專利名稱：一種定向排列的纖蛇紋石納米管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種纖蛇紋石納米管的制備方法，特別是一種定向排列的纖蛇紋石納 米管的制備方法，屬無(wú)機(jī)納米材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)于纖蛇紋石納米管的制備研究主要集中在采用水熱法制備純凈或 摻雜無(wú)序的纖蛇紋石納米管上；已公開的技術(shù)包括采用水熱法制備纖蛇紋石單晶、采 用水熱法制備纖蛇紋石納米管以及采用水熱法制備摻雜F^+的纖蛇紋石納米管的有關(guān) 研究報(bào)道；近年來(lái)，還出現(xiàn)了研究F^+在所制備纖蛇紋石晶格中的占位，以尋找其內(nèi) 徑的控制機(jī)理及纖蛇紋石納米管的生長(zhǎng)機(jī)理；在采用水熱法制備的純凈纖蛇紋石納米 管內(nèi)組裝CdS量子點(diǎn)的技術(shù)條件及產(chǎn)物特征，以提高纖蛇紋石納米管在量子組裝方面 的應(yīng)用效率等方面的內(nèi)容。
在對(duì)纖蛇紋石納米管的組裝研究方面，目前也主要是利用物理和化學(xué)的方法，使 液態(tài)或氣態(tài)的金屬單質(zhì)和化合物在外壓的作用下進(jìn)入到纖蛇紋石納米管內(nèi)；使用的方 法有熔體注入法、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積法、加熱退火法、超聲化學(xué)法及電化學(xué)沉積 法。在纖蛇紋石管內(nèi)組裝的材料有GaAs、 Pb、 Sn、 Hg、 InP、 CdS、 ZnS、 NiO。但 由于纖蛇紋石納米管的無(wú)序排列、管內(nèi)帶有雜質(zhì)，使得以上方法的組裝成功率均低于 5%，且不能得到連續(xù)的量子線；因而影響到纖蛇紋石納米管在量子組裝方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種呈有序排列、管內(nèi)無(wú) 雜質(zhì)且呈定向排列的纖蛇紋石納米管的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案， 一種定向排列的纖蛇紋石納米管
的制備方法，它包括如下步驟
1) 配制NaOH溶液，并將其置入水熱反應(yīng)釜中；
2) 按磁性離子/(Mg+Si)摩爾比為1% 2%配制摻有磁性離子的水溶液，將其加入 步驟1)的水熱反應(yīng)釜中；
3) 按MgO和Si02摩爾比為3:2的比例分別稱取活性MgO和納米Si02粉體，依 次加入到所述水熱反應(yīng)釜中，形成反應(yīng)體系；然后向該反應(yīng)體系內(nèi)加入蒸餾水，調(diào)節(jié) 該反應(yīng)體系的pH值為11 13.8，保持總?cè)芤后w積為所述水熱反應(yīng)釜腔體體積的65
70%;4) 將步驟3)所述水熱反應(yīng)釜密封，并置于一磁場(chǎng)中，向該水熱反應(yīng)釜內(nèi)加熱并 在恒溫條件下反應(yīng)15 80h，然后自然冷卻；將冷卻后的水熱反應(yīng)釜打開，緩慢吸干 上層澄清液體，并徐徐添加蒸餾水進(jìn)行洗滌；
5) 重復(fù)步驟4)的澄清及洗滌步驟，直至吸出的洗滌水至中性為止；然后將所述 水熱反應(yīng)釜加熱105t:干燥10h，在其內(nèi)腔底部沿磁場(chǎng)方向生長(zhǎng)了呈定向排列的纖蛇 紋石納米管。
上述步驟2)中的磁性離子可選用Fe"、 Ni2+、 Cr"或Co"中任一種；摻有磁性離 子的水溶液可選用硫酸鹽溶液、氯化物溶液或硝酸鹽水溶液中任一種。 上述步驟3)中的磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.2 0.8T; 上述歩驟4)中的加熱干燥溫度為140 220°C。
