專利名稱：一種二水氟化鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，特別是二水氟化鉀的制備方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，二水氟化鉀的制備是通過(guò)冷卻氟化鉀水溶液的辦法讓二水氟化鉀晶體析出，用此方法制備二水氟化鉀具有結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)、所需氟化鉀水溶液濃度較高的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種結(jié)晶速度快，結(jié)晶濃度低的二水氟化鉀制備方法。
本發(fā)明所述的二水氟化鉀的制備方法，是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀水溶液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.將結(jié)晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍，得二水氟化鉀晶體；f.將二水氟化鉀晶體過(guò)濾或離心分離后即得二水氟化鉀產(chǎn)品。
步驟c所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。
步驟b所述的反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值為6-13。
步驟d所述的誘導(dǎo)劑加入量應(yīng)為氟化鉀水溶液總量的0.01％～10％。
步驟d所述的誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì)。
所述的誘導(dǎo)劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣、氫氧化鉀等。
步驟e所述的冷卻溫度為-20℃～40℃。
步驟e所述的靜止放置是將已完成結(jié)晶的氟化鉀水溶液放置30分鐘以上。
步驟f中所得濾液可返回母液循環(huán)利用。
步驟f中所得濾液可再次誘導(dǎo)結(jié)晶。
本發(fā)明所述的二水氟化鉀的制備方法，是在傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝的基礎(chǔ)上，通過(guò)控制原料濃度及物料比使所制得氟化鉀水溶液的濃度控制在20％～60％，終點(diǎn)PH值在6到13之間。將所得氟化鉀水溶液沉降過(guò)濾，再將氟化鉀水溶液的溫度調(diào)至-20℃～40℃后，向其內(nèi)加入0.01％～10％的誘導(dǎo)劑，誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì)，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶，將已結(jié)晶的氟化鉀水溶液靜置或直接冷凍后，氟化鉀晶體即可因?yàn)槲D(zhuǎn)變?yōu)槎浘w，將晶體過(guò)濾或離心分離后即得二水氟化鉀產(chǎn)品，氟化鉀在結(jié)晶后產(chǎn)生的熱量還可以回收利用，以充分利用能源。本發(fā)明不僅大大降低了二水氟化鉀的結(jié)晶時(shí)間，還使氟化鉀水溶液的結(jié)晶溫度和結(jié)晶濃度得到一定程度的降低，縮短了反應(yīng)時(shí)間，也降低了生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明所述制備方法的中和法的工藝流程示意圖。
圖2為本發(fā)明所述制備方法的水解法的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但不限于實(shí)施例。
實(shí)施例11)將1000g氫氧化鉀溶于800g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速率以保持反應(yīng)溫度在40-70℃為宜；2)當(dāng)反應(yīng)液的PH值達(dá)7.1時(shí)，停止通入氟化氫氣體，中和反應(yīng)完成；3)將反應(yīng)液沉降靜置12小時(shí)后，取上層清液；4)將上清液冷卻至21℃，加入0.5g氯化鈣誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)得結(jié)晶物后，將已完成結(jié)晶的氟化鉀水溶液放置12小時(shí)后，得二水氟化鉀結(jié)晶；6)過(guò)濾，將濾液中再加入5g氟化鉀固體，并靜置6小時(shí)后，離心分離即得二水氟化鉀產(chǎn)品；7)步驟6)離心分離后，分離出的溶液可返回母液循環(huán)利用。
實(shí)施例21)將1000g氫氧化鉀溶于1000g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應(yīng)溫度在40～70℃為宜；2)當(dāng)反應(yīng)液的PH值達(dá)8.2時(shí)，停止通入氟化氫，中和反應(yīng)完成；3)將反應(yīng)液靜止沉降12小時(shí)后，取上層清液；4)將上層清液冷卻至10℃，向其內(nèi)加入0.3g氟化鉀誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)得結(jié)晶物后，將已完成結(jié)晶的氟化鉀水溶液放置20小時(shí)后，將其過(guò)濾或離心分離即得二水氟化鉀產(chǎn)品；實(shí)施例31)將100g氫氧化鉀溶于150g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中加入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應(yīng)溫度在40～70℃為宜；2)溶液的PH在11時(shí)，停止通入氟化氫，中和反應(yīng)完成；3)反應(yīng)液靜止沉降12小時(shí)后，取上層清液；4)將上清液冷卻至-6℃，加入10g二水氟化鉀誘導(dǎo)劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶；5)得結(jié)晶物后，將已完成結(jié)晶的氟化鉀水溶液在-5℃下冷凍30分鐘后，將其過(guò)濾或離心分離即得二水氟化鉀產(chǎn)品；實(shí)施例4配制25％的氯化鉀300g，并向其內(nèi)滴加濃度為12％的氟硅酸600g，反應(yīng)后完成后將所得晶體過(guò)濾并用清水洗滌至洗滌液的PH值≥5后，將濾餅再與125g氫氧化鉀在450g，105℃左右的水中充分水解，水解后得到二氧化硅沉淀和氟化鉀水溶液，離心分離除去二氧化硅，即得到氟化鉀水溶液，將所得氟化鉀水溶液冷卻至5℃后，向其內(nèi)加入1g氟化鉀，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶，將晶體靜置10小時(shí)后，將晶體過(guò)濾或離心分離即得二水氟化鉀產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種二水氟化鉀的制備方法，是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，其特征在于包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀水溶液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.將結(jié)晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍，得二水氟化鉀晶體；f.將二水氟化鉀晶體過(guò)濾或離心分離后即得二水氟化鉀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟c所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟b所述的反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值為6-13。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的誘導(dǎo)劑加入量應(yīng)為氟化鉀水溶液總量的0.01％～10％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于所述的誘導(dǎo)劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣、氫氧化鉀等。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟5)所述的冷卻溫度為-20℃～40℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟e所述的靜止放置是將已完成結(jié)晶的氟化鉀水溶液放置30分鐘以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟f中所得濾液可返回母液循環(huán)利用。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟f中所得濾液可再次誘導(dǎo)結(jié)晶。
全文摘要
一種二水氟化鉀的制備方法涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，特別是二水氟化鉀的制備方法。本發(fā)明是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應(yīng)原料的物料比，以控制反應(yīng)液的終點(diǎn)pH值及反應(yīng)液的最終濃度，至反應(yīng)完成；c.將反應(yīng)液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀水溶液冷卻，加入誘導(dǎo)劑，得氟化鉀結(jié)晶；e.將結(jié)晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍，得二水氟化鉀晶體；f.將二水氟化鉀晶體過(guò)濾或離心分離后即得二水氟化鉀產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01D3/02GK101049948SQ200710065878
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月15日
發(fā)明者明大增, 李志祥, 程相桂, 楊躍華 申請(qǐng)人:云南云天化國(guó)際化工股份有限公司