專利名稱:常壓氣相沉積制備氧化錫納米線的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于氧化物半導(dǎo)體納米材料領(lǐng)域,涉及氧化錫納米材料的制備方法。
背景技術(shù):
氧化錫(Sn02)是一種性能優(yōu)良的n型氧化物半導(dǎo)體材料,它具有寬的帶隙 (3.16 eV)、低的電阻率(104 10'6Qcm)以及其它半導(dǎo)體中少見的高透光性, 是理想的太陽能電池電極和氣體傳感器材料。 一維Sn02納米材料具有大的比表面積 和較高的活性,使得它在氣敏、電導(dǎo)、光敏吸收等方面有著廣泛的應(yīng)用前景;另 外, 一維納米結(jié)構(gòu)也容易構(gòu)建納米器件以形成工業(yè)化生產(chǎn)。目前,以Sn02納米線制 成的場效應(yīng)晶體管、高靈敏度化學(xué)傳感器、高能鋰電池和太陽能染料電池等已經(jīng)引 起了國際關(guān)注。已報(bào)道的制備一維Sn02納米材料的方法很多,如氣相沉積法[V.V. Sysoev, B.K. Button, K. Wepsiec, S. Dtnitriev, A. Kolmakov, Toward the nanoscopic "electronic nose": Hydrogen vs carbon monoxide discrimination with an array of individual metal oxide nano- and mesowire sensors, Nano Letters 6 (2006) 1584-8]、 AAO模板法[P.X. Yan, D.M. Qu, J.B. Chang, D. Yan, J.Z. Liu, G.H. Yue, R.F. Zhuo, H.T. Feng, Nanowires and nanowire陽nanosheet junctions of SnO2 nanostructures, Mater. Lett. 61 (2007) 2255-8]、溶膠一凝膠法[劉春明,祖小濤, 一種制備一維納米二氧化錫材 料的方法,200510021119.8]、水熱法[Y丄Chen, L. Nie, X.Y. Xue, Y.G. Wang, T.H. Wang, Linear ethanol sensing of SnO2 nanorods with extremely high sensitivity, Appl. Phys. Lett. 88 (2006) 083105-7]、燃燒合成噴射法[李春忠,胡彥杰,顧鋒,姜海波, 一種二氧化錫納米棒的制備方法,200610029008.6]、溶液法[秦利鵬,徐甲強(qiáng),董 曉雯,潘慶誼,四棱柱形氧化錫納米線的制備方法,200710047105.2]。其中,采用 氣相沉積方法制備的納米材料具有純度高、結(jié)晶質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn),但是己報(bào)道的氣相 法制備的Sn02納米線一般需要真空設(shè)備,以及需要催化劑[H.S. Jang, S.O. Kang, Y丄 Kim, Enhancement of field emission of SnO2 nanowires film by exposure of hydrogen gas, Sol. Stat. Com. 140 (2006) 495-9; Y丄Chen, X.Y. Xue, Y.G. Wang, T.H. Wang, Synthesis and ethanol sensing characteristics of single crystalline SnO2 nanorods, Appl. Phys. Lett. 87(2005) 233503],工藝比較復(fù)雜,生產(chǎn)成本比較高,而且容易引入外來 雜質(zhì)降低產(chǎn)品的純度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單易行、成本低廉、有利于規(guī)?;I(yè)生產(chǎn) Sn02納米線的合成方法。將均勻混合的Sn粉和Fe粉在氬氣氣氛中蒸發(fā),在硅片上 沉積獲得四方結(jié)構(gòu)的Sn02納米線。納米線的直徑約25 160nm,長度達(dá)10 30 Mm。該方法采用的設(shè)備簡單,易于操作,成本低廉,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的可通過如下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)
1、 將空白(沒有鍍催化劑膜)硅片分別用酒精和丙酮清洗后涼干;
2、 將Sn粉和Fe粉均勻混合后放入剛玉舟中作為蒸發(fā)源,清洗后的空白硅片 作為接收襯底放置在蒸發(fā)源的正上方;
