專利名稱：用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氧化鐵紅的生產(chǎn)方法，特別涉及一種利用磷鐵廢渣制備干法氧化鐵紅聯(lián) 產(chǎn)磷酸三鈉的方法。
背景技術(shù)：
氧化鐵紅由于其特有的耐腐蝕性，廣泛應(yīng)用于涂料、建筑、橡膠、塑料等工業(yè)的各 個領(lǐng)域。工業(yè)上生產(chǎn)氧化鐵紅的工藝路線一般分為干法和濕法兩種。濕法工藝即為酸溶 氧化法，以廢鐵為原料，用鹽酸、硫酸、硝酸酸化，加入晶種，二步氧化制得。該方法 的產(chǎn)品性能較好，但是強酸腐蝕性很強、對設(shè)備要求很高，并且濕法工藝的關(guān)鍵是晶種 的制備，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)成本高。干法工藝大多是先制備硫酸亞鐵晶體或 者鐵黃、鐵黑，再高溫煅燒制得，此方法存在原料成本高、廢氣污染大等缺點。
磷酸三鈉作為軟水劑、除垢劑、清洗劑、乳化劑，在印染工業(yè)、涂料工業(yè)、橡膠工 業(yè)以及軟水工程中有廣泛的應(yīng)用，因此具有良好的市場前景。我國現(xiàn)行的生產(chǎn)方法是磷 酸(萃取磷酸和熱法磷酸)中和法，采用磷酸與純堿中和、分離濾渣，在濾液中再加入 燒堿中和，結(jié)晶脫水制得十二水磷酸三鈉。此種方法要求磷礦石品位高、純度高，生產(chǎn) 成本高，影響經(jīng)濟效益。
磷鐵是電爐法黃磷生產(chǎn)中的一種副產(chǎn)物，是FeP與Fe2P的混合物，其中含磷元素 20~30%、鐵元素70~80%。在化學(xué)工業(yè)上，國內(nèi)外對于磷鐵的利用僅僅局限于對磷元素 的利用，例如加拿大發(fā)明專利CA344461公開了一種"磷鐵的轉(zhuǎn)化"，該發(fā)明專利提出 了磷鐵與碳酸鈉混合后經(jīng)1000 110(TC髙溫焙燒，然后浸取、過濾分離、濃縮結(jié)晶，制 得磷酸三鈉產(chǎn)品。該發(fā)明專利雖然用磷鐵得到了磷酸三鈉產(chǎn)品，但工藝流程是先用10 %~15%的1~5° Be'磷酸鈉鹽溶液濕潤磷鐵與碳酸鈉的混合物后再在1000 110(TC 進行高溫焙燒，因而會由于大量水分蒸發(fā)而導(dǎo)致能耗增大。在濕潤的情況下高溫焙燒反 應(yīng)混合物會得到粒徑很小的磷酸鐵副產(chǎn)物，在未反應(yīng)完全的磷鐵表面形成一層致密的包 裹物，致使反應(yīng)不表全，降低磷鐵的利用率。在濕潤的情況下直接采用高溫焙燒會造成 焙燒物料的燒結(jié)，不能形成均勻的粉末，若將此種方法得到的濾餅用于制備氧化鐵紅， 則無法達到國家標(biāo)準(zhǔn)對于氧化鐵紅的吸油量和相對著色力要求。再則，采用此種方法得到的濾餅氧化鐵呈黑色，無法達到國家標(biāo)準(zhǔn)對于氧化鐵紅顏色的要求——紅棕色。因此， 此種方法得到的濾餅只能作為廢渣丟棄，該專利僅僅利用了磷鐵中的磷元素，而未利用 附加值更高的鐵元素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三 鈉的方法，此種方法不僅能充分利用磷鐵中的鐵元素和磷元素，使磷鐵這種廢渣成為生 產(chǎn)氧化鐵紅和磷酸三鈉的原料，而且工藝流程簡單易控，對環(huán)境無污染，成本低廉。
本發(fā)明中，用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉是采用分段氧化焙燒的工藝，其主要 反應(yīng)如下
2FeP + 4(92Fe2(93 +戶205個 術(shù)2尸+1102 + 2戶205個
4Fe2P + 6M 2C03 +11<92 ^~>4iV 3P04 + 4Fe203 + 6C02個
本發(fā)明所述用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，工藝步驟如下
(1) 原料的配備與處理
