專利名稱：一種硅酸鎂鋰的水熱合成生產(chǎn)法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅酸鎂鋰的水熱合成生產(chǎn)法，屬化工技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
天然硅酸鎂鋰是一種高純度的納米材料，礦物名為鋰皂石
(Hectorite)，結(jié)構(gòu)式為NaG. 3 (Mg, Li) 3Si4Oio ( F, 0H)2屬于稀缺礦種。 硅酸鎂鋰具有優(yōu)異的膠體分散性、穩(wěn)定性、觸變性及懸浮性，具有廣 泛的工業(yè)用途，尤其用于各種涂料、化妝品、洗滌用品、油漆、日用化工 品、鋰電池、印染助劑、潤滑劑、抗靜電劑、搪瓷制品的瓷釉、煙霧劑、 粘度調(diào)節(jié)劑、增稠劑、分散劑、乳膠穩(wěn)定劑、酒類凈化劑、橡膠乳膠、水 泥、凝膠等化工行業(yè)。
硅酸鎂鋰性能優(yōu)良，應(yīng)用廣泛。但是硅酸鎂鋰資源比較稀少，達(dá)到可 供工業(yè)開釆的鋰阜石礦床十分罕見。除美國外世界上很少有大規(guī)模開釆的 工業(yè)礦床。我國硅酸鎂鋰資源很少，并且由于資源的質(zhì)量原因選礦提純等 過程會造成大量的廢礦，既浪費(fèi)又造成周圍環(huán)境的污染和生態(tài)破壞。而進(jìn) 行人工合成則可以解決上述不足，并且合成品要比天然礦物純度高，不含 氟化物。硅酸鎂鋰進(jìn)口價格大致在每噸6. 5萬~13萬元之間。由于我國硅 酸鎂鋰礦產(chǎn)資源很少，隨著我國經(jīng)濟(jì)的發(fā)展對硅酸鎂鋰的需求量逐年增 加。但是我國鎂鹽及鎂的氧化物和硅酸鹽的生產(chǎn)量很大，LiCl也有較大生 產(chǎn)量，因此利用我國價廉的副產(chǎn)品生產(chǎn)昂貴的稀缺產(chǎn)品硅酸鎂鋰是一種適 合我國國情的科學(xué)方法，并且減少硅酸鎂鋰對外國的依賴
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是提供一種硅酸鎂鋰的水熱合成生 產(chǎn)法。以該方法制成的硅酸鎂鋰成本低、純度高。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是將可溶性的硅酸鹽按一定濃度配制，再將 鎂鹽(鎂的氧化物)、鋰鹽按離子比Mg": Li": S廣-2. 7: 0.3: 4配置攪 拌，加NaOH調(diào)PH值到11~14,置于高壓反應(yīng)釜中。在溫度為130°C ~250 。C的高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)6~20個小時合成硅酸鎂鋰。生產(chǎn)出的硅酸鎂鋰分
子式為A。.3+SLio.3+xMg2.7xSi40io(OH)2,其中A為鉀式鈉離子(KS<0.4 、 (Kx《0.2。冷卻后在離心機(jī)內(nèi)洗滌，以提高產(chǎn)品的白度。離心、脫水、
干燥后得到硅酸鎂鋰，粉碎可得硅酸鎂鋰粉體成品。
本發(fā)明制備的硅酸鎂鋰的突出特點(diǎn)是
1. 該硅酸鎂鋰純度高。
2. 該硅酸鎂鋰制備成本低。
3. 該硅酸鎂鋰制備過程無污染。
具體實施方式
本發(fā)明提供一種硅酸鎂鋰的水熱合成生產(chǎn)法，各組 份的離子百分比為鎂鹽(鎂的氧化物)、鋰鹽按Mg+2: Li+1: Si+4=2. 7:
0.3: 4配置，其余為水。
將配置好的硅酸鹽充分?jǐn)嚢瑁覰aOH調(diào)PH值到11 ~ l4，然后置于 高壓反應(yīng)釜中。加熱到130°C—25(TC,反應(yīng)6小時到20小時，既可水 熱合成硅酸鎂鋰。。 實施例
實施例一
取LiCl H20 (含量為98% ) 24. 18g
取MgCh . 6H20 (含量為96% ) 747. 926g
取模數(shù)為3. 5~3. 7含Si02為24. 6%的硅酸鈉溶液1284. 37g即按Li": Mg+2: Si"離子數(shù)比為0. 3: 2.7: 4
取500ml水，將LiCl. H20 24. 18g和MgCl2. 6H20 747. 926g制成溶液， 充分?jǐn)嚢韬?，將硅酸鈉溶液加入，同時攪拌半小時，用NaOH溶液調(diào)配PH 值至11。將攪拌充分的混合液置于高壓反應(yīng)釜中，加熱至25(TC,反應(yīng)7 小時。冷卻，取出凝膠狀產(chǎn)物，洗滌，干燥，研磨成粉體，即得產(chǎn)品為硅 酸鎂鋰。組成成分為Na20 (3.1% )、 Li20 (1.12% )、 MgO (28.4% )、 Si02 (62.0% )、 H20 (5.4% )。
