專利名稱：一種批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工設(shè)備，具體是指制備納米碳纖維的反應(yīng)裝置，特別是適合批 量制備管狀和實心納米碳纖維的裝置。
背景技術(shù)：
制備納米碳纖維的方法中，最有希望的工業(yè)化方法為催化化學(xué)氣相沉積法
(CVD)，即利用催化劑裂解氣態(tài)烴(天然氣、甲烷、乙烯、乙炔等)、其它含碳 化合物(CO、甲醇等)，以負(fù)載或非負(fù)載的鐵、鈷、鎳為催化劑，在適當(dāng)溫度下 制備納米碳纖維。該方法具有工藝簡單，原料成本低，產(chǎn)量高等特點，此外生 產(chǎn)設(shè)備也易于開發(fā)，目前國內(nèi)還未見納米碳纖維生產(chǎn)的工業(yè)化裝置的報道，但 已有不少關(guān)于連續(xù)生產(chǎn)碳納米管的反應(yīng)設(shè)備的相關(guān)專利，如ZL01118349.7、 ZL01111561.0、 ZL02113678. 5、 ZL01108769. 2;從這些專利公開的技術(shù)來看， 它們都是基于基種法催化裂解來制備碳納米管，無論是流化床、移動床、塔板 式反應(yīng)器、還是回轉(zhuǎn)型反應(yīng)器，均為CVD法制備碳納米管，其關(guān)鍵技術(shù)是催化 劑的連續(xù)、大量投放，催化劑一般以固態(tài)負(fù)載型鐵、鈷、鎳為主；此外，浮動 催化劑法是另一種大量制備納米碳纖維的方法，這里催化劑以氣態(tài)和液態(tài)的形 式引入反應(yīng)室，反應(yīng)設(shè)備多以立式電爐為主，如中國專利96115390. 3、豎直浮 動催化CVD法合成毫米級定向納米碳纖維[程繼鵬、張孝彬、孫沿林等，豎直浮 動催化CVD法合成毫米級定向納米碳纖維[J]，無機化學(xué)學(xué)報，2004， 20(11): 1353-1356]、化學(xué)氣相沉積法制備大面積定向碳納米管[劉勇、孫曉剛，朱正吼 等，化學(xué)氣相沉積法制備大面積定向碳納米管[J]，材料導(dǎo)報，2006， 20 (5):120-122]，這些制備方法采用的是以二茂鐵作為催化劑前驅(qū)體，或?qū)⒍F溶 于苯等有機溶劑以液態(tài)形式送入反應(yīng)室，或是直接加熱二茂鐵使之氣化通入反 應(yīng)室中。
以上制備碳納米管和納米碳纖維的方法和設(shè)備均受到催化劑的形態(tài)和投放 方式的制約，無法解決不同生產(chǎn)工藝對反應(yīng)設(shè)備的要求，造成了臥式水平電爐 只能使用固態(tài)催化劑以基種法制備碳納米管和納米碳纖維，如果以液態(tài)形式引 入催化劑制備納米碳纖維將會造成反應(yīng)室內(nèi)壁粘附碳的主產(chǎn)物和副產(chǎn)物，不利 于產(chǎn)品的收集和設(shè)備的清洗；另外，臥式電爐的單位生產(chǎn)量也小。立式爐反應(yīng) 設(shè)備多以二茂鐵、羰基鐵等容易氣化和分解的催化劑來制備碳納米管和納米碳 纖維，該反應(yīng)設(shè)備單位產(chǎn)量大，但由于鐵催化劑要在1000 130(TC下具有最好 的催化活性，因此能耗較高；且現(xiàn)有的立式電爐也無法同時采用固態(tài)和液態(tài)催 化劑來制備碳納米管和納米碳纖維。
