專利名稱：一種高純碳化硼粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化硼粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硼(B4C)為菱面體，晶格常數(shù)a = 0. 519nm， c = 1. 212nm， a = 66° 18'。
硼與碳主要以共價(jià)鍵相結(jié)合(> 90% )，其結(jié)構(gòu)可描述為一立方原胞點(diǎn)陣在空間對(duì)角線方向上延伸，在每一角上形成相當(dāng)規(guī)則的二十面體，目前可被廣泛接受的碳化硼模型是BllC組成的二十面體和C-B-C鏈構(gòu)成的菱面體結(jié)構(gòu)。正是由于這種特殊的結(jié)合方式，使其具有許多優(yōu)良性能，如(l)熔點(diǎn)高、超硬度，其硬度在自然界中僅次于金剛石和立方氮化硼，可用作研磨劑、耐磨部件和制造坦克防彈裝甲；(2)密度小、高溫強(qiáng)度高，正在研究利用它做噴氣機(jī)葉片用的金屬陶瓷材料；(3)很強(qiáng)的熱中子吸收能力，既可以作為核反應(yīng)堆的控制棒，又可作為核反應(yīng)屏蔽材料；(4)熱電性，日本已開(kāi)發(fā)出正常工作溫度為220(TC的碳化硼熱電偶；(5)良好的物理性能和優(yōu)越的抗化學(xué)侵蝕能力。故廣泛應(yīng)用于耐火材料、工程陶瓷、核工業(yè)、航天航空等領(lǐng)域。 熱碳還原法是工業(yè)上制備B4C的基本方法，將硼酸或硼酐與碳粉均勻混合后放在高溫設(shè)備，例如電管爐或電弧爐中，通以保護(hù)氣體氬氣或氮?dú)庠谝欢囟认潞铣葿^粉末。由于硼酸(H3B03)和硼酐(B203)分別在低溫和高溫下有較大的揮發(fā)性，而揮發(fā)的同時(shí)又會(huì)帶走一定量的碳粉，因此難以控制反應(yīng)物的數(shù)量比，使其反應(yīng)完全，產(chǎn)物里總會(huì)含有一定量的剩余碳粉或B203，難以獲得高純B4C粉體， 一般純度都不超過(guò)99wt % 。 還有采用鎂作為助熔劑的鎂熱法，如申請(qǐng)?zhí)枮?2130961. 2的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)
《碳化硼粉末的制備方法》(公開(kāi)號(hào)CN1408639A)。該方法雖然反應(yīng)溫度較低，節(jié)約能源，但
不足之處在于反應(yīng)物中殘留的氧化鎂必須通過(guò)附加的工藝洗去，且很難徹底除去。 又有一些的合成方法被公開(kāi)，如申請(qǐng)?zhí)枮?00710144486.6的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)
《低溫合成碳化硼的方法》(公開(kāi)號(hào)CN101172606A)，該申請(qǐng)以聚乙醇為碳源，硼酸為硼源先
合成B-C化合物先軀體，然后將先軀體在空氣中焙燒。雖然熱能耗降低了 ，但碳化硼純度沒(méi)
有提高。

發(fā)明內(nèi)容
0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種純度超過(guò)99. 6wt^的高純碳化硼粉體的制備方法。 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為一種高純碳化硼粉體的制備方法，其特征在于包括如下步驟 ①取六方氮化硼和石墨粉以4 : l的摩爾比均勻混合； ②在氣氛保護(hù)下，反應(yīng)1 3小時(shí)，控制溫度1800 2300°C 。 作為優(yōu)選，步驟①中所述的六方氮化硼和石墨粉的純度均在99.9X以上，可以采
用攪拌或球磨的方法使兩種粉末混合均勻。
步驟②中可以采用射頻爐或電阻爐加熱。 步驟②中所述的氣氛可以是所述的氣氛為氮?dú)饣蚨栊詺怏w。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于經(jīng)過(guò)測(cè)試所得碳化硼純度達(dá)到99.6wt^以上，滿足對(duì)高純度碳化硼的需求，另外，整體工藝步驟簡(jiǎn)單，占地面積小，設(shè)備容易獲得，易于產(chǎn)業(yè)化。


圖1為實(shí)施例中所得碳化硼粉體的X射線衍射圖譜。 圖2為市場(chǎng)上銷售的純度為99wt^的碳化硼粉體的X射線衍射圖譜。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。 用天平稱取198. 6毫克六方氮化硼(h-BN)，純度〉99.9wt^，和24毫克石墨(純度>99. 9wt% )粉末，通過(guò)攪拌混合均勻，將混合粉末置于石墨坩堝中，將坩堝放在石墨加熱器中，石墨加熱器放置在射頻爐的石英玻璃管中，玻璃管抽真空至10—卞a，然后通入1個(gè)大氣壓的高純氬氣(99.99% )，使氬氣處于流通中，石墨加熱器快速升溫至210(TC，在2100。C下保溫1小時(shí)。 如圖l所示，顯示了所得粉末樣品的x射線衍射圖譜，確定為B4C，圖中并沒(méi)有其它雜質(zhì)的衍射峰，化學(xué)分析結(jié)果表明產(chǎn)物的純度> 99. 7wt%。作為對(duì)比，圖2顯示的是商品化的純度為99wt^的B4C粉體的x射線衍射圖譜，其中B^粉體采用熱碳還原法制備，圖中可以看到明顯的碳和B203的雜質(zhì)衍射峰。
權(quán)利要求
一種高純碳化硼粉體的制備方法，其特征在于包括如下步驟①取六方氮化硼和石墨粉以4∶1的摩爾比均勻混合；②在氣氛保護(hù)下，反應(yīng)1～3小時(shí)，控制溫度1800～2300℃。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中所述的六方氮化硼和石墨粉 的純度均在99. 9%以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟②中采用射頻爐或電阻爐加熱。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟②中所述的氣氛為氮?dú)饣蚨栊詺?br> 全文摘要
一種高純碳化硼粉體的制備方法，其特征在于包括如下步驟①取六方氮化硼和石墨粉以4∶1的摩爾比均勻混合；②在氣氛保護(hù)下，反應(yīng)1～3小時(shí)，控制溫度1800～2300℃。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于經(jīng)過(guò)測(cè)試所得碳化硼純度達(dá)到99.6wt％以上，滿足對(duì)高純度碳化硼的需求，另外，整體工藝步驟簡(jiǎn)單，占地面積小，設(shè)備容易獲得，易于產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)C01B31/36GK101712473SQ20091015373
公開(kāi)日2010年5月26日 申請(qǐng)日期2009年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月3日
發(fā)明者李潤(rùn)偉, 諸葛飛 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所