專利名稱：一種蜂窩狀CuO納米材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米材料，具體為一種蜂窩狀CuO納米材料，以 及這種納米材料的制備方法；屬于半導(dǎo)體材料、光電子材料與器件技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
CuO是一種寬禁帶半導(dǎo)體，并且具有較大的激子束縛能，在光電 子器件、光催化和太陽能電池中有很大的應(yīng)用前景，又由于其熱穩(wěn)定 性，高機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性等特殊性質(zhì)，引起了人們對其納米結(jié)構(gòu) 的場發(fā)射特性研究的興趣。特別是近年來，視頻技術(shù)的不斷進(jìn)步導(dǎo)致 人們對視覺感受的不斷提高。原來的CRT (陰極射線管)及其LCD液晶 顯示器凸現(xiàn)出它們的一些弊端，等離子的造價太高的問題，人們對場 發(fā)射顯示器越來越感興趣，對其期望值也越來越高，想必在不久的將 來由場發(fā)射材料制造的顯示設(shè)備將大批的普及。所以近來，人們利用 各種方法(固相法、水熱合成等)制備出了各種不同的一維CuO納米 結(jié)構(gòu)，例如納米線，納米花，納米棒等，并對這些納米結(jié)構(gòu)的場發(fā)射 特性進(jìn)行了研究，然而到目前為止，所有的一維納米結(jié)構(gòu)基本都是用 的熱蒸發(fā)或者水熱合成的方法制備的，而很少運(yùn)用電鍍的方法制備得到CuO的納米結(jié)構(gòu)。電鍍方法生長的納米材料均勻一致，而且面積大， 為實(shí)現(xiàn)自組裝功能納米材料結(jié)構(gòu)提供了一種新的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種蜂窩狀Cu0納米結(jié)構(gòu)及其制備方 法。以解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問題。
本發(fā)明所提供的蜂窩狀Cu0納米結(jié)構(gòu)及其制備方法，在國際上是 首次報(bào)道，這種蜂窩狀CuO納米結(jié)構(gòu)是由納米線定向生長而成，具有 很密集的濃度，其長度在一般為10—20/4n，直徑一般在100-300nm。
這種蜂窩狀CuO納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其具體步驟如下
1) 將銅片(表面積大約1.5cm2)打磨，用30%鹽酸浸泡8-10分鐘， 再放人丙酮中超聲，得到的純凈銅片做為陽極；選用石墨(表面積大約 1.6cm2)做為陰極；
2) 以3mol/L的KOH作為電解液；電壓為3-5V;
3) 電沉積3-5h后；取出銅片，即可看到銅片表面生成一層藍(lán)色的 Cu(0H)2前驅(qū)物；
4) 在N"呆護(hù)下，將步驟3)所獲得的Cu(0H)2前驅(qū)物，在15(TC -16(TC加熱2.5-3.5h，然后取出，銅片表面生成一層黑色的蜂窩狀 納米Cu0。
所述的銅片純度為99%，厚度為0. 1-0. 3mm。 K0H純度為82%產(chǎn)自上海凌鋒化學(xué)試劑有限公司。 所述的電鍍設(shè)備，它是自己實(shí)驗(yàn)室搭建的一個小型設(shè)備。電壓范圍1-20 V;電解槽為玻璃燒杯，為了控制其電流密度，我們串聯(lián)了
一個1K的電阻，整個裝置被密封在一個玻璃罩中。
本發(fā)明為一種蜂窩狀Cu0納米結(jié)構(gòu)。相對于以前合成的納米結(jié)
