專利名稱：一種微米級(jí)硫化鋅粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微米級(jí)硫化鋅ZnS粉末的制備方法，屬于無(wú)機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背影技術(shù)熒光材料由于在信息顯示和照明技術(shù)中的廣泛應(yīng)用而一直受到重視。硫化鋅(ZnS)是一種性能獨(dú)特的熒光基質(zhì)材料，通過(guò)改變其中的摻雜劑可以得到不同波段的高效可見(jiàn)輻射。現(xiàn)階段以ZnS為基體的發(fā)光材料已廣泛應(yīng)用于多種儀器儀表中，如平板顯示器、光激發(fā)二極管、太陽(yáng)能電池等。
材料顆粒形態(tài)、粒度的大小及分布對(duì)ZnS基發(fā)光材料的性能的影響很大。在實(shí)際應(yīng)用中，熒光材料尤其是熒光粉末材料的顆粒形貌有著十分重要的意義，熒光材料的質(zhì)量完全取決于粉末的粒度的均勻度和顆粒的形貌?；旧蠈?duì)高質(zhì)量的熒光粉的要求是形貌為球形，而且粒度分布范圍要窄。目前，制備納米級(jí)ZnS粉末的方法較多，大致可分為三種固相法、液相法和氣相法。然而，在信息顯示和照明領(lǐng)域大量應(yīng)用的仍是微米級(jí)大顆粒(平均粒徑＞2μm)摻雜ZnS粉體，這主要是因?yàn)榧{米ZnS缺陷較多，各種缺陷相互作用降低了ZnS熒光粉的發(fā)光效率。制備微米級(jí)ZnS粉末，除在高溫下固相合成外，沒(méi)有其他方法，而高溫固相合成方法制備出的顆粒分布不均勻，形貌不規(guī)則，難以實(shí)現(xiàn)對(duì)顆粒形貌和大小的控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有高溫固相法制備微米級(jí)ZnS粉末存在的顆粒形貌和大小難以控制的問(wèn)題，提供一種粒度分布均勻、顆粒形貌呈球形的微米級(jí)ZnS粉末的制備方法。
本發(fā)明采用水溶液回流法制備微米級(jí)ZnS球形粉末，具體步驟如下(1)按摩爾比1∶(1.0～2.0)將氯化鋅或硝酸鋅和硫代乙酰胺(TAA)溶于去離子水中，用鹽酸或硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值在1.5～4之間；(2)將上述溶液在室溫下陳化24～48小時(shí)后，在80～100℃回流30～60分鐘，得到白色沉淀物；(3)將所得沉淀物過(guò)濾、洗滌，在80℃烘干6小時(shí)，即得到平均粒徑0.5～3.0μm的ZnS粉末。
本發(fā)明以氯化鋅或硝酸鋅作為鋅源，以硫代乙酰胺作為硫源，采用水溶液回流法，制備工藝簡(jiǎn)單、安全，不需要高溫反應(yīng)，采用本發(fā)明制備的ZnS粉末粒徑較大，屬微米級(jí)，顆粒尺寸分布均勻，且顆粒形貌均呈球形或近球形，可作為高質(zhì)量熒光粉的基質(zhì)材料。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1分別稱取1.40克氯化鋅(ZnCl2)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去離子水中，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為3，陳化30小時(shí)后轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中在100℃回流30分鐘，將所得沉淀物過(guò)濾、洗滌，在80℃烘干6小時(shí)即可得平均粒徑1.0～1.5μm的ZnS粉末。
實(shí)施例2分別稱取1.77克氯化鋅(ZnCl2)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去離子水中，用硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值為2，陳化30小時(shí)后轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中在80℃回流30分鐘，將所得沉淀物過(guò)濾、洗滌，在80℃烘干6小時(shí)即可得平均粒徑1.0～2.0μm的ZnS粉末。
實(shí)施例3分別稱取3.0克硝酸鋅(Zn(NO3)2·6H2O)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去離子水中，用硝酸調(diào)pH值為2，陳化24小時(shí)后在100℃回流40分鐘，將所得沉淀物過(guò)濾、洗滌，80℃烘干6小時(shí)即可得平均粒徑1.0～2.5μm的ZnS粉末。
實(shí)施例4分別稱取4.0克硝酸鋅(Zn(NO3)2·6H2O)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去離子水中，用鹽酸調(diào)pH值為3，陳化30小時(shí)后在100℃回流40分鐘，將所得沉淀物過(guò)濾、洗滌，80℃烘干6小時(shí)即可得平均粒徑0.5～1.5μm的ZnS粉末。
權(quán)利要求
1.一種微米級(jí)硫化鋅粉末的制備方法，其特征是具體步驟如下(1)按摩爾比1∶(1.0～2.0)將氯化鋅或硝酸鋅和硫代乙酰胺溶于去離子水中，用鹽酸或硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值在1.5～4之間；(2)將上述溶液在室溫下陳化24～48小時(shí)后，在80～100℃回流30～60分鐘，得到白色沉淀物；(3)將所得沉淀物過(guò)濾、洗滌，在80℃烘干6小時(shí)，即得到平均粒徑0.5～3.0μm的ZnS粉末。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種微米級(jí)ZnS粉末的制備方法。該方法的具體步驟是(1)按摩爾比1∶(1.0～2.0)將氯化鋅或硝酸鋅和硫代乙酰胺溶于去離子水中，用鹽酸或硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值在1.5～4之間；(2)將上述溶液在室溫下陳化24～48小時(shí)后，在80～100℃回流30～60分鐘，得到白色沉淀物；(3)將所得沉淀物過(guò)濾、洗滌，在80℃烘干6小時(shí)，得到平均粒徑0.5～3.0μm的ZnS粉末。本發(fā)明的水溶液回流法制備工藝簡(jiǎn)單、安全，不需要高溫反應(yīng)，采用本發(fā)明制備的ZnS粉末粒徑較大，屬微米級(jí)，顆粒尺寸分布均勻，且顆粒形貌均呈球形或近球形，可作為高質(zhì)量熒光粉的基質(zhì)材料。
文檔編號(hào)C01G9/08GK101037222SQ200710014200
公開(kāi)日2007年9月19日 申請(qǐng)日期2007年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月23日
發(fā)明者呂孟凱, 周媛媛, 邱子鳳, 顧鋒, 張愛(ài)玉, 馬謙 申請(qǐng)人:山東大學(xué)