專利名稱：用稻殼灰制備納米級白炭黑的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備納米級白炭黑的方法，尤其涉及一種用稻殼灰制 備納米級白炭黑的方法。
背景技術：
國內外主要是以硫酸烷基化酸渣等無機礦物資源為原料生產(chǎn)白炭黑， 鮮有以稻殼為原料生產(chǎn)白炭黑報道，有一些稻殼制取白炭黑的研究在積極 開展。我國稻殼的資源極其豐富，目前大多作為初級燃料，且燃燒后的稻殼 灰大都沒有進一步處理，不僅綜而合利用率很低，并且沒能解決污染問題。 我國為世界主要稻谷生產(chǎn)國，稻殼作為稻谷加工后的副產(chǎn)品，占稻谷籽粒重量的18%-22%。稻殼中含有15 20%的無定形水合二氧化硅，其它成 分主要為碳氫化合物。稻殼中含硅較高，采用不完全燃燒熱解稻殼可得到 的稻殼灰中二氧化硅的含量在50% 60%左右、碳35 % 40%左右。其余尚 有微量Ca、 Mg、 K、 P、 Fe的氧化物。傳統(tǒng)稻殼大多作為初級燃料利用，燃 燒后的稻殼灰大都沒有處理，因其密度小、體積大，對環(huán)境造成了污染。 稻殼經(jīng)完全燃燒后，其灰分含Si02約959()左右，可作為制取白炭黑及納米級 白炭黑的原料，稻殼不完全燃燒部分，其結構為C的空心網(wǎng)狀結構，是制取 活性炭的理想原料。納米白炭黑具有粒徑小(小于100nm)、比表面積大(一 般大于100m7g)、化學純度高、分散性能好等特征，以其優(yōu)越的穩(wěn)定性、補 強性、增稠性和觸變性，相比普通白炭黑納米級白炭黑的作用不僅是補強， 它還具有許多新的性能，這主要是利用納米白炭黑透光、粒度小，在橡膠、 涂料、醫(yī)藥、造紙等諸多工業(yè)領域得到廣泛應用，并為其相關工業(yè)領域的發(fā)展提供了新材料基礎和技術保證。發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種用稻殼灰制備納米級白炭黑的方法，該方 法以稻殼灰為原料,采用化學沉淀法制備納米級白炭黑，此方法不僅大大的 降低了成本，并且生產(chǎn)的納米級白炭黑質量接近由氣相法生產(chǎn)的納米級白 炭黑。本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，其特征是工藝方法步驟為1 、稻殼灰的堿法處理制備水玻璃稱取一定質量稻殼灰，置于反應 釜中。倒入一定量煮沸的NaOH溶液。反應結束后，立即過濾，并用一定量 煮沸的去離子水洗滌。回收濾液，濾渣用水洗滌至中性，放入烘箱中于105 r下干燥12h。2、水玻璃溶液的濃縮:把制作的水玻璃溶液進行濃縮到13-15° Be。 3 、保溫:用量筒取一定量的稀水玻璃溶液，倒入貯槽中，恒溫(30'C)下 保溫24h。4、酸反應將一定量水玻璃溶液在帶有攪拌槳的反應釜中加入少量 分散劑和表面活性劑，充分溶解后控溫62土2'C ，控制攪拌槳轉速，嚴格控 制硫酸的滴加速度，定時取樣測定物料的pH，直至溶液的pH值達到6為止， 此時停止加酸，繼續(xù)恒溫反應至62min。5 、陳化:將反應后的固液混合體控溫95'C并攪拌，熟化l. 5h。6、 漂洗、過濾:將上述得到的溶液用離心機分離，用蒸餾水反復洗滌 5次，直至濾液中無Cl—為止。7、 調配用硫酸調整溶液的pH至3左右。8 、均質:將調配后的慮餅加入適量蒸餾水稀釋,用均質機調整為40Mpa 壓力進行均質。9 、噴霧干燥調節(jié)進風溫度為240-250。C,出風溫度為100-105。C對物料進行噴霧干燥。1 0、氣流粉碎:對噴霧干燥后的產(chǎn)品進行氣流粉碎。 本發(fā)明的技術效果是降低了成本，改善了其材料的耐腐蝕、高硬、高韌，制備工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低廉，具有良好的穩(wěn)定性。