此外，研究發(fā)現(xiàn)納米碳纖維中石墨層片與纖維軸的夾角不同而形成了不同的 納米碳纖維如管狀納米碳纖維、片狀和魚骨狀納米碳纖維(多為實心結(jié)構(gòu))?？?制納米碳纖維的生長形態(tài)對于其應(yīng)用具有重大影響，在文獻Hwang J Y, Lee S H， SimKS， et al. Synthesis and hydrogen storage of carbon nanofibers[J]. Synthetic Metal， 2002， 126:81~85.中，實心納米碳纖維的儲氫性能比管狀納 米碳纖維性能優(yōu)異；納米碳纖維長徑比大而曲率半徑小、化學(xué)穩(wěn)定性好、機械 強度高，是很理想的場發(fā)射材料。管狀納米碳纖維形貌與多壁碳納米管相似， 生產(chǎn)工藝較容易控制；而實心納米碳纖維的形成可能是由于局部生長區(qū)域溫度 低，無法達到石墨化溫度所致?，F(xiàn)有的設(shè)備都無法解決反應(yīng)室溫度梯度的問題， 因此還無法掌握制備實心納米碳纖維的工考，也沒有連續(xù)制備實心納米碳纖維 的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提出一種批量制備納米碳纖 維的立式反應(yīng)裝置，它為催化裂解反應(yīng)裝置，可以分別引入固態(tài)負(fù)載催化劑和 液態(tài)催化劑，實現(xiàn)可控制形態(tài)納米碳纖維的批量制備。
本發(fā)明的技術(shù)方案是，所述批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置包括中空 的立式爐體，該立式爐體的爐壁為通水冷卻的夾層結(jié)構(gòu)；所述立式爐體中設(shè)有 由不銹鋼筒組成的反應(yīng)室，該反應(yīng)室外周設(shè)有電加熱器并包覆有保溫層，反應(yīng) 室底部設(shè)有出料機構(gòu)；其結(jié)構(gòu)特點是，所述反應(yīng)室底部裝有內(nèi)部為空腔的水冷 銅棒，頂部為敞口，該水冷銅棒的上部為較小直徑筒體，水冷銅棒的下部為較 大直徑筒體，所述較大直徑筒體的側(cè)面開有連通水冷銅棒內(nèi)腔與反應(yīng)室的通氣 孔，水冷銅棒的筒體為通水冷卻的夾層結(jié)構(gòu)，該水冷銅棒內(nèi)腔下部裝有攪拌風(fēng) 扇；接有主進氣闊的主進氣管的出氣端口同固體催化劑送料器的出料管連通且 該固體催化劑送料器出料管的出料口位于反應(yīng)室底部；液態(tài)催化劑送料器的出 料口設(shè)在反應(yīng)室的上端口，可將反應(yīng)室內(nèi)壁及水冷銅棒內(nèi)、外壁上附著的反應(yīng) 生成物刮下的刮片裝在氣缸的活塞前端可i考?xì)飧坠潭ò惭b在立式爐體頂部。 以下對本發(fā)明做出進一步說明。
參見圖1，本發(fā)明的批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置包括中空的立 式爐體8，該立式爐體8的爐壁為通水冷卻的夾層結(jié)構(gòu)；所述立式爐體8中設(shè) 有由不銹鋼筒組成的反應(yīng)室24，該反應(yīng)室24外周設(shè)有電加熱器9并包覆有保 溫層ll，反應(yīng)室24底部設(shè)有出料機構(gòu)；其結(jié)構(gòu)特點是，所述反應(yīng)室24底部裝 有內(nèi)部為空腔的水冷銅棒12，頂部為敞口的該水冷銅棒12的上部為較小直徑 筒體，水冷銅棒12的下部為較大直徑筒體，所述較大直徑筒體的側(cè)面開有連通 水冷銅棒12內(nèi)腔與反應(yīng)室24的通氣孔26，水冷銅棒12的筒體為通水冷卻的夾層結(jié)構(gòu)，該水冷銅棒12內(nèi)腔下部裝有攪拌風(fēng)扇14;接有主進氣閥1的主進
氣管的出氣端口同固體催化劑送料器4的輸料管27連通且該固體催化劑送料器 輸料管27的出料口位于反應(yīng)室24底部;液態(tài)催化劑送料器28的出料口設(shè)在反 應(yīng)室24的上端口，可將反應(yīng)室24內(nèi)壁及水冷銅棒12內(nèi)、外壁上附著的反應(yīng)生 成物刮下的刮片10裝在氣缸23的活塞前端而該氣缸23固定安裝在立式爐體8 頂部。
