專利名稱:草酸鹽熱解制備厘米級氧化鋅纖維的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種草酸鹽熱解制備厘米級氧化鋅纖維的方法,屬于氧化鋅陶瓷纖維合成技術領域。
背景技術:
氧化鋅是應用非常廣泛的半導體材料,在壓電傳感器、變阻器、光致發(fā)光裝置、激光器、太陽能電池等方面有廣泛應用。目前可以通過多種方法合成出不同形態(tài)和尺度的氧化鋅材料,其中包括氧化鋅粉體、管、線、柱及薄膜,現(xiàn)有的氧化鋅纖維一般采用氧化鋅為原料,在1000℃以上的高溫通過氣相沉積法合成,最長只能得到長幾百微米、直徑幾微米的纖維。氧化鋅在紫外光激發(fā)下具有熒光效應,但熒光強度低,通常情況下,用肉眼觀察不到熒光效應。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種草酸鹽熱解制備厘米級氧化鋅纖維的方法。以此方法制得的厘米級氧化鋅纖維長度可達40-35mm,直徑為5-20μm,在紫外光激發(fā)下,可用肉眼觀測到材料的綠色熒光。
為達到上述目的,本發(fā)明是通過下述技術方案加以實現(xiàn)的該方法采用水平高溫石英管式爐,爐內放置反應舟,在距石英管一端放置一個氧化鋁基片,在距氧化鋁基片的石英管遠端密封,靠近氧化鋁基片的石英管近端上設置一個通氣孔,以該裝置實現(xiàn)草酸鹽熱解制備厘米級氧化鋅纖維的方法,其特征在于包括以下過程以草酸鐵和草酸錳按質量比為(1-10)∶1的混合粉體為添加劑,按原料草酸鋅與添加劑以質量比為(0.5-5)∶1將草酸鋅和添加劑混合,將混合料放在氧化鋁瓷舟中。然后以1-5℃/min的升溫速度加熱至600-900℃,保溫1-2h,自然冷卻到20-30℃。則在氧化鋁基片上生成平均長度為40-35mm,平均直徑為5-20μm的氧化鋅纖維。
本發(fā)明的特點在于選取草酸鹽為反應原料,同時使用錳鐵復合添加劑,通過原料熱解沉積直接得到長度為40mm以上的氧化鋅纖維。該方法過程簡單,所制備的氧化鋅纖維具有優(yōu)良的韌性和強度,并具有強的熒光特性,在半導體、光致發(fā)光裝置領域具有廣泛的應用。
圖1實現(xiàn)本發(fā)明的裝置結構示意圖。
圖2為本發(fā)明實施例一制得氧化鋅長纖維以普通相機拍攝的照片。
圖3為本發(fā)明實施例一制得氧化鋅長纖維的SEM照片。
具體實施例方式
實例一稱取5g草酸鐵和1g草酸錳為添加劑,再稱取5g草酸鋅,機械攪拌混合后放在40×10×10mm的氧化鋁瓷舟中,將氧化鋁瓷舟推至如圖1反應裝置的石英管中部,在距石英管一端20mm放置一個40×10mm氧化鋁基片。在距氧化鋁基片的石英管遠端密封,靠近氧化鋁基片的石英管近端設置一個5mm的通氣孔,然后以1℃/min的速度將石英管加熱至800℃,保溫2h,然后自然冷卻到30℃。取出氧化鋁基片,在基片上得到平均長度為40mm,平均直徑為15μm的氧化鋅纖維。
實例二稱取4g草酸鐵和2g草酸錳為添加劑,再稱取5g草酸鋅,機械攪拌混合后放在40×10×10mm的氧化鋁瓷舟中,將瓷舟推至如圖一反應裝置的石英管中部,在距石英管一端20mm放置一個40×10mm氧化鋁基片。在距氧化鋁基片的石英管遠端密封,靠近氧化鋁基片的石英管近端設置一個5mm的通氣孔,然后以2℃/min的速度將石英管加熱至700℃,保溫1h,自然冷卻到20℃。取出氧化鋁基片,在基片上得到平均長度為40mm,平均直徑為15μm的氧化鋅纖維。
實例三稱取3g草酸鐵和1g草酸錳為添加劑,再稱取6g草酸鋅,機械攪拌混合后放在40×10×10mm的氧化鋁瓷舟中,將瓷舟推至如圖一反應裝置的石英管中部,在距石英管一端20mm放置一個40×10mm氧化鋁基片。在距氧化鋁基片的石英管遠端密封,靠近氧化鋁基片的石英管近端設置一個5mm的通氣孔,然后以1.5℃/min的速度將石英管加熱至850℃,保溫1h,自然冷卻到30℃。取出氧化鋁基片,在基片上得到平均長度為40mm,平均直徑為15μm的氧化鋅纖維。
權利要求
1.一種草酸鹽熱解制備厘米級氧化鋅纖維的方法,該方法采用水平高溫石英管式爐,爐內放置反應舟,在距石英管一端放置一個氧化鋁基片,在距氧化鋁基片的石英管遠端密封,靠近氧化鋁基片的石英管近端上設置一個通氣孔,以該裝置實現(xiàn)草酸鹽熱解制備厘米級氧化鋅纖維的方法,其特征在于包括以下過程以草酸鐵和草酸錳按質量比為(1-10)∶1的混合粉體為添加劑,按原料草酸鋅與添加劑以質量比為(0.5-5)∶1將草酸鋅和添加劑混合,將混合料放在氧化鋁瓷舟中,然后以1-5℃/min的升溫速度加熱至600-900℃,保溫1-2h,自然冷卻到20-30℃,則在氧化鋁基片上生成平均長度為40-35mm,平均直徑為5-20μm的氧化鋅纖維。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種草酸鹽熱解制備厘米級氧化鋅纖維的方法,屬于氧化鋅陶瓷纖維合成技術領域。該方法采用水平高溫石英管式爐制備氧化鋅纖維,其過程包括以草酸鐵和草酸錳按質量比混合粉體為添加劑,按原料草酸鋅與添加劑以質量比將草酸鋅和添加劑混合,將混合料放在石英管式爐中。以1-5℃/min的升溫速度加熱至600-900℃,保溫后,自然冷卻。制得平均長度為40-35mm,平均直徑為5-20μm的氧化鋅纖維。本發(fā)明的特點在于選取草酸鹽為反應原料,同時使用錳鐵復合添加劑,通過原料熱解沉積直接得到厘米級的氧化鋅纖維。該氧化鋅纖維具有優(yōu)良的韌性和強度,并具有強的熒光特性,在半導體、光致發(fā)光裝置領域具有廣泛的應用。
文檔編號C01G9/02GK101074111SQ20071005776
公開日2007年11月21日 申請日期2007年6月27日 優(yōu)先權日2007年6月27日
發(fā)明者侯峰, 錢力鵬, 李亞利, 楊震濤, 王紅 申請人:天津大學