專(zhuān)利名稱(chēng)：基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，涉及一種基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉作為各行各業(yè)化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的量質(zhì)傳遞試劑，是 分析檢測(cè)中必不可少的工作變量基準(zhǔn)物。在應(yīng)用過(guò)程中，要求基準(zhǔn)試劑四硼 酸鈉帶十個(gè)結(jié)晶水，這十個(gè)結(jié)晶水難以控制。目前，基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制
備方法是這樣的在溫度不高于6(TC的條件下，溶解140 150g工業(yè)硼砂于
300g水中；過(guò)濾，用玻璃棒不斷地?cái)嚢枞転V液，析出結(jié)晶；甩干，置于空氣 中干燥2 3天，得到四硼酸鈉成品。這種制備方法的缺點(diǎn)是四硼酸鈉成品
仍然存留有金屬雜質(zhì)以致澄清度不好，在空氣干燥中易失水從而達(dá)不到含水標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種雜質(zhì)含量低、澄清 度好且保證十個(gè)結(jié)晶水穩(wěn)定的基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法。 本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是
一種基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法，其制備方法的步驟是
(1) .將工業(yè)硼砂溶于去離子水中，加熱溶解；形成硼砂溶液；
(2) .向硼砂溶液液中加入碳酸鈉溶液，反應(yīng)溫度55 65°C，反應(yīng)0. 5 1. 5 小時(shí)；
(3) .再向硼砂溶液中加入陰離子絮凝劑聚丙烯酸鈉，靜止1.5 2.5小時(shí) 后過(guò)濾，自然結(jié)晶；
(4) .過(guò)濾溶液并將結(jié)晶物放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入去離子水，加熱至溶解，反 應(yīng)溫度為55 65。C，反應(yīng)0.4 0.6小時(shí)，靜止0. 5 1. 5小時(shí)后過(guò)濾；
(5) .將過(guò)濾后的濾液倒入結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶，把結(jié)晶物用脫水機(jī)脫水，將脫水 后的結(jié)晶物放入放入一帶有保濕干燥劑的封閉釜內(nèi)干燥，干燥時(shí)間為18 22 小時(shí)，即得到基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉成品。
而且，所述的在硼砂溶液中加入碳酸鈉溶液的添加量由如下方式確定 取20g溶液加碳酸鈉溶液，至溶液澄清度不渾濁為止，由此確定碳酸鈉溶液 的添加量。
而且，所述的保濕干燥劑為鹽糖=4: l混合物的過(guò)飽和溶液。 而且，所述的硼砂溶液中工業(yè)硼砂去離子水的重量比二l: 4。
3而且，所述的在反應(yīng)釜內(nèi)所加入的溶解結(jié)晶物的去離子水的添加量為硼 砂添加量的2 3倍。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
1. 本發(fā)明的制備方法采用聚丙烯酸鈉這種陰離子絮凝劑，帶負(fù)電荷，能與 帶正電荷的金屬離子沉淀物結(jié)合，從而能使金屬離子迅速凝聚下沉，再經(jīng)過(guò)過(guò) 濾，可使雜質(zhì)含量及澄清度達(dá)到最佳效果。
2. 本發(fā)明四硼酸鈉成品顆粒均勻，含量平行，由于選用了一種保濕干燥 劑，使晶體內(nèi)部十個(gè)結(jié)晶水穩(wěn)定，晶體外部無(wú)水分,使成品的水含量達(dá)到最佳 效果。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明；下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是 限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
一種基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法，其制備方法的歩驟是
(1) .將50kg工業(yè)硼砂溶于200kg去離子水中，加熱溶解；形成硼砂溶液；
(2) .向硼砂溶液液中加入碳酸鈉溶液，反應(yīng)溫度6(TC，反應(yīng)l小時(shí)；加入 碳酸鈉溶液的添加量由如下方式確定
取20g溶液加碳酸鈉溶液，至溶液澄清度不渾濁為止；由此確定碳酸鈉 溶液的添加量。
(3) .再向硼砂溶液中加入100g陰離子絮凝劑聚丙烯酸鈉，靜止2小時(shí)后 過(guò)濾，自然結(jié)晶；
(4) .過(guò)濾溶液并將濾液倒掉，將結(jié)晶物放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入140kg去離子 水，加熱至溶解，反應(yīng)溫度為6(TC，反應(yīng)0.5小時(shí)，靜止l小時(shí)后過(guò)濾；