以磷鐵粉末和碳酸鈉為原料，按照磷元素與鈉元素的摩爾比為1 : 3.00 3.16配料， 將它們混合均勻并烘干；
(2) 低溫焙燒
將步驟(1)烘干處理后的磷鐵和碳酸鈉的混合粉料在45(TC 65(rC至少焙燒2小 時，然后冷卻至室溫，用洗滌濾餅的洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P205氣體形成磷酸鈉鹽溶 液；
(3) 高溫焙燒
將步驟(2)低溫焙燒后冷卻至室溫的物料在70(TC 850'C焙燒1小時 4小時，
然后冷卻至室溫，用洗滌濾餅的洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P20s氣體形成磷酸鈉鹽溶液；
(4)浸取與過濾
用結(jié)晶磷酸三鈉后的母液去浸取步驟(3)高溫焙燒后冷卻至室溫的物料，在常壓、 8(TC 90'C至少浸取1小時，浸取結(jié)束后進行過濾，獲得濾餅和濾液； (5)濾餅的洗滌與烘干將濾餅用水洗滌后烘干，得到氧化鐵紅成品，濾餅的洗水返回至步驟(2)和步驟 (3)吸收低溫焙燒和高溫焙燒產(chǎn)生的P205氣體； (6)濾液的處理
將步驟(2)和步驟(3)得到的磷酸鈉鹽溶液與步驟(4)得到的濾液混合得磷酸 三鈉溶液，然后經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥得到磷酸三鈉成品。濃縮采用蒸發(fā)濃縮，將磷酸三 鈉溶液濃縮至30。 Be' ~35° Be';結(jié)晶采用冷卻結(jié)晶方式，結(jié)晶過程中產(chǎn)生的母液返 回至浸取步驟；干燥采取真空干燥，烘干至恒重即可。
由于氧化鐵紅產(chǎn)品的國家標(biāo)準(zhǔn)中要求其粒度《63pm，但粒度過細，又會造成燒結(jié)， 因此，磷鐵粉末的粒徑優(yōu)選38拜 62pm。
將磷鐵和碳酸鈉混合粉料烘干是為了除去其水分和油分，以避免物料在高溫被燒 結(jié)。實驗表明，磷鐵和碳酸鈉混合粉料所含水分的質(zhì)量百分數(shù)《0.1%最為適宜。烘干步 驟的工藝參數(shù)烘干溫度為100°C 200°C，烘干時間以磷鐵和碳酸鈉混合粉料所含水分 的質(zhì)量百分數(shù)《0.1%為限。
對烘干的混合粉料采取低溫和高溫分段焙燒，是為了保證反應(yīng)產(chǎn)物氧化鐵紅的顏 色、粒徑、吸油量和相對著色力等重要指標(biāo)達到國家標(biāo)準(zhǔn)。
為了節(jié)約水資源和降低能耗，濾餅的洗條采用兩次逆流洗滌，所述兩次逆流洗漆是 將二次洗滌的洗水用于一次洗滌，二次洗滌采用新鮮水， 一次洗滌的洗水用于吸收低溫 焙燒和高溫焙燒產(chǎn)生的P20s氣體。所述新鮮水為初次使用的水，又稱清水，例如自來 水，未污染的河流、湖泊中的水。
根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB1863-89對于氧化鐵紅中的揮發(fā)物含量的要求，本發(fā)明對于濾餅的 烘干溫度采用105°C，烘干時間以濾餅中揮發(fā)物的質(zhì)量百分數(shù)《1.0%為限。
本發(fā)明具有以下有益效果
1、 本發(fā)明所述方法使磷鐵這種廢渣中的鐵元素和磷元素得到充分利用，變廢為寶， 不僅可產(chǎn)生很好的經(jīng)濟效益，而且有利于環(huán)境保護和降低能耗。
2、 所制備的氧化鐵紅成品顏色、粒徑、吸油量和相對著色力等重要指標(biāo)均符合國 家標(biāo)準(zhǔn)GB1863-89，三氧化二鐵含量高達95% 97%。
3、 與工業(yè)上生產(chǎn)氧化鐵紅的常規(guī)方法相比，生產(chǎn)成本大幅度降低。
4、 將濾餅洗水吸收低溫焙燒和高溫焙燒產(chǎn)生的P205氣體形成的磷酸鈉鹽溶液與濾
液混合制備磷酸三鈉，使得整個工藝流程的磷元素回收率(也稱磷收率)最高達到96.8%， 提供了一種生產(chǎn)成本低廉、無廢氣污染的磷酸三鈉制備方法。5、生產(chǎn)工藝簡單，各工藝步驟有機結(jié)合，無廢液排放。