所述反應(yīng)室24底部的出料機構(gòu)的一種組成是，冷卻器15的物料進口接 至反應(yīng)室24底部而物料出口經(jīng)一閥門同第一快卸接頭16的一端連接，該第一 快卸接頭16的另一端同收集器17的一端連接;所述收集器17的另一端經(jīng)第二 快卸接頭29同三通接頭30的A端口連接;所述三通接頭30的B端口經(jīng)真空閥 18同真空泵19的進氣口連接，而三通接頭30的C端口經(jīng)循環(huán)閥門20同氣體 循環(huán)泵21的一端連接；裝有排氣閥22的連通管25的一端同所述氣體循環(huán)泵 21的另一端連接而該連通管25的另一端接至反應(yīng)室24頂部。
參見圖1,本發(fā)明使用固態(tài)負(fù)載催化劑制備納米碳纖維時的工作過程與原理 是，先關(guān)閉主進氣閥1和噴嘴供氣閥2以及排氣閥22，打幵真空閥18和循環(huán) 閥門20，開啟真空泵19對反應(yīng)室24、收集器17和管道抽真空；開啟主進氣閥 1通入高純氬氣或氮氣，再通過固體催化劑送料器4連續(xù)將固態(tài)催化劑送入反 應(yīng)室24中，電動機41帶動柔性攪拌器42和螺旋送料器44轉(zhuǎn)動，柔性攪拌器 42的攪動使固體催化劑不易粘附在容器43.的內(nèi)壁上，調(diào)整螺旋送料器44的螺 紋間距以及電動機41的轉(zhuǎn)速，就可以控制固體催化劑的進料量；同時打開供氣 閥2，輔助以載氣(氮氣、氬氣等)由噴嘴3使催化劑顆粒順利進入反應(yīng)室24 中，開啟加熱電源使電加熱器9對反應(yīng)室24加熱；當(dāng)反應(yīng)室24溫度達到預(yù)定 反應(yīng)溫度時，再由裝有主進氣閥1的主進氣管道通入天然氣、甲垸等含碳原料氣，此時開啟反應(yīng)爐底部的攪拌風(fēng)扇14，將固態(tài)催化劑和所述含碳原料氣吹成 沸騰狀態(tài)，增加碳原子與催化劑接觸的幾率和接觸面積，納米碳纖維在反應(yīng)室
24中的水冷銅棒12周圍生成， 一部分粘附在水冷銅棒12的內(nèi)、外壁上， 一部 分粘附在反應(yīng)室24的內(nèi)壁上，大部分將會沉積到反應(yīng)室24的底部；尾氣由排 氣閩22排出。由于水冷銅棒12周圍存在溫度梯度而生成實心納米碳纖維；當(dāng) 水冷銅棒12不通入冷卻水時則生成管狀納米碳纖維，這樣就達到了納米碳纖維 的可控制形態(tài)的生長。反應(yīng)一定的時間后，、_氣缸23帶動刮片10將反應(yīng)室內(nèi)壁 和水冷銅棒12內(nèi)、外壁粘附的產(chǎn)品刮下，此時關(guān)閉真空閥18和主進氣閥1、 供氣閥2、排氣閥22，開啟氣體循環(huán)泵21將產(chǎn)品抽到收集器17中，而固體催 化劑送料器4又送入新的固態(tài)催化劑使反應(yīng)連續(xù)進行。當(dāng)收集器17中裝滿產(chǎn)品 后，關(guān)閉收集器17前面的閥門和收集器17后面的真空閥18，拆下第一快卸接 頭16和第二快卸接頭29，將收集器17取下，倒出產(chǎn)品后再將其裝上。再次裝 上收集器17后，關(guān)閉第一快卸接頭16前面的閥門和循環(huán)閥門20，打開真空閥 18，開啟真空泵19對收集器17抽真空。
