專利名稱：一種高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及一種高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝，具體說，是 涉及一種采用Ruthner工藝生產(chǎn)的、用于生產(chǎn)高性能錳鋅軟磁鐵氧體材料的氧化鐵紅的后
處理工藝。
背景技術(shù)：
目前，錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的獲得主要是采用Ruthner工藝，即，將鋼板酸 洗后的廢酸液經(jīng)脫硅處理后，再進行噴霧焙燒而成。因Ruthner工藝生產(chǎn)的氧化鐵紅存在 氯根及其他化學指標高的問題，而且粒徑偏粗、比表面積普遍只有2. 0m2/g左右，反應(yīng)活性 較差，因此難以滿足高性能錳鋅軟磁鐵氧體材料的生產(chǎn)需要。中國專利CN200510027314. 1 公開了一種氧化鐵粉提純方法，此方法是一種利用濕法工藝的氧化鐵粉固體提純方法，包 括以下步驟首先對氧化鐵粉進行脫鹽水洗滌，水洗后的氧化鐵粉混濁液經(jīng)過壓濾將其固 液分離，控制濾后含水率小于等于30%，將壓濾后的氧化鐵粉加入脫鹽水混合生成氧化 鐵粉料漿，氧化鐵粉和脫鹽水以1 1 1 1.25的比例進行混合，將氧化鐵粉料漿進 行濕法研磨，濕法研磨后的氧化鐵粉漿液進入離心噴霧干燥塔進行噴霧干燥，使氧化鐵粉 干燥后含水率< 0. 3%，干燥后的氧化鐵粉經(jīng)鼓風機風冷后，在抽吸風機抽吸作用下進入 氧化鐵粉成品粉倉，冷卻后得到成品。雖然經(jīng)過該專利提純得到的氧化鐵粉的化學性能 指標和物理性能指標都得到了提高，使氧化鐵粉的品質(zhì)得以滿足高端鐵氧體的原料要求 Cl彡0. 07%，且能使S04、P2O5, K2O, PbO等微量雜質(zhì)元素不同程度的下降；BET能提高至 4. 0 5. 5m2/g，且一致性明顯提高；但該專利方法存在能耗大、收率低、產(chǎn)品性能不穩(wěn)定 及一致性不理想的問題，不能滿足工業(yè)化生產(chǎn)要求和用于生產(chǎn)類似于TDK的PC44、PC95、 H5C2 (μ i = 10K)、H5C3 (μ i = 15K)、H5C5 (μ i = 30K)等高性能錳鋅軟磁鐵氧體材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種既能用于生產(chǎn)高性能錳鋅軟磁鐵氧體材料，又能滿足工 業(yè)化生產(chǎn)要求的低能耗、高收率、產(chǎn)品性能穩(wěn)定及一致性好的氧化鐵紅的后處理工藝。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下本發(fā)明的高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝，包括以下具體步驟a)首先對Ruthner工藝生產(chǎn)得到的氧化鐵紅干粉進行初級篩分，然后加入氧化鐵 紅干粉重量的0. 5 5倍的脫鹽水，攪拌混合均勻后進行二級篩分；b)將二級篩分后的料漿進行砂磨1 10小時；c)將砂磨后的料漿進行水洗1 10小時，水洗用的脫鹽水是氧化鐵紅干粉重量的 2 10倍；d)將水洗后的料漿進行沉淀1 7天，使上清液溢流，沉淀后的泥漿進行壓濾脫 水，控制脫水后的濾餅含水率小于15% ；e)破碎濾餅，進行旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥，控制干燥后的氧化鐵紅的含水率小于0. 3% ；
f)將干燥后的氧化鐵紅經(jīng)抽風機抽入氧化鐵紅成品料倉，冷卻后即可。進行初級篩分的網(wǎng)篩孔徑最好是40 100目。進行二級篩分的網(wǎng)篩孔徑最好是100 300目。進行砂磨的砂磨機球體直徑優(yōu)選3 6mm。進行水洗時最好邊攪拌邊循環(huán)。進行壓濾脫水的壓濾機優(yōu)選隔膜壓濾機，進料壓力最好控制在0. 1 0. SMPa0旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥時最好控制進風溫度為100 200°C、出風溫度為80 120°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下采用本發(fā)明的后處理工藝得到的氧化鐵紅，所含水溶性離子得到了大幅度降低， 其中cr < 0. 