圖1是本發(fā)明所述用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的一種工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明所述方法作進一步說明。 實施例l
本實施例中，所用磷鐵的磷含量為26.8% (質(zhì)量百分數(shù))，制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸 三鈉的工藝步驟如下
(1) 原料的配備與處理
以磷鐵粉末和碳酸鈉為原料，磷鐵粉末的粒徑53nm 62^m占99。/。以上，按照磷鐵 和碳酸鈉的質(zhì)量比為1 : 1.38 (即磷元素與鈉元素的摩爾比為1 : 3.01)配料，將它們混 合均勻，然后用烘箱在常壓、100'C下烘干，烘干時間為40min，即可使磷鐵和碳酸鈉 混合粉料所含水分的質(zhì)量百分數(shù)《0.1%;
(2) 低溫焙燒
將步驟(1)烘干處理后的磷鐵和碳酸鈉的混合粉料在45(TC焙燒4小時，然后冷卻 至室溫，在流程啟動初期用自來水吸收焙燒中產(chǎn)生的P20s氣體，整個流程的循環(huán)穩(wěn)定 后用洗滌濾餅的一次洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P205氣體形成磷酸鈉鹽溶液；
(3) 高溫焙燒
將步驟(2)低溫焙燒后冷卻至室溫的物料在700'C焙燒4小時，然后冷卻至室溫， 在流程啟動初期用自來水吸收焙燒中產(chǎn)生的P20s氣體，整個流程的循環(huán)穩(wěn)定后用洗滌 濾餅的一次洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P20s氣體形成磷酸鈉鹽溶液； (4)浸取與過濾
在流程啟動初期用自來水浸取步驟(3)高溫焙燒后冷卻至室溫的物料，在整個工 藝流程循環(huán)穩(wěn)定后，用結(jié)晶磷酸三鈉后的母液浸取步驟(3)高溫焙燒后冷卻至室溫的 物料，在常壓、8(TC浸取4小時，浸取結(jié)束后進行過濾，獲得濾餅和濾液； (5)濾餅的洗滌與烘干
將濾餅洗滌后烘干，得到氧化鐵紅成品，三氧化二鐵含量為95.80%,顏色為紅棕 色一一與標(biāo)準(zhǔn)樣品相比為近似，粒徑、吸油量、相對著色力等指標(biāo)均符合國家標(biāo)準(zhǔn) GB1863-89。在流程啟動初期用自來水對濾餅進行第一次洗滌，在整個流程的循環(huán)穩(wěn)定 后釆用兩次逆流洗滌，將二次洗滌的洗水用于一次洗滌，二次洗滌采用自來水。濾餅的一次洗水返回至步驟(2)和步驟(3)吸收低溫焙燒和高溫焙燒產(chǎn)生的P20s氣體。濾 餅的烘干溫度為105'C，烘干時間為40min，所得濾餅中揮發(fā)物的質(zhì)量百分數(shù)為0.9%; (6)濾液的處理
將步驟(2)和步驟(3)得到的磷酸鈉鹽溶液與步驟(4)得到的濾液混合得磷酸 三鈉溶液，然后經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥得到十二水磷酸三鈉成品，整個工藝流程的磷 收率為95.45%。蒸發(fā)濃縮采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，真空度為0.085MPa,濃縮溫度為60'C， 磷酸三鈉溶液濃縮至30° Be';結(jié)晶采用冷卻結(jié)晶方式，將濃縮后的磷酸三鈉溶液冷 卻至25'C結(jié)晶完畢，結(jié)晶過程中產(chǎn)生的母液返回至浸取步驟；干燥采取在真空度為 0.085MPa 、溫度為60'C的烘箱中進行真空干燥，烘干至恒重即可。
實施例2
本實施例中，所用磷鐵的磷含量為26.8% (質(zhì)量百分數(shù))，制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸 三鈉的工藝步驟如下-