參見圖1，本發(fā)明使用液體催化劑制備納米碳纖維時的工作原理和過程 是，先關(guān)閉主進氣閥1和噴嘴供氣閥2、以及排氣閥22，打開真空閥18和循環(huán) 閥門20，開啟真空泵19對反應(yīng)室24、收集器17和管道抽真空；開啟主進氣閥 1通入高純氬氣或氮氣，再通過電子蠕動泵7將液態(tài)催化劑從容器5中抽出， 機械攪拌器6不停攪動使溶液保持均勻，抽出的液態(tài)催化劑從立式爐體8上部 送入反應(yīng)室24，開啟加熱電源使電加熱器9對反應(yīng)室24加熱；當(dāng)爐內(nèi)溫度達 到預(yù)定反應(yīng)溫度時，再由主進氣管道通入天然氣、甲垸等含碳原料氣體，此時 開啟反應(yīng)爐底部的攪拌風(fēng)扇14，液態(tài)催化劑在一定溫度下氣化和所述含碳原料 氣被吹成沸騰狀態(tài)，納米碳纖維在反應(yīng)室24中的水冷銅棒12周圍生成， 一部分粘附在水冷銅棒12的內(nèi)、外壁上， 一部分粘附在反應(yīng)室24的內(nèi)壁上，大部 分將會沉積到反應(yīng)室24的底部；尾氣由排氣閥22排出。由于水冷銅棒12周圍 的溫度梯度的存在而生成實心納米碳纖維；當(dāng)水冷銅棒24不通入冷卻水時則生 成管狀納米碳纖維，這樣就達到了納米碳纖維的可控制形態(tài)的生長。反應(yīng)一定 的時間后，氣缸23帶動刮片10將反應(yīng)室24內(nèi)壁和水冷銅棒12內(nèi)、外壁粘附 的產(chǎn)品刮下，開啟氣體循環(huán)泵21將產(chǎn)品抽到收集器17中，設(shè)計好蠕動泵7的 進料速度，連續(xù)通入催化劑使反應(yīng)繼續(xù)進行。當(dāng)收集器17中裝滿產(chǎn)品后，關(guān)閉 收集器17前面的閥門及收集器17后面的真空閥門18，拆下第一快卸接頭16 和第二快卸接頭29，將收集器17取下，倒出產(chǎn)品后再將其裝上。再次裝上收 集器17后，關(guān)閉第一快卸接頭16前面的閥門和循環(huán)閥門20，打開真空閥18， 開啟真空泵19對收集器17抽真空。
由以上可知，本發(fā)明為一種批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置，它為催 化裂解反應(yīng)裝置，可以分別引入固態(tài)負(fù)載催化劑和液態(tài)催化劑，即可使用不同 形態(tài)催化劑在同一反應(yīng)爐中均能連續(xù)制備納米碳纖維，且固態(tài)和液態(tài)催化劑在 立式爐中被吹成了沸騰狀態(tài)，增大了碳原子與催化劑的接觸幾率，使納米碳纖 維的生產(chǎn)率大大提高；它增加了水冷銅棒裝置，有效的控制了納米碳纖維的生 長形態(tài)，實現(xiàn)可控制形態(tài)納米碳纖維的批量制備。


圖1是本發(fā)明一種實施例的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖2是圖1中固體催化劑送料器主要結(jié)構(gòu)的示意圖3是使用固態(tài)催化劑時生成的實心l內(nèi)米碳纖維的SEM圖像；
圖4是使用固態(tài)催化劑時生成的實心納米碳纖維的服TEM圖像；
圖5是使用液態(tài)催化劑時生成的實心納米碳纖維的HRTEM圖像。在圖中:
1-一主進氣閥，2—-供氣閥，3—-噴嘴，
4-一固體催化劑送料器，5—-容器，6—-機械攪拌器，
7-_蠕動泵，8—-立式爐體，9—-電加熱器，
10-一刮片，l卜_保溫層，12-一水冷銅棒，
13-一電動機，14-一攪拌風(fēng)扇，15-一冷卻器，
16—-第一快卸接頭，17—-收集器，18—-真空閥，
19—-真空泵，20—-循環(huán)閥門，21—-氣體循環(huán)泵，
22—-排氣閥，23—-氣缸，24—-反應(yīng)室，
25—-連通管，26—-通氣孔，27—-輸料管，
28—-液體催化劑送料器，29—-第二快卸接頭，30—-三通接頭，
41—-電動機，42—-柔性攪拌器，43—_容器，
44一螺旋送料器。 ，
具體實施例方式
實施例1:如圖1所示，本發(fā)明的批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置 包括中空的立式爐體8，該立式爐體8的爐壁為通水冷卻的夾層結(jié)構(gòu)；立式爐
