專利名稱：一種用于高溫吸收二氧化碳的鋯酸鋰材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在高溫下可直接吸收C02的鋯酸鋰(Li2Zr03)材料的 制備方法。
背景技術(shù)：
目前發(fā)電廠、石化企業(yè)等很多工業(yè)生產(chǎn)中仍然主要以石油、煤炭、天然氣等化石燃料作為主要的能源，由于燃燒化石燃料會釋放出大量的co2 氣體，導(dǎo)致溫室效應(yīng)加劇。通常從發(fā)電廠、石化企業(yè)等的高溫爐中排出的氣體溫度比較高，因此，合成在高溫下能高效、迅速吸收C02的材料，從 而減少C02氣體的排》文，已經(jīng)成為緩解溫室效應(yīng)的重要途徑之一。而4告酸鋰材料能夠在高溫450 700。C之間直接吸收C02,因此其有望成為高溫 C02氣體的吸收材料。日本東芝乂>司K. Nakagawa等人從1997年開始就進行了在高溫下能 夠直接吸收C02的鋯酸鋰材料的研究(JP 999214 ( 1997), JP 10085553 (1998), JP 11253746( 1999)， JP 11253738( 1999), JP2000-262837( 2000 )， JP2000-262890 (2000)， JP2000-176406 (2000)， JP2000國176403 ( 2000)。目前已有的用于高溫吸收C02的鋯酸鋰材料，制備工藝比較復(fù)雜，且反應(yīng)時間長，耗能大。本發(fā)明人對此材料的制備工藝進行了一定的改善。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種制備操作簡便的鋯酸鋰材料的制備方法。本發(fā)明所提供的鋯酸鋰材料的制備方法是將粒徑為20 200nm的Zr02 (重 量比為48~75% )與粒徑0.3um的Li2C03 (重量比為25 52% )在溶劑中混 合均勻，在微波爐中經(jīng)過微波處理，然后在高溫爐中經(jīng)過高溫煅燒制備鋯本發(fā)明中所施加的微波功率為500 2500W，處理時間為10~120min。 本發(fā)明中材料的煅燒溫度為550 700。C，保溫3 6 h。 本發(fā)明所使用的溶劑為曱醇、乙醇、曱酸、乙酸、丙酮，或者其中任意兩種或者兩種以上任意比例的混合溶液。本發(fā)明首先采用微波處理，再經(jīng)過一定溫度煅燒實現(xiàn)鋯酸鋰材料的制備。材料制備溫度較低，減少了能耗。制備過程工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。材料的C02吸收性能優(yōu)良，具有最佳吸收性能的材料首次C02吸收容量約達25.61wt。/。，經(jīng)過25次吸收循環(huán)后，吸收容量衰減率為0.47%。。


圖1為本發(fā)明的鋯酸鋰材料的C02循環(huán)吸收性能曲線，圖中橫坐標為循環(huán)次數(shù)，縱坐標為重量增加的百分數(shù)，單位為wt%。
具體實施方式
實施例1稱取粒徑為20nm的Zr02 23.81g和粒徑為0.3(im的Li2C03 25.79g共 同放入燒杯中，向燒杯中加入乙醇溶液，攪拌下制成膠狀物。于500W功 率的微波爐中處理120min,在700。C下煅燒6h，經(jīng)研磨、篩分得到平均粒徑2.4pm的鋯酸鋰材料。將合成的鋯酸鋰材料于500°C, 20%CO2 ( 80% 空氣)下恒溫保持一段時間，達到吸收平衡后吸收容量達19.28wt%。 實施例2稱取粒徑為120nm的Zr02 25.41g和粒徑為0.3um的Li2C0322.53g共 同放入燒杯中，向燒杯中加入甲醇、乙醇混合溶液，攪拌下制成膠狀物。 于2500W功率的微波爐中處理10min，在550。C下煅燒6 h,經(jīng)研磨、篩 分得到平均粒徑4.1pm的鋯酸鋰材料。將合成的鋯酸鋰材料于500°C， 20%CO2 (80%空氣)下恒溫保持一段時間，達到吸收平衡后吸收容量達 20.67wt%。實施例3稱取粒徑為lOOnm的Zr02 27.21g和粒徑為0.3um的Li2C0316.68g共 同放入燒杯中，向燒杯中加入乙醇和甲酸的混合溶液，并加入少量的乙酸 和丙酮，攪拌下制成膠狀物。于1800W功率的微波爐中處理30分鐘，在 700。C下煅燒2h,經(jīng)研磨、篩分得到平均粒徑3.3pm的鋯酸鋰材料。將 合成的鋯酸鋰材料于500。C, 20%CO2 (80%空氣)下恒溫保持一段時間， 達到吸收平衡后吸收容量達25.61wt%。在500。C, 20%CO2 (80%空氣) 下恒溫3 h, 700。C空氣氣氛下恒溫保持lh這樣的測試程序下進行鋯酸鋰 吸收C02的循環(huán)吸收性能測試，經(jīng)過25次吸收循環(huán)后，吸收容量衰減率 為0.47%。，結(jié)果見圖1。實施例4稱取粒徑為150nm的Zr02 28.41g和粒徑為0.3um的Li2C03 19.74g共 同放入燒杯中，向燒杯中加入甲醇和曱酸的混合溶液，并加入少量的丙酮，攪拌下制成膠狀物。于800W功率的微波爐中處理60min,在700°C下煅 燒3h，經(jīng)研磨、篩分得到平均粒徑3.7fim的鋯酸鋰材料。將合成的鋯酸 鋰材料于500°C， 20%CO2 ( 80%空氣)下恒溫保持一段時間，達到吸收平 衡后吸收容量達22.65wt%。 實施例5稱取粒徑為200nrn的Zr02 29.12g和粒徑為0.3um的Li2C03 9.71g共 同放入燒杯中，向燒杯中加入甲醇和乙酸的混合溶液，并加入少量的甲酸、 乙醇和丙酮，攪拌下制成膠狀物。于IOOOW功率的微波爐中處理50min， 在700。C下煅燒4h，經(jīng)研磨、篩分得到平均粒徑5.6|im的鋯酸鋰材料。 將合成的鋯酸鋰材料于500。C， 20%CO2( 80%空氣)下恒溫保持一段時間， 達到吸收平衡后吸收容量達21.28wt%。
權(quán)利要求
1. 一種在高溫下可直接吸收CO2的鋯酸鋰材料的制備方法，其特征在于將重量比為48～75％、粒徑為20～200nm的ZrO2與重量比為25～52％、粒徑0.3um的Li2CO3在溶劑中混合均勻，在微波爐中經(jīng)過微波處理，然后在高溫爐中經(jīng)過高溫煅燒制備鋯酸鋰。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所施加的微波功率 為500 2500W,處理時間為10 120min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于煅燒溫度為 550 700。C,保溫3~6h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所使用的溶劑為曱 醇、乙醇、甲酸、乙酸、丙酮，或者其中任意兩種或者兩種以上任意比例 的混合溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新的高溫吸收CO₂的鋯酸鋰材料的制備方法。此方法不需進行多種元素的復(fù)雜摻雜，僅以納米級ZrO₂和微米級Li₂CO₃為原料，經(jīng)濕法混合、微波處理及高溫煅燒即可得到鋯酸鋰材料。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明合成溫度低，減少能耗，制備工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01D15/00GK101214977SQ20071006328
公開日2008年7月9日 申請日期2007年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月5日
發(fā)明者魯 其, 平 安, 輝 晨, 王銀杰 申請人:北京理工大學(xué);中信國安盟固利新能源科技有限公司;北京大學(xué)