(1) 原料的配備與處理
以磷鐵粉末和碳酸鈉為原料，磷鐵粉末的粒徑45^m 53tim占99n/。以上，按照磷鐵 和碳酸鈉的質(zhì)量比為1 : 1.45 (即磷元素與鈉元素的摩爾比為1 : 3.16)配料，將它們混 合均勻，然后用烘箱在常壓、200'C下烘干，烘干時間為20min，即可使磷鐵和碳酸鈉 混合粉料所含水分的質(zhì)量百分數(shù)《0.1%;
(2) 低溫焙燒
將步驟(1)烘干處理后的磷鐵和碳酸鈉的混合粉料在650'C焙燒2小時，然后冷卻 至室溫，在流程啟動初期用自來水吸收焙燒中產(chǎn)生的P20s氣體，整個流程的循環(huán)穩(wěn)定 后用洗滌濾餅的一次洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P205氣體形成磷酸鈉鹽溶液；
(3) 高溫焙燒
將步驟(2)低溫焙燒后冷卻至室溫的物料在85(TC焙燒1小時，然后冷卻至室溫， 在流程啟動初期用自來水吸收焙燒中產(chǎn)生的P20s氣體，整個流程的循環(huán)穩(wěn)定后用洗滌 濾餅的一次洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P20s氣體形成磷酸鈉鹽溶液；
(4) 浸取與過濾
在流程啟動初期用自來水浸取步驟(3)高溫焙燒后冷卻至室溫的物料，在整個工 藝流程循環(huán)穩(wěn)定后t用結(jié)晶磷酸三鈉后的母液浸取步驟(3)高溫焙燒后冷卻至室溫的 物料，在常壓、90'C浸取1小時，浸取結(jié)束后進行過濾，獲得濾餅和濾液；
(5) 濾餅的洗滌與烘干將濾餅洗滌后烘干，得到氧化鐵紅成品，三氧化二鐵含量為96.75%，顏色為紅棕 色一一與標(biāo)準(zhǔn)樣品相比為近似，粒徑、吸油量、相對著色力等指標(biāo)均符合國家標(biāo)準(zhǔn) GB1863-89。在流程啟動初期用自來水對濾餅進行第一次洗滌，在整個流程的循環(huán)穩(wěn)定 后采用兩次逆流洗滌，將二次洗滌的洗水用于一次洗滌，二次洗滌采用自來水。濾餅的 一次洗水返回至步驟(2)和步驟(3)吸收低溫焙燒和高溫焙燒產(chǎn)生的P20s氣體。濾 餅的烘干溫度為105'C，烘干時間為60min,所得濾餅中揮發(fā)物的質(zhì)量百分數(shù)為0.8%; (6)濾液的處理
將步驟(2)和步驟(3)得到的磷酸鈉鹽溶液與步驟(4)得到的濾液混合得磷酸 三鈉溶液，然后經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥得到一水磷酸三鈉成品，整個工藝流程的磷收 率為96.48%。蒸發(fā)濃縮采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，真空度為0.085MPa，濃縮溫度為60。C， 磷酸三鈉溶液濃縮至33° Be';結(jié)晶釆用冷卻結(jié)晶方式，將濃縮后的磷酸三鈉溶液冷 卻至25'C結(jié)晶完畢，結(jié)晶過程中產(chǎn)生的母液返回至浸取步驟；干燥采取在真空度為 0.085MPa 、溫度為IOO'C的烘箱中進行真空干燥，烘干至恒重即可。
實施例3
本實施例中，所用磷鐵的磷含量為26.8% (質(zhì)量百分數(shù))，制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸 三鈉的工藝步驟如下
(1) 原料的配備與處理
以磷鐵粉末和碳酸鈉為原料，磷鐵粉末的粒徑38^im 45pm占99Q/。以上，按照磷鐵 和碳酸鈉的質(zhì)量比為1 : 1.42 (即磷元素與鈉元素的摩爾比為1 : 3.10)配料，將它們混 合均勻，然后用烘箱在常壓、150'C下烘干，烘干時間為30min，即可使磷鐵和碳酸鈉 混合粉料所含水分的質(zhì)量百分數(shù)《0.1%;
(2) 低溫焙燒