體8中設(shè)有由不銹鋼筒組成的反應(yīng)室24，該反應(yīng)室24外周設(shè)有電加熱器9并 包覆有保溫層ll，反應(yīng)室24底部設(shè)有出料機構(gòu)；所述反應(yīng)室24底部裝有內(nèi)部 為空腔的水冷銅棒12，頂部為敞口的該水冷銅棒12的上部為較小直徑筒體， 水冷銅棒12的下部為較大直徑筒體，所述較大直徑筒體的側(cè)面開有連通水冷銅 棒12內(nèi)腔與反應(yīng)室24的通氣孔26，水冷銅棒12的筒體為通水冷卻的夾層結(jié) 構(gòu)，該水冷銅棒12內(nèi)腔下部裝有攪拌風(fēng)扇14;接有主進氣閥1的主進氣管的 出氣端口同固體催化劑送料器4的輸料管27連通且該固體催化劑送料器輸料管27的出料口位于反應(yīng)室24底部；液態(tài)催化劑送料器28的出料口設(shè)在反應(yīng)室24 的上端口，可將反應(yīng)室24內(nèi)壁及水冷銅棒12內(nèi)、外壁上附著的反應(yīng)生成物刮 下的刮片10裝在氣缸23的活塞前端而該氣缸23固定安裝在立式爐體8頂部。 反應(yīng)室24底部的出料機構(gòu)為，冷卻器15的物料進口接至反應(yīng)室24底部而物料 出口經(jīng)一閥門同第一快卸接頭16的一端連接，該第一快卸接頭16的另一端同 收集器17的一端連接;所述收集器17的另一端經(jīng)第二快卸接頭29同三通接頭 30的A端口連接；所述三通接頭30的B端口經(jīng)真空閥18同真空泵19的進氣 口連接，而三通接頭30的C端口經(jīng)循環(huán)閥門20同氣體循環(huán)泵21的一端連接； 裝有排氣閥22的連通管25的一端同所述氣體循環(huán)泵21的另一端連接而該連通 管25的另一端接至反應(yīng)室24頂部。
所述攪拌風(fēng)扇14的軸同裝在立式爐體8底部的電動機13的軸聯(lián)接。
如圖1和圖2所示，所述固體催化劑送料器4的一種結(jié)構(gòu)是，它有容器43， 該容器43底部的排料管中裝有螺旋送料器44，容器43中裝有柔性攪拌器42; 所述柔性攪拌器42和螺旋送料器44的軸均同裝在容器43頂部的電動機41的 軸聯(lián)接；又如圖l，容器43底部的排料管出口同位于下方的所述輸料管27連 通且連通部位位于噴嘴3的噴氣口前方;裝在輸料管27中的該噴嘴3的后端經(jīng) 一供氣閥2同氣源管連接；容器43上部經(jīng)連通管同噴嘴3后端的輸料管27連 通。所述柔性攪拌器42可由彈簧環(huán)繞轉(zhuǎn)軸組成。
如圖1所示，所述液態(tài)催化劑送料器28的一種結(jié)構(gòu)是，它有帶機械攪拌器 6的容器5，蠕動泵7的進液端同接至容器5內(nèi)腔的進液管連接，而該蠕動泵7 的出液端經(jīng)裝有控制閥的出料管接至反應(yīng)室24頂部。
在圖1的設(shè)備示意圖中，首先由真空泵19對反應(yīng)室抽真空；固體催化劑送 料器4是使用固態(tài)催化劑制備納米碳纖維時，的螺桿送料裝置，它將催化劑容器中的負(fù)載催化劑MgO/Ni帶入反應(yīng)室24中；:..同時為了保證固態(tài)催化劑順利進入
反應(yīng)室，以Ar氣作為載氣通過噴嘴3噴入輸料管27中，將催化劑均勻吹入反 應(yīng)室24;同時使反應(yīng)室24內(nèi)氣體壓強達到一個大氣壓；然后立式爐體8開始 加熱，當(dāng)電加熱器9的電熱絲供熱使反應(yīng)室24溫度達到納米碳纖維反應(yīng)溫度 500"C—700。C時(溫度由熱電偶測定、可控硅控制)，開啟主進氣閥l，通入甲 烷氣體，此時再開啟攪拌電動機13來帶，動攪拌風(fēng)扇14旋轉(zhuǎn)，使催化劑與載氣 和甲烷氣體高速在反應(yīng)室中循環(huán)處于沸騰狀態(tài)，催化劑與甲烷充分接觸生長出 碳納米管或納米碳纖維。