具體實施方式
實施例為稱取經(jīng)超微粉碎的稻殼灰40g置于圓底燒瓶中,然后按固液比2:5(固體質 量:液體體積)，倒入煮沸的100ml濃度為2mol/l的NaOH溶液在圓底燒瓶上面 裝上冷凝回流裝置，將圓底燒瓶置于沸水浴中反應4h，待反應結束立即用抽 濾瓶抽濾，用200ml煮沸的去離子水煮洗兩次，回收合并濾液，濾渣用水洗滌至 中性，放烘箱105i:烘干12h。將上述的水玻璃溶液用旋轉蒸發(fā)儀進行濃縮到14。 Be，量取200ml的14 ° Be倒入250ml燒杯中，放置于恒溫箱中，在3(TC下保溫24h，在磁力攪拌器 作用下加入少量氯化鈉(11. 7g)，加入聚乙二醇6000，充分溶解后控溫62士2 °C， 80r/min，用分液漏斗加入O. 6mo1/1的硫酸，控制滴加速度為 0. 02-0. 08mL / g ，in，定時取樣測定物料的pH，直至溶液的pH值達到6為止。 此時停止加酸,繼續(xù)恒溫反應至62min,控溫95。C并攪拌，熟化l. 5h,將上述 得到的溶液用離心機分離，用蒸餾水反復的洗滌5次，直至濾液中無cL為止， 將洗滌后的慮餅重新置于燒餅中并滴定硫酸,調整溶液的pH至3左右。將調 整后的慮餅加入蒸餾水稀釋至1400ml,用均質機調整為40Mpa壓力進行均質， 調節(jié)進風溫度為250-260°C，出風溫度為100-105'C對物料進行噴霧干燥即 可得到70nm左右的納米級白炭黑。
權利要求
1、一種用稻殼灰制備納米級白炭黑的方法，其特征是工藝方法步驟為(1)稻殼灰的堿法處理制備水玻璃稱取一定質量稻殼灰，置于反應釜中，倒入一定量煮沸的NaOH溶液，反應結束后，立即過濾，并用一定量煮沸的去離子水洗滌，回收濾液，濾渣用水洗滌至中性，放入烘箱中于105℃下干燥12h；(2)水玻璃溶液的濃縮把制作的水玻璃溶液進行濃縮到13-15°Be；(3)保溫用量筒取一定量的稀水玻璃溶液，倒入貯槽中，恒溫在30℃下保溫24h；(4)酸反應將一定量水玻璃溶液在帶有攪拌槳的反應釜中加入少量分散劑和表面活性劑，充分溶解后控溫62±2℃，控制攪拌槳轉速，嚴格控制硫酸的滴加速度，定時取樣測定物料的pH，直至溶液的pH值達到6為止，此時停止加酸，繼續(xù)恒溫反應至62min；(5)陳化將反應后的固液混合體控溫95℃并攪拌，熟化1.5h；(6)漂洗、過濾；將上述得到的溶液用離心機分離，用蒸餾水反復洗滌5次，直至濾液中無Cl-為止；(7)調配用硫酸調整溶液的pH至3左右；(8)均質將調配后的慮餅加入適量蒸餾水稀釋，用均質機調整為40Mpa壓力進行均質；(9)噴霧干燥調節(jié)進風溫度為240-250℃，出風溫度為100-105℃對物料進行噴霧干燥；(10)氣流粉碎對噴霧干燥后的產(chǎn)品進行氣流粉碎。
全文摘要
一種用稻殼灰制備納米級白炭黑的方法，其特征是工藝方法步驟為稻殼灰的堿法處理制備水玻璃、水玻璃溶液的濃縮、保溫、酸反應、陳化、漂洗、過濾、調配、均質、噴霧干燥、氣流粉碎。本發(fā)明的技術效果是降低了成本，改善了其材料的耐腐蝕、高硬、高韌，制備工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低廉，具有良好的穩(wěn)定性。
文檔編號C01B33/12GK101402458SQ200810107069
公開日2009年4月8日 申請日期2008年9月4日 優(yōu)先權日2008年9月4日
發(fā)明者偉 劉, 劉成梅, 張彥軍, 俶 李, 涂宗財, 鄭典模, 陳正行 申請人:南昌大學