將步驟(1)烘干處理后的磷鐵和碳酸鈉的混合粉料在550'C焙燒3小時，然后冷卻 至室溫，流程啟動初期用自來水吸收焙燒中產(chǎn)生的P20s氣體，整個流程的循環(huán)穩(wěn)定后
用洗滌濾餅的一次洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P20s氣體形成磷酸鈉鹽溶液；
(3) 高溫焙燒
將步驟(2)低溫焙燒后冷卻至室溫的物料在750'C焙燒2小時，然后冷卻至室溫。 在流程啟動初期用謅來水吸收焙燒中產(chǎn)生的P20s氣體，整個流程的循環(huán)穩(wěn)定后用洗滌 濾餅的一次洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P205氣體形成磷酸鈉鹽溶液；
(4) 浸取與過濾在流程啟動初期用自來水浸取步驟(3)高溫焙燒后冷卻至室溫的物料，在整個工藝 流程循環(huán)穩(wěn)定后，用結(jié)晶磷酸三鈉后的母液浸取步驟(3)高溫焙燒后冷卻至室溫的物 料，在常壓、85'C浸取2小時，浸取結(jié)束后進行過濾，獲得濾餅和濾液；
(5) 濾餅的洗滌與烘干
將濾餅洗滌后烘干，得到氧化鐵紅成品，產(chǎn)品中三氧化二鐵含量為97.05%、顏色 為紅棕色——與標(biāo)準(zhǔn)樣品相比為近似，粒徑、吸油量、相對著色力等指標(biāo)均符合國家標(biāo) 準(zhǔn)GB1863-89。在流程啟動初期用自來水對濾餅進行第一次洗滌，在整個流程的循環(huán)穩(wěn) 定后采用兩次逆流洗滌，將二次洗滌的洗水用于一次洗滌，二次洗滌采用自來水。濾餅 的一次洗水返回至步驟(2)和步驟.G)吸收低溫焙燒和高溫焙燒產(chǎn)生的P205氣體。 濾餅的烘干溫度為105'C，烘干時間為80min，所得濾餅中揮發(fā)物的質(zhì)量百分數(shù)為0.7。/o;
(6) 濾液的處理
將步驟(2)和步驟(3)得到的磷酸鈉鹽溶液與步驟(4)得到的濾液混合得到磷 酸三鈉溶液，然后經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥得到無水磷酸三鈉成品，整個工藝流程的磷 收率為96.80%。蒸發(fā)濃縮采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，真空度為0.085MPa,濃縮溫度為60。C， 磷酸三鈉溶液濃縮至35° Be';結(jié)晶采用冷卻結(jié)晶方式，將濃縮后的磷酸三鈉溶液冷 卻至25'C結(jié)晶完畢，結(jié)晶過程中產(chǎn)生的母液返回至浸取步驟；干燥釆取在真空度為 0.085MPa 、溫度為212'C的烘箱中進行真空干燥，烘干至恒重即可。
權(quán)利要求
1、一種用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，其特征在于工藝步驟如下(1)原料的配備與處理以磷鐵粉末和碳酸鈉為原料，按照磷元素與鈉元素的摩爾比為1∶3.00～3.16配料，將它們混合均勻并烘干；(2)低溫焙燒將步驟(1)烘干處理后的磷鐵和碳酸鈉的混合粉料在450℃～650℃至少焙燒2小時，然后冷卻至室溫，用洗滌濾餅的洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P2O5氣體形成磷酸鈉鹽溶液；(3)高溫焙燒將步驟(2)低溫焙燒后冷卻至室溫的物料在700℃～850℃焙燒1小時～4小時，然后冷卻至室溫，用洗滌濾餅的洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P2O5氣體形成磷酸鈉鹽溶液；(4)浸取與過濾用結(jié)晶磷酸三鈉后的母液浸取步驟(3)高溫焙燒后冷卻至室溫的物料，在常壓、80℃～90℃至少浸取1小時，浸取結(jié)束后進行過濾，獲得濾餅和濾液；(5)濾餅的洗滌與烘干將濾餅用水洗滌后烘干，得到氧化鐵紅成品，濾餅的洗水返回至步驟(2)和步驟(3)吸收低溫焙燒和高溫焙燒產(chǎn)生的P2O5氣體；(6)濾液的處理將步驟(2)和步驟(3)得到的磷酸鈉鹽溶液與步驟(4)得到的濾液混合得磷酸三鈉溶液，然后經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥得到磷酸三鈉成品，結(jié)晶過程中產(chǎn)生的母液返回至浸取步驟。