07%,Ca2+ < 0. 01%,K+ < 0. 005%,Na+ < 0. 005%, SO42- < 0. 01% ；并提高 了氧化鐵紅的物理性能，其中比表面積達到4. 0m2/g以上、松裝比為0. 35 0. 75g/cm3，平 均粒徑為0. 5 0. 8um ；可用于生產(chǎn)類似于TDK的PC44、PC95、H5C2 (μ i = 10K)、H5C3 ( μ i =15K)、H5C5(y i = 30Κ)等高性能錳鋅軟磁鐵氧體材料。另外，本發(fā)明的后處理工藝具有 能耗低、收率高、產(chǎn)品性能穩(wěn)定及一致性好等優(yōu)點，符合工業(yè)化生產(chǎn)要求。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細、完整的說明實施例1a)首先對Ruthner工藝生產(chǎn)得到的氧化鐵紅干粉用40目的網(wǎng)篩進行初級篩分，然 后加入氧化鐵紅干粉重量的0.5倍的脫鹽水，攪拌混合均勻后用100目的網(wǎng)篩進行二級篩 分；b)將二級篩分后的料漿用球體直徑為3mm的砂磨機進行砂磨10小時；c)將砂磨后的料漿進行水洗10小時，水洗用的脫鹽水是氧化鐵紅干粉重量的2 倍，且水洗時邊攪拌邊用循環(huán)泵進行循環(huán)；d)將水洗后的料漿進行沉淀7天，使上清液溢流，沉淀后的泥漿用隔膜壓濾機進 行壓濾脫水，進料時控制進料壓力為0. IMpa,并逐步提高進料壓力至0. 8Mpa,進完料后用 高壓水充入隔膜進行再次脫水，鼓膜壓力為1. 5Mpa，使脫水后的濾餅含水率小于15% ；e)濾餅經(jīng)破碎機破碎后，進入旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機進行干燥，控制進風溫度為150°C、 出風溫度為100°c，使干燥后的氧化鐵紅的含水率小于0. 3% ；f)將干燥后的氧化鐵紅經(jīng)抽風機抽入氧化鐵紅成品料倉，冷卻后即可。經(jīng)檢測分析得知，經(jīng)過本實施例處理后的氧化鐵紅中C1_ 0. 03 %，Ca2+ 0. 008%, K+ 0. 003%, Na+ 0. 004%, SO, 0. 005%、比表面積為 4. 7m2/g，松裝比為 0. 56g/ cm3，平均粒徑為0. 67um。實施例2a)首先對Ruthner工藝生產(chǎn)得到的氧化鐵紅干粉用60目的網(wǎng)篩進行初級篩分， 然后加入氧化鐵紅干粉重量的3倍的脫鹽水，攪拌混合均勻后用200目的網(wǎng)篩進行二級篩 分；b)將二級篩分后的料漿用球體直徑為5mm的砂磨機進行砂磨5小時；c)將砂磨后的料漿進行水洗5小時，水洗用的脫鹽水是氧化鐵紅干粉重量的5倍，且水洗時邊攪拌邊用循環(huán)泵進行循環(huán)；d)將水洗后的料漿進行沉淀3天，使上清液溢流，沉淀后的泥漿用隔膜壓濾機進 行壓濾脫水，進料時控制進料壓力為0. IMpa,并逐步提高進料壓力至0. 8Mpa,進完料后用 高壓水充入隔膜進行再次脫水，鼓膜壓力為1. 5Mpa，使脫水后的濾餅含水率小于15% ；e)濾餅經(jīng)破碎機破碎后，進入旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機進行干燥，控制進風溫度為200°C、 出風溫度為120°C，使干燥后的氧化鐵紅的含水率小于0. 3% ；f)將干燥后的氧化鐵紅經(jīng)抽風機抽入氧化鐵紅成品料倉，冷卻后即可。經(jīng)檢測分析得知，經(jīng)過本實施例處理后的氧化鐵紅中C1_ 0. 04 %，Ca2+ 0. 006%, K+ 0. 004%, Na+ 0. 003%, SO, 0. 007%，比表面積為 5. 0m2/g，松裝比為 0. 73g/ cm3，平均粒徑為0. 79um。實施例3a)首先對Ruthner工藝生產(chǎn)得到的氧化鐵紅干粉用100目的網(wǎng)篩進行初級篩分， 然后加入氧化鐵紅干粉重量的5倍的脫鹽水，攪拌混合均勻后用300目的網(wǎng)篩進行二級篩 分；b)將二級篩分后的料漿用球體直徑為6mm的砂磨機進行砂磨1小時；c)將砂磨后的料漿進行水洗1小時，水洗用的脫鹽水是氧化鐵紅干粉重量的10 倍，且水洗時邊攪拌邊用循環(huán)泵進行循環(huán)；d)將水洗后的料漿進行沉淀1天，使上清液溢流，沉淀后的泥漿用隔膜壓濾機進 行壓濾脫水，進料時控制進料壓力為0. IMpa,并逐步提高進料壓力至0. 