實施例二
取LhC03 (含量為98% ) 12. 09g
取MgCl2 . 6H20 (含量為96% ) 747. 93g
取模數(shù)為3. 5~3. 7含Si02為24. 6%的硅酸鈉溶液1284. 37g
按實施例一方法順序攪拌混合，并取NaOH溶液調(diào)配PH值至12。將攪 拌充分的混合液置于高壓反應(yīng)釜中，加熱至13(TC,反應(yīng)16小時。冷卻， 取出凝膠狀產(chǎn)物，洗滌，干燥，研磨成粉體，即得產(chǎn)品為硅酸鎂鋰。組成
Na20 (2.6% )、 Li20 (1.16% )、 MgO (27.9% )、 Si02 ( 63.1 % )、 H20 (4.8
% )。
實施例三
取LiCl (含量為98% ) 24. 18g 取MgO (含量為98% ) 217. 73g
取模數(shù)為3. 5~3. 7 Si02含量為24. 6%的硅酸鈉溶液1284. 37g 取500ml水，將LiCl和MgO混合攪拌，加入硅酸鈉溶液攪拌，待混 合液充分混合后加，加入液堿NaOH溶液調(diào)配PH值至13。攪拌混合充分后， 將混合液置于高壓釜中180'C反應(yīng)，反應(yīng)10個小時。冷卻，取出凝膠狀產(chǎn)
物，洗滌，干燥，研磨成粉體，即得產(chǎn)品為硅酸鎂鋰。組成化20(2.9% )、 Li20 (1. 17 % )、 Mg ( 28. 1 % )、 Si02 ( 62. 9 % )、 H20 ( 4. 6 % )。
權(quán)利要求
1、一種硅酸鎂鋰的水熱合成生產(chǎn)法，將可溶性硅酸鹽、鎂鋰氧化物的離子比按Li-1∶Mg+2∶Si+4＝0.3∶2.7∶4比例制成混合液，用堿溶液調(diào)PH值到11～14，在溫度為130℃～250℃的高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)6～20個小時產(chǎn)生。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)法，所述硅酸鹽為硅酸鈉、硅酸鉀， 還可為硅酸鈉、硅酸鉀中的任何一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)法，所述鎂鋰氧化物為MgCl2、 MgS04、 MgO、 LiCl、 Li2S04、 LiC03中的1到3種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用廉價的MgCl<sub>2</sub>(MgO)和硅酸鈉(鉀、鉀鈉)生產(chǎn)硅酸鎂鋰的方法。該方法是將MgCl<sub>2</sub>(MgO)和硅酸鈉(鉀、鉀鈉)及LiCl(Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>)的離子比按Li<sup>-1</sup>∶Mg<sup>+2</sup>∶Si<sup>+4</sup>＝0.3∶2.7∶4比例制成混合液，用堿溶液調(diào)pH值到11～14，在溫度為130℃～250℃的高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)6～20個小時產(chǎn)生，冷卻后洗滌、干燥、研磨，即得硅酸鎂鋰產(chǎn)品。生產(chǎn)出的硅酸鎂鋰分子式為A<sub>0.3</sub>+SLi<sub>0.3+x</sub>Mg<sub>2.7x</sub>Si<sub>4</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>2</sub>，其中A為鉀式鈉離子0≤S≤0.4、0≤x≤0.2。工藝簡單，生產(chǎn)周期短，成本底，適于工業(yè)化生產(chǎn)，無毒，無公害，無污染。
文檔編號C01B33/20GK101195488SQ20061010222
公開日2008年6月11日 申請日期2006年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月5日
發(fā)明者成增勛 申請人:成增勛