3、 在水平管式爐中通入流量為70 90ml/min的氬氣,然后將管式爐升溫至 8S0 91(TC,到達(dá)設(shè)定溫度后,將放有蒸發(fā)源和硅片的舟放入管式爐中,保溫時(shí)間 為20 30min。當(dāng)爐子的溫度降至室溫后取出硅片,硅片上沉積一層白色Sn02納 米線薄膜。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、 本發(fā)明提供的Sn02納米線在常壓條件下制備,沒有采用復(fù)雜的真空設(shè)備, 大大節(jié)約了生產(chǎn)成本。
2、 Sn02納米線的生長過程中沒有采用催化劑,沒有引入外來雜質(zhì),從而保證 了產(chǎn)物的高的純度。
3、 本發(fā)明采用管式爐到達(dá)設(shè)定溫度后,將蒸發(fā)源和硅片的舟放入管式爐中, 可以有效地避免Sn蒸發(fā)源的氧化。因?yàn)槿绻麑n粉先放入管式爐中然后再升溫, Sn非常容易發(fā)生氧化反應(yīng)而導(dǎo)致蒸發(fā)源明顯被氧化,在硅片上也就不會(huì)有產(chǎn)物沉 積。
4、 本發(fā)明具有設(shè)備簡單、操作簡便、生長速度快、成本低、產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn),
在高靈敏度氣體傳感器、透明電極等方面具有應(yīng)用前景。
圖1硅襯底上樣品的掃描電鏡圖譜。 圖2樣品的X射線衍射圖譜。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
1、 將空白(沒有鍍催化劑膜)硅片分別用酒精和丙酮清洗后涼干;
2、 將Sn粉和Fe粉均勻混合后放入剛玉舟中作為蒸發(fā)源,清洗后的空白硅片 作為接收襯底放置在蒸發(fā)源的正上方;
3、 在水平管式爐中通入流量為80ml/min的氬氣,然后將管式爐升溫至900 °C,到達(dá)設(shè)定溫度后,將放有蒸發(fā)源和硅片的舟放入管式爐中,保溫時(shí)間為30 min。當(dāng)爐子的溫度降至室溫后取出硅片,發(fā)現(xiàn)硅片上沉積一層白色Sn02納米線薄 膜。
圖1為產(chǎn)物的掃描電鏡圖,可以看出在硅襯底上沉積有大量的Sn02納米線。 圖2為Sn02納米線的X射線衍射結(jié)果,所有的衍射峰均可以被四方結(jié)構(gòu)的Sn02解 釋,說明產(chǎn)物由純的Sn02納米線組成,納米線直徑約25 160nm,長度達(dá)10 30 Mffl。
實(shí)施例2
1、 將空白(沒有鍍催化劑膜)硅片分別用酒精和丙酮清洗后涼干;
2、 將Sn粉和Fe粉均勻混合后放入剛玉舟中作為蒸發(fā)源,清洗后的空白硅片
作為接收襯底放置在蒸發(fā)源的正上方;
3、 在水平管式爐中通入流量為90ml/min的氬氣,然后將管式爐升溫至910 。C,到達(dá)設(shè)定溫度后,將放有蒸發(fā)源和硅片的舟放入管式爐中,保溫時(shí)間為20 min。當(dāng)爐子的溫度降至室溫后取出硅片,發(fā)現(xiàn)硅片上沉積一層白色Sn02納米線薄 膜。
實(shí)施例3
1、 將空白(沒有鍍催化劑膜)硅片分別用酒精和丙酮清洗后涼干;
2、 將Sn粉和Fe粉均勻混合后放入剛玉舟中作為蒸發(fā)源,清洗后的空白硅片
作為接收襯底放置在蒸發(fā)源的正上方;
3、 在水平管式爐中通入流量為70ml/min的氬氣^然后將管式爐升溫至880 'C,到達(dá)設(shè)定溫度后,將放有蒸發(fā)源和硅片的舟放入管式爐中,保溫時(shí)間為30 min。當(dāng)爐子的溫度降至室溫后取出硅片,發(fā)現(xiàn)硅片上沉積一層白色Sn02納米線薄 膜。
權(quán)利要求
1.一種常壓氣相沉積制備氧化錫納米線的方法,將空白硅片分別用酒精和丙酮清洗后涼干,其特征在于,將Sn粉和Fe粉均勻混合后放入剛玉舟中作為蒸發(fā)源,清洗后的空白硅片作為接收襯底放置在蒸發(fā)源的正上方;在水平管式爐中通入流量為70~90ml/min的氬氣,然后將管式爐升溫至880~910℃,到達(dá)設(shè)定溫度后,將放有蒸發(fā)源和硅片的舟放入管式爐中,保溫時(shí)間為20~30min,爐子的溫度降至室溫后取出硅片,硅片上沉積一層白色SnO2納米線薄膜。
全文摘要
本發(fā)明提供的常壓氣相沉積制備氧化錫納米線的方法,屬于氧化物半導(dǎo)體納米材料領(lǐng)域,是將Sn粉和Fe粉均勻混合后放入剛玉舟中作為蒸發(fā)源,清洗后的空白硅片作為接收襯底放置在蒸發(fā)源的正上方;在水平管式爐中通入流量為70~90ml/min的氬氣,然后將管式爐升溫至880~910℃,到達(dá)設(shè)定溫度后,將放有蒸發(fā)源和硅片的舟放入管式爐中,保溫時(shí)間為20~30min,在爐子的溫度降至室溫后取出硅片,硅片上沉積一層白色SnO<sub>2</sub>納米線薄膜,納米線的直徑約25~160nm,長度達(dá)10~30μm。該方法采用的設(shè)備簡單,易于操作,成本低廉,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01G19/00GK101372358SQ20081022459
公開日2009年2月25日 申請日期2008年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月21日
發(fā)明者孔廣志, 常永勤, 杰 林, 毅 龍 申請人:北京科技大學(xué)