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，其特征在于 磷鐵粉末的粒徑38^im 62nm占99%以上。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，其特征 在于磷鐵和碳酸鈉混合粉料的烘干溫度為100'C 200'C，烘干時間以磷鐵和碳酸鈉混合 粉料所含水分的質(zhì)量百分數(shù)《0.1%為限。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，其特征在于濾餅的洗滌為兩次逆流洗滌，所述兩次逆流洗滌是將二次洗滌的洗水用于一次洗滌，二次洗滌采用新鮮水， 一次洗漆的洗水用于吸收低溫焙燒和高溫焙燒產(chǎn)生的P205氣體。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，其特征在于 濾餅的洗滌為兩次逆流洗滌，所述兩次逆流洗滌是將二次洗滌的洗水用于一次洗滌，二次洗滌采用新鮮水， 一次洗滌的洗水用于吸收低溫焙燒和高溫焙燒產(chǎn)生的P20s氣體。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，其特征 在于濾餅的烘干溫度為105'C,烘干時間以濾餅中揮發(fā)物的質(zhì)量百分數(shù)《1.0%為限。
7、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，其特征在于 濾餅的烘干溫度為105°C,烘干時間以濾餅中揮發(fā)物的質(zhì)量百分數(shù)《1.0%為限。
8、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，其特征在于 濾餅的烘干溫度為105°C，烘干時間以濾餅中揮發(fā)物的質(zhì)量百分數(shù)《1.0%為限。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，其特征在于 濾餅的烘干溫度為105°C，烘干時間以濾餅中揮發(fā)物的質(zhì)量百分數(shù)《1.0%為限。
全文摘要
用磷鐵制備氧化鐵紅聯(lián)產(chǎn)磷酸三鈉的方法，步驟為(1)以磷鐵粉末和碳酸鈉為原料，將它們混合均勻并烘干；(2)將步驟(1)的混合粉料在450～650℃至少焙燒2小時，用洗滌濾餅的洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P₂O₅氣體形成磷酸鈉鹽溶液；(3)將步驟(2)低溫焙燒后的物料在700～850℃焙燒1～4小時，用洗滌濾餅的洗水吸收焙燒中產(chǎn)生的P₂O₅氣體形成磷酸鈉鹽溶液；(4)將步驟(3)的物料在80～90℃至少浸取1小時，過濾獲得濾餅和濾液；(5)將濾餅用水洗滌后烘干，得到氧化鐵紅成品；(6)將步驟(2)和(3)得到的磷酸鈉鹽溶液與步驟(4)得到的濾液混合得磷酸三鈉溶液，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥得磷酸三鈉成品。
文檔編號C01B25/30GK101417821SQ20081014761
公開日2009年4月29日 申請日期2008年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月20日
發(fā)明者任永勝, 張海燕, 軍 李, 楊光明, 濤 王, 王邵東, 鄧任軍, 鋼 金, 銳 陳 申請人:四川大學(xué);甕福(集團)有限責(zé)任公司