本發(fā)明采用如上技術(shù)方案，其具有如下優(yōu)點(diǎn)l)本發(fā)明通過(guò)廉價(jià)易得的活性MgO 和Si02為原料，加以摻入磁性離子的鹽溶液，并對(duì)反應(yīng)體系施加定向磁場(chǎng)進(jìn)行誘導(dǎo)， 使纖蛇紋石納米管沿磁場(chǎng)方向定向生長(zhǎng)。該制備方法簡(jiǎn)單、工藝條件易于控制；制備 而成的纖蛇紋石納米管純凈且結(jié)晶結(jié)構(gòu)完善。2)本發(fā)明制備的纖蛇紋石納米管呈束 狀，且規(guī)則排列、管內(nèi)純凈、無(wú)雜質(zhì)，內(nèi)外徑分別約為十nm和數(shù)十nm，長(zhǎng)約數(shù)百 nm。這種定向排列的納米管除具有常規(guī)一維納米材料的性質(zhì)外，本身還具有弱磁性， 且容易通過(guò)電、磁等外場(chǎng)實(shí)現(xiàn)對(duì)其性能的控制，從而使其更適合進(jìn)行納米組裝并應(yīng)用 于納米超微型器件的制備，在量子組裝方面具有巨大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供了一種定向排列的纖蛇紋石納米管的制備方法，它包括步驟如下
1) 配制NaOH溶液，置入水熱反應(yīng)釜中；
2) 按磁性離子/(Mg+Si)摩爾比為1% 2%的要求制備摻有磁性離子的水溶液，并 將其添加入步驟l)的NaOH溶液中；其中，磁性離子可選用Fe"、 N產(chǎn)、C一+或Co2+ 中任一種；水溶液選用硫酸鹽溶液、氯化物溶液或硝酸鹽水溶液中任一種；
3) 按MgO和Si02摩爾比為3:2分別稱取活性MgO和納米Si02粉體，依次加入 到步驟2)的水熱反應(yīng)釜中；再加入蒸餾水，調(diào)節(jié)該反應(yīng)體系的pH值維持在11 13.8， 保持總?cè)芤后w積為水熱反應(yīng)釜腔體體積的65 70%;
4) 將步驟3)所述水熱反應(yīng)釜密封，將其置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.2 0.81^的磁場(chǎng)中， 并加熱至140 22(TC，并在該溫度范圍的某一特定溫度下恒溫反應(yīng)15 80h，然后自 然冷卻；然后將冷卻后的水熱反應(yīng)釜打開，將上層澄清液體緩慢吸干，并徐徐添加蒸 餾水進(jìn)行洗滌；重復(fù)澄清及洗滌步驟，直至吸出的洗滌水至中性為止；
5) 將步驟4)的水熱反應(yīng)釜在開口狀態(tài)下加熱105'C干燥10h，在水熱反應(yīng)釜底 部沿磁場(chǎng)方向生長(zhǎng)了呈定向排列的纖蛇紋石納米管。以下通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一歩的詳細(xì)說(shuō)明。 實(shí)例1:
1) 稱取16gNaOH固體粉末置入200ml容量瓶中，加入蒸餾水定容配制2mol/L 的NaOH溶液；并將該溶液置入水熱反應(yīng)釜中；
2) 以磁性F^+離子作摻雜離子，按Fe"(Mg+Si)摩爾比為1%的要求制備摻有Fe3+ 的氯化鐵溶液，并將其添加入步驟1)所述的NaOH溶液中；按MgO和Si02摩爾比 為3:2分別稱取活性MgO和納米Si02粉體，依次加入到水熱反應(yīng)釜中；再加入蒸餾 水，調(diào)節(jié)其反應(yīng)體系的pH值為13 13.8，保持總?cè)芤后w積為反應(yīng)釜腔體體積的70%;
3) 將步驟2)所述水熱反應(yīng)釜密封，將其置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.5T的磁場(chǎng)中，并加 熱至22(TC恒溫反應(yīng)72h，然后自然冷卻；
4) 將步驟3)所述冷卻的水熱反應(yīng)釜打開，將上層澄清液體緩慢吸干，并徐徐添 加蒸餾水進(jìn)行洗滌；重復(fù)該步驟直至吸出的洗滌水至中性為止；
5) 將步驟4)吸水后的水熱反應(yīng)釜在開口狀態(tài)下105°。加熱10h，使該水熱反應(yīng) 釜千燥，在水熱反應(yīng)釜底部得到沿磁場(chǎng)方向生長(zhǎng)了呈定向排列的纖蛇紋石納米管。
實(shí)例2:
1) 該步驟同實(shí)例1中的步驟1)，在此不再贅述；