8Mpa,進完料后用 高壓水充入隔膜進行再次脫水，鼓膜壓力為1. 5Mpa，使脫水后的濾餅含水率小于15% ；e)濾餅經(jīng)破碎機破碎后，進入旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機進行干燥，控制進風溫度為100°C、 出風溫度為80°C，使干燥后的氧化鐵紅的含水率小于0. 3% ；f)將干燥后的氧化鐵紅經(jīng)抽風機抽入氧化鐵紅成品料倉，冷卻后即可。經(jīng)檢測分析得知，經(jīng)過本實施例處理后的氧化鐵紅中C1_ 0. 05 %，Ca2+ 0. 009%, K+ 0. 004%, Na+ 0. 004%, SO, 0. 007%，比表面積為 4. 6m2/g，松裝比為 0. 58g/ cm3，平均粒徑為0. 7um。
權(quán)利要求
一種高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝，其特征在于，包括以下具體步驟a)首先對Ruthner工藝生產(chǎn)得到的氧化鐵紅干粉進行初級篩分，然后加入氧化鐵紅干粉重量的0.5～5倍的脫鹽水，攪拌混合均勻后進行二級篩分；b)將二級篩分后的料漿進行砂磨1～10小時；c)將砂磨后的料漿進行水洗1～10小時，水洗用的脫鹽水是氧化鐵紅干粉重量的2～10倍；d)將水洗后的料漿進行沉淀1～7天，使上清液溢流，沉淀后的泥漿進行壓濾脫水，控制脫水后的濾餅含水率小于15％；e)破碎濾餅，進行旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥，控制干燥后的氧化鐵紅的含水率小于0.3％；f)將干燥后的氧化鐵紅經(jīng)抽風機抽入氧化鐵紅成品料倉，冷卻后即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝，其特征在 于，進行初級篩分的網(wǎng)篩孔徑是40 100目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝，其特征在 于，進行二級篩分的網(wǎng)篩孔徑是100 300目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝，其特征在 于，進行砂磨的砂磨機球體直徑為3 6mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝，其特征在 于，進行水洗時邊攪拌邊循環(huán)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝，其特征在 于，進行壓濾脫水的壓濾機為隔膜壓濾機，進料壓力控制在0. 1 0. SMPa0
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝，其特征在 于，旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥時的進風溫度為100 200°C、出風溫度為80 120°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高性能錳鋅軟磁鐵氧體用氧化鐵紅的后處理工藝，該工藝是將Ruthner工藝生產(chǎn)得到的氧化鐵紅干粉首先進行初級篩分、二級篩分，然后依次進行砂磨、水洗、沉淀、破碎、旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥和冷卻處理。采用本發(fā)明的后處理工藝得到的氧化鐵紅，其中Cl-＜0.07％、Ca2+＜0.01％、K+＜0.005％、Na+＜0.005％、SO42-＜0.01％；比表面積達到4.0m2/g以上、松裝比為0.35～0.75g/cm3，平均粒徑為0.5～0.8um；可用于生產(chǎn)高性能錳鋅軟磁鐵氧體材料。另外，本發(fā)明的后處理工藝具有能耗低、收率高、產(chǎn)品性能穩(wěn)定及一致性好等優(yōu)點，符合工業(yè)化生產(chǎn)要求。
文檔編號C01G49/06GK101962209SQ200910057640
公開日2011年2月2日 申請日期2009年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月24日
發(fā)明者馮煒, 陳元峻, 黃華特 申請人:上海寶鋼磁業(yè)有限公司