構(gòu)，本發(fā)明的突出特點(diǎn)是(1)方法新穎，大部分的CuO納米結(jié)構(gòu)都 是通過熱蒸發(fā)或者水熱合成的，而本發(fā)明是用的電鍍的方法；(2)形
貌新穎，以前合成的CuO納米結(jié)構(gòu)多為納米線，納米棒之類，而制備 蜂窩狀的CuO還是首次(3)設(shè)備簡單， 一般實(shí)驗(yàn)室設(shè)備都能達(dá)到要 求；(4)不需要非常困難的操作，方法非常的簡單；(5)不需要催化 劑，節(jié)省資源；(6)成本低，重復(fù)性好，而且是大面積的生長。


圖1是蜂窩狀CllO納米結(jié)構(gòu)的X射線衍射圖2是大量蜂窩狀Cu0納米結(jié)構(gòu)的SEM圖和TEM圖; 圖3是不同時間段Cu (OH) 2前驅(qū)物的SEM圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)。 實(shí)施例1
將表面積為1. 5cm2銅片打磨，用30%鹽酸浸泡8分鐘，再放人丙酮 中超聲，得到的純凈銅片做為陽極;選用表面積約為1.6cm2石墨(做為 陰極；以3mol/L的KOH作為電解液；電壓為3V;電沉積3h后；取 出銅片，即可看到銅片表面生成一層藍(lán)色的Cu(0H)2前驅(qū)物；在&保護(hù)下，將所獲得的Cu(0H)2前驅(qū)物，在15(TC加熱2.5h，然后取出， 銅片表面生成一層黑色的蜂窩狀納米CuO。 實(shí)施例2
將銅片(表面積大約1. 5cm2)打磨，用30%鹽酸浸泡10分鐘，再放 人丙酮中超聲，得到的純凈銅片做為陽極；選用石墨(表面積大約 1.6cm2)做為陰極；以3mol/L的KOH作為電解液；電壓為5V;電沉 積5h后；取出銅片，即可看到銅片表面生成一層藍(lán)色的Cu(0H)2前驅(qū) 物；在N2保護(hù)下，將所獲得的Cu(0H)2前驅(qū)物，在160"C加熱3.5h， 然后取出，銅片表面生成一層黑色的蜂窩狀納米CuO。
實(shí)施例3
將銅片(表面積大約1. 5cm2)打磨，用30%鹽酸浸泡9分鐘，再放人 丙酮中超聲，得到的純凈銅片做為陽極；選用石墨(表面積大約1. 6cm2) 做為陰極；以3mol/L的KOH作為電解液；電壓為4V;電沉積4h 后；取出銅片，即可看到銅片表面生成一層藍(lán)色的Cu(0H)2前驅(qū)物；在 N2保護(hù)下，將所獲得的Cu(0H)2前驅(qū)物，在155'C加熱3h，然后取出， 銅片表面生成一層黑色的蜂窩狀納米CuO。
實(shí)施例4
將銅片(表面積大約1. 5cm2)打磨，用30%鹽酸浸泡10分鐘，再放 人丙酮中超聲，得到的純凈銅片做為陽極；選用石墨(表面積大約 1.6cm2)做為陰極；以3mol/L的KOH作為電解液；電壓為4V;電沉 積4h后；取出銅片，即可看到銅片表面生成一層藍(lán)色的Cu(0H)2前驅(qū) 物；在NJ呆護(hù)下，將所獲得的Cu(0H)2前驅(qū)物，在160'C加熱3h，然后取出，銅片表面生成一層黑色的蜂窩狀納米CuO。 實(shí)施例5
將銅片(表面積大約1. 5cm2)打磨，用30%鹽酸浸泡10分鐘，再放 人丙酮中超聲，得到的純凈銅片做為陽極；選用石墨(表面積大約 1.6cm2)做為陰極；以3mol/L的K0H作為電解液；電壓為3V;電沉 積3h后；取出銅片，即可看到銅片表面生成一層藍(lán)色的Cu(0H)2前驅(qū) 物；在N2保護(hù)下，將所獲得的Cu(0H)2前驅(qū)物，在16(TC加熱3h，然 后取出，銅片表面生成一層黑色的蜂窩狀納米CuO。
如圖1所示的為上述實(shí)施例卜5方法得到的產(chǎn)物的X射線衍射圖， 典型的蜂窩狀CuO納米結(jié)構(gòu)和Cu (0H)2前驅(qū)物的XRD圖譜(a)Cu(0H)2前 驅(qū)物，(b)蜂窩狀Cu0 。圖中Cu(0H)2和Cu0的峰值與標(biāo)準(zhǔn)峰值相一致。 由于襯底的原因，從圖中我們看到還有2個尖銳的銅峰。