(5) .將濾液倒入帶有攪拌裝置的結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶，收集母液做循環(huán)使用，把 結(jié)晶物用脫水機(jī)脫水，將脫水后的結(jié)晶物放入搪瓷盤(pán)內(nèi)，再把它放入一帶有 保濕干燥劑的封閉釜內(nèi)干燥，該保濕干燥劑為鹽糖=4: l混合物的過(guò)飽和溶 液；干燥時(shí)間為20小時(shí)，即得到基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉成品。
本發(fā)明的工作原理是
對(duì)澄清度四硼酸鈉所含的鈣、鎂離子都帶正電荷，互相排斥而阻礙凝 聚下沉。所加入的聚丙烯酸鈉這種陰離子絮凝劑，它是一種高分子有機(jī)化合 物，帶負(fù)電荷，能與正電荷的鈣、鎂離子沉淀物結(jié)合，通過(guò)高分子長(zhǎng)鏈上的 帶電基團(tuán)的架橋吸附作用從而迅速下沉。對(duì)水含量在純度較高前提下，保 證十個(gè)結(jié)晶水穩(wěn)定的關(guān)鍵是晶體內(nèi)部不讓它失水，而晶體外部是沒(méi)有水分的， 因此我們選用一種保濕干燥劑，在封閉條內(nèi)干燥，例如鹽糖比例為4: l的混 合過(guò)飽和液，通過(guò)該保濕于燥劑可使晶體內(nèi)部十個(gè)結(jié)晶水穩(wěn)定，且晶體外部 無(wú)水分，使成品的水含量達(dá)到最佳效果。
權(quán)利要求
1. 一種基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法，其特征在于其制備方法的步驟是(1). 將工業(yè)硼砂溶于去離子水中，加熱溶解；形成硼砂溶液；(2). 向硼砂溶液液中加入碳酸鈉溶液，反應(yīng)溫度55～65℃，反應(yīng)0.5～1.5小時(shí)；(3). 再向硼砂溶液中加入陰離子絮凝劑聚丙烯酸鈉，靜止1.5～2.5小時(shí)后過(guò)濾，自然結(jié)晶；(4). 過(guò)濾溶液并將結(jié)晶物放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入去離子水，加熱至溶解，反應(yīng)溫度為55～65℃，反應(yīng)0.4～0.6小時(shí)，靜止0.5～1.5小時(shí)后過(guò)濾；(5). 將過(guò)濾后的濾液倒入結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶，把結(jié)晶物用脫水機(jī)脫水，將脫水后的結(jié)晶物放入放入一帶有保濕干燥劑的封閉釜內(nèi)干燥，干燥時(shí)間為18～22小時(shí)，即得到基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法，其特征在于 所述的在硼砂溶液中加入碳酸鈉溶液的添加量由如下方式確定取20g溶液 加碳酸鈉溶液，至溶液澄清度不渾濁為止，由此確定碳酸鈉溶液的添加量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法，其特征在于 所述的保濕干燥劑為鹽糖=4: l混合物的過(guò)飽和溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法，其特征在于 所述的硼砂溶液中工業(yè)硼砂去離子水的重量比=1: 4。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法，其特征在于 所述的在反應(yīng)釜內(nèi)所加入的溶解結(jié)晶物的去離子水的添加量為硼砂添加量的 2 3倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基準(zhǔn)試劑四硼酸鈉的制備方法，是采用碳酸鈉溶液及聚丙烯酸鈉先除雜質(zhì)，最后的干燥選擇一種保濕干燥劑，即鹽糖比例為4∶1的混合物過(guò)飽和狀態(tài)下干燥，以保證含有十個(gè)結(jié)晶水的標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明四硼酸鈉成品顆粒均勻，含量平行，其制備方法采用聚丙烯酸鈉這種陰離子絮凝劑，帶負(fù)電荷，能與帶正電荷的金屬離子沉淀物結(jié)合，從而能使金屬離子迅速凝聚下沉，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾，可使雜質(zhì)含量及澄清度達(dá)到最佳效果。由于選用了一種保濕干燥劑，可使晶體內(nèi)部十個(gè)結(jié)晶水穩(wěn)定，晶體外部無(wú)水分，使成品的水含量達(dá)到最佳效果。
文檔編號(hào)C01B35/12GK101462736SQ20071015107
公開(kāi)日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2007年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月17日
發(fā)明者王淑萍 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所