在水冷銅棒12中通入冷卻水，將會生成實心納米碳纖 維(圖3、圖4)。 10分鐘一20分鐘后，催化裂解反應(yīng)基本完成，開啟氣體循環(huán) 泵21，使在反應(yīng)室內(nèi)生成的納米碳纖維從爐腔內(nèi)吸出并經(jīng)冷卻器15冷卻后由 收集器17收集，尾氣由排氣閥22排出。.再次重復(fù)上面的操作，連續(xù)生成納米 碳纖維。當(dāng)收集器17裝滿納米碳纖維后，關(guān)閉收集器17前后的氣閥，將收集 器17中的尾氣抽真空，打開所述快卸接頭16，將收集器17取下，倒出里面的 產(chǎn)物。重新裝上收集器后，再次對其抽真空，保證不帶入空氣進入反應(yīng)室。
實施例2:在圖1的設(shè)備示意圖中,.首先由真空泵19對反應(yīng)室24抽真空 至真空狀態(tài)，打開主進氣閥1通入Ar氣使反應(yīng)室24內(nèi)氣體壓強達到一個大氣 壓；立式爐體8開始加熱，當(dāng)電加熱器9的電熱絲供熱使反應(yīng)室24溫度達到納 米碳纖維反應(yīng)溫度900°C—IIO(TC，溫度由熱電偶測定、可控硅控制，電子蠕 動泵7將容器5中的一定濃度的二茂鐵的酒精溶液通過導(dǎo)管送入反應(yīng)室24中 部，催化劑的送入量和送入快慢可以通過調(diào)節(jié)蠕動泵7的轉(zhuǎn)速來控制。再通過 主進氣閥1通入甲烷氣體，此時再開啟攪拌電動機13帶動攪拌風(fēng)扇14旋轉(zhuǎn)， 由于催化劑溶液氣化與載氣和甲烷氣體高速在反應(yīng)室中循環(huán)處于沸騰狀態(tài)，二 茂鐵分解生成納米鐵顆粒與甲烷充分接觸生長出碳納米管和納米碳纖維。在水冷銅棒12中通入冷卻水，將會生成實心納米碳纖維(如圖5); 10分鐘一20分 鐘后，催化裂解反應(yīng)基本完成，開啟氣體循環(huán)泵21，使在反應(yīng)室24內(nèi)生成的 納米碳纖維從爐腔內(nèi)吸出經(jīng)冷卻器15冷卻后由收集器17收集，尾氣由排氣閥 22排出。再次重復(fù)上面的操作，連續(xù)生成納米碳纖維。當(dāng)收集器17裝滿納米 碳纖維后，關(guān)閉收集器17前后的閥門，將收集器17中的尾氣抽真空，打開快 卸街頭，將收集器17取下，倒出里面的產(chǎn)物。重新裝上收集器后，再次對其抽 真空，保證不帶入空氣進入反應(yīng)室。
權(quán)利要求
1、一種批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置，包括中空的立式爐體(8)，該立式爐體(8)的爐壁為通水冷卻的夾層結(jié)構(gòu)；所述立式爐體(8)中設(shè)有由不銹鋼筒組成的反應(yīng)室(24)，該反應(yīng)室(24)外周設(shè)有電加熱器(9)并包覆有保溫層(11)，反應(yīng)室(24)底部設(shè)有出料機構(gòu)；其特征是，所述反應(yīng)室(24)底部裝有內(nèi)部為空腔的水冷銅棒(12)，頂部為敞口的該水冷銅棒(12)的上部為較小直徑筒體，水冷銅棒(12)的下部為較大直徑筒體，所述較大直徑筒體的側(cè)面開有連通水冷銅棒(12)內(nèi)腔與反應(yīng)室(24)的通氣孔(26)，水冷銅棒(12)的筒體為通水冷卻的夾層結(jié)構(gòu)，該水冷銅棒(12)內(nèi)腔下部裝有攪拌風(fēng)扇(14)；接有主進氣閥(1)的主進氣管的出氣端口同固體催化劑送料器(4)的輸料管(27)連通且該固體催化劑送料器輸料管(27)的出料口位于反應(yīng)室(24)底部；液態(tài)催化劑送料器(28)的出料口設(shè)在反應(yīng)室(24)的上端口，可將反應(yīng)室(24)內(nèi)壁及水冷銅棒(12)內(nèi)、外壁上附著的反應(yīng)生成物刮下的刮片(10)裝在氣缸(23)的活塞前端而該氣缸(23)固定安裝在立式爐體(8)頂部。