2) 以磁性FeS+離子作摻雜離子，按Fe"/(Mg+Si)摩爾比為1%的要求制備硫酸鐵 溶液，并將其添加入步驟1)所述的NaOH溶液中；按MgO和Si02摩爾比為3:2分 別稱取活性MgO和納米Si02粉體，依次加入到水熱反應(yīng)釜中；再加入蒸餾水，調(diào)節(jié) 其反應(yīng)體系的pH值為13 13.8，保持總?cè)芤后w積為反應(yīng)釜腔體體積的70%;
3) 將步驟2)所述水熱反應(yīng)釜密封，將其置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.8T的磁場(chǎng)中，并加 熱至14(TC恒溫反應(yīng)80h，然后自然冷卻；
4) 將步驟3)所述冷卻的水熱反應(yīng)釜打開，將上層澄清液體緩慢吸干，并徐徐添 加蒸餾水進(jìn)行洗滌；重復(fù)該步驟直至吸出的洗滌水至中性為止；
5) 將步驟4)吸水后的水熱反應(yīng)釜在開口條件下105。C加熱10h，使該水熱反應(yīng) 釜干燥，在水熱反應(yīng)釜底部得到沿磁場(chǎng)方向生長(zhǎng)了呈定向排列的纖蛇紋石納米管。
實(shí)例3:
1) 該步驟同實(shí)例l中的步驟l)，在此不再贅述；
2) 以磁性Cr"離子作摻雜離子，按Cr^/(Mg+Si)摩爾比為1%的要求制備CrCl3 溶液，并將其添加入步驟1)所述的NaOH溶液中；按MgO和Si02摩爾比為3:2分 別稱取活性MgO和納米Si02粉體，依次加入到水熱反應(yīng)釜中；再加入蒸餾水，調(diào)節(jié) 其反應(yīng)體系的pH值為11 11.8，保持總?cè)芤后w積為反應(yīng)釜腔體體積的70%;
3) 將步驟2)所述水熱反應(yīng)釜密封，將其置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.8T的磁場(chǎng)中，并加熱至14(TC恒溫反應(yīng)15h，然后自然冷卻；
4) 將步驟3)所述冷卻的水熱反應(yīng)釜打開，將上層澄清液體緩慢吸干，并徐徐添 加蒸餾水進(jìn)行洗滌；重復(fù)該步驟直至吸出的洗滌水至中性為止；
5) 將步驟4)吸水后的水熱反應(yīng)釜在開口條件下105'C加熱10h，使該水熱反應(yīng) 釜干燥，在水熱反應(yīng)釜底部得到沿磁場(chǎng)方向生長(zhǎng)了呈定向排列的纖蛇紋石納米管。
實(shí)例4:
1) 該步驟同實(shí)例1中的步驟1)，在此不再贅述；
2) 以磁性N產(chǎn)離子作摻雜離子，按N產(chǎn)/(Mg+Si)摩爾比為1。/。的要求制備NiCl2 溶液，并將其添加入步驟1)所述的NaOH溶液中；按MgO和Si02摩爾比為3:2分 別稱取活性MgO和納米Si02粉體，依次加入到水熱反應(yīng)釜中；再加入蒸餾水，調(diào)節(jié) 其反應(yīng)體系的pH值為12，保持總?cè)芤后w積為反應(yīng)釜腔體體積的65%;
3) 將步驟2)所述水熱反應(yīng)釜密封，將其置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.8T的磁場(chǎng)中，并加 熱至14(TC恒溫反應(yīng)15h，然后自然冷卻；
4) 將步驟3)所述冷卻的水熱反應(yīng)釜打開，將上層澄清液體緩慢吸干，并徐徐添 加蒸餾水進(jìn)行洗滌；重復(fù)該步驟直至吸出的洗滌水至中性為止；
5) 將步驟4)吸水后的水熱反應(yīng)釜在開口條件下105'C加熱10h，使該水熱反應(yīng) 釜干燥，在水熱反應(yīng)釜底部得到沿磁場(chǎng)方向生長(zhǎng)了呈定向排列的纖蛇紋石納米管。
實(shí)例5:
1) 該步驟同實(shí)例1中的步驟1)，在此不再贅述；
2) 以磁性N產(chǎn)離子作摻雜離子，按N產(chǎn)/(Mg+Si)摩爾比為2%的要求制備Ni(N03)2 溶液，并將其添加入步驟1)所述的NaOH溶液中；按MgO和Si02摩爾比為3:2分 別稱取活性MgO和納米Si02粉體，依次加入到水熱反應(yīng)釜中；再加入蒸餾水，調(diào)節(jié) 其反應(yīng)體系的pH值為13 13.8，保持總?cè)芤后w積為反應(yīng)釜腔體體積的68%;
