，表面活性大，分散性好，有利于后期陶瓷的燒結(jié)。原料較便宜，成本低。


圖1本發(fā)明制備二氧化鋯粉體X-射線衍射圖。圖2本發(fā)明制備二氧化鋯粉體掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1參照圖1和圖2，一種新的^O2粉體合成方法，該方法以環(huán)己烷、曲拉通、正己醇、 氧氯化鋯水溶液、硝酸釔和氨水溶液為原料。其中環(huán)己烷、曲拉通和正己醇組成油相溶液， 三者體積比為環(huán)己烷曲拉通正己醇為8 1 1。鋯釔水溶液的配置是由氧氯化鋯和 硝酸釔水溶液組成，其中硝酸釔與氧氯化鋯的摩爾比為1%。將配好的鋯釔水溶液加到油 相中，并將氨水加到相同體積的油相中，至油相保持澄清。然后將上述保持澄清的溶液混合到一起，放入三口燒瓶中，在水浴磁力攪拌器中在60 80度下進(jìn)行攪拌，同時(shí)進(jìn)行回流，最 后將反應(yīng)后的沉淀進(jìn)行離心分離、洗滌、真空冷凍干燥之后，得到單分散的超細(xì)球形氫氧化 鋯。最后在700度的馬弗爐中煅燒后得到四方相的超細(xì)納米球形二氧化鋯粉體。實(shí)施例2參照圖1和圖2，一種新的^O2粉體合成方法，該方法以環(huán)己烷、曲拉通、正己醇、 氧氯化鋯水溶液、硝酸釔和氨水溶液為原料。其中環(huán)己烷、曲拉通和正己醇組成油相溶液， 三者體積比為環(huán)己烷曲拉通正己醇為8 1 1。鋯釔水溶液的配置是由氧氯化鋯和 硝酸釔水溶液組成，其中硝酸釔與氧氯化鋯的摩爾比為4%。將配好的鋯釔水溶液加到油 相中，并將氨水加到相同體積的油相中，至油相保持澄清。然后將上述保持澄清的溶液混合 到一起，放入三口燒瓶中，在水浴磁力攪拌器中在60 80度下進(jìn)行攪拌，同時(shí)進(jìn)行回流，最 后將反應(yīng)后的沉淀進(jìn)行離心分離、洗滌、真空冷凍干燥之后，得到單分散的超細(xì)球形氫氧化 鋯。最后在700度的馬弗爐中低溫煅燒后得到四方向的超細(xì)納米球形二氧化鋯粉體。實(shí)施例3參照圖1和圖2，一種新的&02粉體合成方法，該方法以環(huán)己烷、曲拉通、正己醇、 氧氯化鋯水溶液、硝酸釔和氨水溶液為原料。其中環(huán)己烷、曲拉通和正己醇組成油相溶液， 三者體積比為環(huán)己烷曲拉通正己醇為8 1 1。鋯釔水溶液的配置是由氧氯化鋯和 硝酸釔水溶液組成，其中硝酸釔與氧氯化鋯的摩爾比為8%。將配好的鋯釔水溶液加到油 相中，并將氨水加到相同體積的油相中，至油相保持澄清。然后將上述保持澄清的溶液混合 到一起，放入三口燒瓶中，在水浴磁力攪拌器中在60 80度下進(jìn)行攪拌，同時(shí)進(jìn)行回流，最 后將反應(yīng)后的沉淀進(jìn)行離心分離、洗滌、真空冷凍干燥之后，得到單分散的超細(xì)球形氫氧化 鋯。最后在700度的馬弗爐中煅燒后得到四方相的超細(xì)納米球形二氧化鋯粉體。
權(quán)利要求
1.一種新的^O2粉體合成方法，該方法以環(huán)己烷、曲拉通、正己醇、氧氯化鋯水溶液、 硝酸釔和氨水溶液為原料，其中環(huán)己烷、曲拉通和正己醇組成油相溶液，三者體積比為環(huán)己 烷曲拉通正己醇為8 1 1 ；鋯釔水溶液的配置是由氧氯化鋯和硝酸釔水溶液組成， 其中硝酸釔與氧氯化鋯的摩爾比為_8%，將配好的鋯釔水溶液加到油相中，并將氨水 加到相同體積的油相中，至油相保持澄清，然后將上述保持澄清的溶液混合到一起，放入三 口燒瓶中，在水浴磁力攪拌器中在60 80度下進(jìn)行攪拌，同時(shí)進(jìn)行回流，最后將反應(yīng)后的 沉淀進(jìn)行離心分離、洗滌、真空冷凍干燥之后，得到單分散的超細(xì)球形氫氧化鋯，最后在700 度的馬弗爐中低溫煅燒后得到四方向的超細(xì)納米球形二氧化鋯粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的一種新的^O2粉體合成方法，其所述的硝酸釔與氧氯化鋯的摩 爾比為1%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種新的^O2粉體合成方法，其所述的硝酸釔與氧氯化鋯的摩 爾比為4%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種新的^O2粉體合成方法，其所述的硝酸釔與氧氯化鋯的摩 爾比為8%。
全文摘要
一種新的ZrO2粉體合成方法，該方法以環(huán)己烷、曲拉通、正己醇、氧氯化鋯水溶液、硝酸釔和氨水溶液為原料。
其中環(huán)己烷、曲拉通和正己醇組成油相溶液；由氧氯化鋯和硝酸釔組成水溶液。將配好的鋯釔水溶液加到油相中，并將氨水加到油相中至其保持澄清。然后將上述保持澄清的溶液混合到一起，放入三口燒瓶中，在水浴磁力攪拌器中在60～80度下進(jìn)行攪拌，同時(shí)進(jìn)行回流，最后將反應(yīng)后的沉淀進(jìn)行離心分離、洗滌、真空冷凍干燥之后，得到超細(xì)納米球形且是單分散的氫氧化鋯粉體。最后在700度的馬弗爐中煅燒后得到四方相的超細(xì)納米球形二氧化鋯粉體。本發(fā)明的特點(diǎn)及有益效果采用該法制得的粉體合成溫度低，粉體晶粒均勻呈球形，表面活性大，分散性好，有利于后期陶瓷的燒結(jié)。原料較便宜，成本低。
文檔編號C01G25/02GK102092784SQ200910220580
公開日2011年6月15日 申請日期2009年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月9日
發(fā)明者張明, 張瑩瑩, 薛健, 許壯志, 韓紹娟, 駱兵 申請人:沈陽臨德陶瓷研發(fā)有限公司