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置，其特征是， 所述反應(yīng)室(24)底部設(shè)有出料機構(gòu)為，冷卻器(15)的物料進口接至反應(yīng)室(24)底部而物料出口經(jīng)一閥門同第一快卸接頭(16)的一端連接，該第一快 卸接頭(16)的另一端同收集器(17)的一端連接；所述收集器(17)的另一 端經(jīng)第二快卸接頭(29)同三通接頭(30)的A端口連接；所述三通接頭(30) 的B端口經(jīng)真空閥(18)同真空泵(19》的進氣口連接，而三通接頭(30)的 C端口經(jīng)循環(huán)閥門(20)同氣體循環(huán)泵(21)的一端連接；裝有排氣閥(22)的連通管(25)的一端同所述氣體循環(huán)泵(21)的另一端連接而該連通管(25) 的另一端接至反應(yīng)室(24)頂部。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置，其特征是， 所述攪拌風(fēng)扇(14)的軸同裝在立式爐體(8)底部的電動機(13)的軸聯(lián)接。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置，其特征是， 所述固體催化劑送料器(4)有容器(43)，該容器(43)底部的排料管中裝有 螺旋送料器(44)，容器(43)中裝有柔性攪拌器(42);所述柔性攪拌器(42) 和螺旋送料器(44)的軸均同裝在容器(43)頂部的電動機(41)的軸聯(lián)接； 容器(43)底部的排料管出口同位于下方的所述輸料管(27)連通且連通部位 位于噴嘴(3)的噴氣口前方；裝在輸料管(27)中的該噴嘴(3)的后端經(jīng)一 供氣閥(2)同氣源管連接；容器(43)上部經(jīng)連通管同噴嘴(3)后端的輸料 管(27)連通；所述柔性攪拌器(42)可由彈簧環(huán)繞轉(zhuǎn)軸組成。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置，其特征是， 所述液態(tài)催化劑送料器(28)有帶機械攪拌器(6)的容器(5)，蠕動泵(7) 的進液端同接至容器(5)內(nèi)腔的進液管連接，而該蠕動泵(7)的出液端經(jīng)裝 有控制閥的出料管接至反應(yīng)室(24)頂部。
全文摘要
一種批量制備納米碳纖維的立式反應(yīng)裝置，其立式爐體中的反應(yīng)室外周有電加熱器并包覆保溫層而底部裝有水冷銅棒，其下部側(cè)面有通氣孔；水冷銅棒下部有風(fēng)扇；主進氣管的出氣口同固體催化劑送料器輸料管連通并接至反應(yīng)室底部；液態(tài)催化劑送料器的出料口設(shè)在反應(yīng)室上端，可將反應(yīng)室內(nèi)反應(yīng)生成物刮下的刮片裝在氣缸的活塞前端；冷卻器的物料進口接至反應(yīng)室底部而物料出口經(jīng)閥門及第一快卸接頭收集器一端連接；收集器另一端經(jīng)第二快卸接頭后一路經(jīng)同真空泵進氣口連接而其另一路同氣體循環(huán)泵的一端連接；連通管一端同氣體循環(huán)的另一端連接而連通管的另一端接至反應(yīng)室頂部。它使納米碳纖維的生產(chǎn)率大大提高并有效控制了納米碳纖維的生長形態(tài)。
文檔編號C01B31/02GK101407320SQ200810143730
公開日2009年4月15日 申請日期2008年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月26日
發(fā)明者唐元洪, 勇 張 申請人:湖南大學(xué)