如圖2所示的一組不同電壓下，運(yùn)用電化學(xué)沉積得到的蜂窩狀CuO 納米結(jié)構(gòu)的SEM圖(a， b)E二3V; (c， d)E=5V;高倍SEM圖可看出蜂窩狀 CuO納米結(jié)構(gòu)是由納米線定向組合而成(e)圖為CuO納米線的TEM圖，插 圖為相應(yīng)的SAED圖(選區(qū)電子衍射圖)。
如圖3所示的E=3V電壓下，不同沉積時間的Cu (0H)2前驅(qū)物的SEM 圖(a)30min， (b)lh，(c)2h， (d)3h從圖中我們得出:Cu(0H)2先生 成納米線，然后在電場作用下，自組裝形成蜂窩狀納米結(jié)構(gòu)Cu(0H)2。 其具有很密集的濃度，其長度在一般為10 —20他，直徑一般在 100—300nm。
權(quán)利要求
1、一種蜂窩狀CuO納米結(jié)構(gòu)，其特征在于是由納米線定向生長而成，具有很密集的濃度，其長度在為10-20μm，直徑為100-300nm，具有蜂窩狀的結(jié)構(gòu)。
2、 一種制備權(quán)利要求1所述蜂窩狀CuO納米結(jié)構(gòu)的制備方法， 其具體步驟如下1) 將銅片打磨，用30%鹽酸浸泡8-10分鐘，再放人丙酮中超聲，得 到的純凈銅片做為陽極；選用石墨做為陰極；2) 以3mol/L的KOH作為電解液；電壓為3-5V;3) 電沉積3-5h后；取出銅片，即可看到銅片表面生成一層藍(lán)色的 Cu(0H)2前驅(qū)物；4) 在N2保護(hù)下，將步驟3)所獲得的Cu(0H)2前驅(qū)物，在150'C -160'C加熱2.5-3.5h，然后取出，銅片表面生成一層黑色的蜂窩狀 納米Cu0。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種蜂窩狀Cu0納米結(jié)構(gòu)的制備方法， 其特征在于所述的銅片純度為99%，厚度為0. 1-0. 3mm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種蜂窩狀Cu0納米結(jié)構(gòu)的制備方法， 其特征在于所述的KOH純度為82%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種蜂窩狀CuO納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其具體步驟如下將銅片打磨，用30％鹽酸浸泡8-10分鐘，再放人丙酮中超聲，得到的純凈銅片做為陽極；選用石墨做為陰極；以3mol/L的KOH作為電解液；電壓為3-5V；電沉積3-5h后；取出銅片，即可看到銅片表面生成一層藍(lán)色的Cu(OH)₂前驅(qū)物；在N₂保護(hù)下，將所獲得的Cu(OH)₂前驅(qū)物，在150℃-160℃加熱2.5-3.5h，然后取出，銅片表面生成一層黑色的蜂窩狀納米CuO。相對于以前合成的納米結(jié)構(gòu)，本發(fā)明的突出特點(diǎn)是(1)方法新穎；(2)形貌新穎；(3)設(shè)備簡單；(4)操作簡單；(5)不需要催化劑，節(jié)省資源；(6)成本低。
文檔編號C01G3/02GK101486485SQ20091004675
公開日2009年7月22日 申請日期2009年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月27日
發(fā)明者晉 吳, 尚德建, 徐建文, 朱自強(qiáng), 李立君, 許玉娥, 可 郁 申請人:華東師范大學(xué)