3) 將步驟2)所述水熱反應(yīng)釜密封，將其置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.2T的磁場(chǎng)中，并加 熱至22(TC恒溫反應(yīng)24h，然后自然冷卻；
4) 將步驟3)所述冷卻的水熱反應(yīng)釜打開，將上層澄清液體緩慢吸干，并徐徐添 加蒸餾水進(jìn)行洗滌；重復(fù)該步驟直至吸出的洗滌水至中性為止；
5) 將步驟4)吸水后的水熱反應(yīng)釜在開口條件下105'C加熱10h，使該水熱反應(yīng) 釜干燥，在水熱反應(yīng)釜底部得到沿磁場(chǎng)方向生長(zhǎng)且呈定向排列的纖蛇紋石納米管。
權(quán)利要求
1、一種定向排列的纖蛇紋石納米管的制備方法，包括如下步驟1)配制NaOH溶液，并將其置入水熱反應(yīng)釜中；2)配制摻有磁性離子的水溶液，將其加入步驟1)的水熱反應(yīng)釜中；3)按MgO和SiO2摩爾比為3∶2的比例分別稱取活性MgO和納米SiO2粉體，依次加入到所述水熱反應(yīng)釜中，形成反應(yīng)體系；然后向該反應(yīng)體系內(nèi)加入蒸餾水，調(diào)節(jié)該反應(yīng)體系的pH值為11～13.8，保持總?cè)芤后w積為所述水熱反應(yīng)釜腔體體積的65～70％；4)將步驟3)所述水熱反應(yīng)釜密封，并置于一磁場(chǎng)中，向該水熱反應(yīng)釜內(nèi)加熱并在恒溫條件下反應(yīng)15～80h后冷卻；然后將冷卻后的水熱反應(yīng)釜打開，緩慢吸干上層澄清液體，并徐徐添加蒸餾水進(jìn)行洗滌；5)重復(fù)步驟4)的澄清及洗滌步驟，直至吸出的洗滌水至中性為止；然后將所述水熱反應(yīng)釜加熱干燥，在該水熱反應(yīng)釜的內(nèi)腔底部沿磁場(chǎng)方向生長(zhǎng)了呈定向排列的纖蛇紋石納米管。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)所述磁性離子為Fe3+、 Ni2+、 0"3+或(:02+中任一種；
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)所述摻有磁性離子的水溶液為硫酸鹽溶液、氯化物溶液或硝酸鹽水溶液中任一種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)所述磁場(chǎng)的強(qiáng)度為0.2 0.8T。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l-4所述的制備方法，其特征在于步驟4)所述冷卻為自然冷 卻；所述加熱溫度為140 22CTC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種定向排列的纖蛇紋石納米管的制備方法，包括步驟1)將NaOH溶液置入水熱反應(yīng)釜中；2)配制摻有磁性離子的水溶液，加入水熱反應(yīng)釜中；3)按MgO和SiO₂摩爾比為3∶2的比例分別稱取活性MgO和納米SiO₂粉體，依次加入到水熱反應(yīng)釜中，然后向該反應(yīng)體系內(nèi)加入蒸餾水，調(diào)節(jié)該反應(yīng)體系的pH值為11～13.8；4)密封該水熱反應(yīng)釜，并置于磁場(chǎng)中；同時(shí)將水熱反應(yīng)釜加熱并在恒溫條件下反應(yīng)15～80h后冷卻；將冷卻后的水熱反應(yīng)釜打開，緩慢吸干上層澄清液體，并徐徐添加蒸餾水進(jìn)行洗滌直至吸出的洗滌水至中性為止；將其打開后加熱干燥而成。其方法簡(jiǎn)單，生成的纖蛇紋石納米管純凈且結(jié)晶結(jié)構(gòu)完善，適宜納米組裝并應(yīng)用于納米超微型器件的制備。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101607714SQ20091008950
公開日2009年12月23日 申請(qǐng)日期2009年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月22日
發(fā)明者彭同江, 明 李, 馬國(guó)華 申請(qǐng)人:西南科技大學(xué)