專利名稱：超凈高純級(jí)氫氟酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫氟酸的制備方法，尤其是超凈高純級(jí)氫氟酸的制備方法。
二、技術(shù)背景氫氟酸(hydrofluoric，HF)，相對(duì)分子量20.1，為無色透明液體，強(qiáng)酸性；其對(duì)金屬、玻璃有強(qiáng)烈的腐蝕性，為劇毒。氫氟酸密度(25℃)為1.13g/ml(40重量％)。而超凈高純級(jí)氫氟酸為強(qiáng)酸性清洗、腐蝕劑，可與硝酸、冰乙酸、過氧化氫和氫氧化銨等配制使用，主要用于超大規(guī)模集成電路工藝技術(shù)的生產(chǎn)。目前超凈高純級(jí)氫氟酸主要的生產(chǎn)方法為，將無水氟化氫先用水吸收調(diào)配成濃度為40重量％的氫氟酸，再通過精餾釜精餾和氟化氫吸收制成氫氟酸半成品，再通過超凈過濾制成超凈高純級(jí)氫氟酸；該生產(chǎn)方法利用40重量％氫氟酸的沸點(diǎn)為106℃，其所含有的大多數(shù)以氟化物形式存在的雜質(zhì)具有很高的沸點(diǎn)，所以通過精餾釜精餾使大多數(shù)雜質(zhì)被分離出去，但氫氟酸中三氟化砷雜質(zhì)比較難以分離出去，其容易和氫氟酸一起共沸出來，而砷是超凈高純?cè)噭┲嘘P(guān)鍵雜質(zhì)，故該方法制備的氫氟酸在超大規(guī)模集成電路中難以適用；同時(shí)由于氫氟酸具有強(qiáng)腐蝕性，精餾設(shè)備需要用鉑、金、銀貴金屬或者聚四氟乙烯材料制造，該設(shè)備價(jià)格相當(dāng)昂貴，使設(shè)備容量不會(huì)太大，產(chǎn)量也隨之受到約束，生產(chǎn)成本很高；該生產(chǎn)工藝需要先把氟化氫溶解成氫氟酸，氫氟酸再精餾的兩步煩瑣的工藝，需要工作場(chǎng)地較廣，非常不利于氟化氫此類重點(diǎn)?；返墓芾砗瓦\(yùn)做。
三、技術(shù)內(nèi)容針對(duì)上述缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種能有效去除三氟化砷雜質(zhì)、精餾設(shè)備價(jià)格便宜和容量大、適于大量生產(chǎn)的超凈高純級(jí)氫氟酸的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容為，一種超凈高純級(jí)氫氟酸的制備方法，其包括如下步驟
(1)、用無水氟化氫液體進(jìn)行精餾純化，同時(shí)加入除雜劑KMnO4溶液，其濃度為1～3重量％，加入量為原料無水氟化氫液體的1～5重量％；精餾溫度為19～35℃；(2)、用超純水對(duì)精餾純化出氟化氫氣體進(jìn)行吸收，制成氫氟酸半成品；(3)、對(duì)氫氟酸半成品進(jìn)行超凈過濾制成超凈高純級(jí)氫氟酸。
本生產(chǎn)方法舍去了無水氟化氫吸收成氫氟酸再精餾的煩瑣工序，直接用無水氟化氫液體進(jìn)行精餾純化，精餾釜為鈦釜，利用了純的氟化氫液體對(duì)鈦釜的惰性的原理，從而減少了設(shè)備使用貴金屬或特氟龍的昂貴代價(jià)。并且本工藝加強(qiáng)了對(duì)三氟化砷雜質(zhì)的分離，采用除雜劑將三價(jià)的砷完全氧化，使之生成難揮發(fā)的化合物，使其在精餾過程中富集于塔釜中而被除去。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點(diǎn)是1、能有效的去除三氟化砷雜質(zhì)，使制成的超凈高純級(jí)氫氟酸符合SIME-C8標(biāo)準(zhǔn)，適用于超大規(guī)模集成電路工藝技術(shù)的生產(chǎn)。
2、精餾釜不需用貴金屬或特氟龍制造，制造成本降低，也使超凈高純級(jí)氫氟酸的生產(chǎn)成本降低了。
3、精餾釜的制造成本降低，使其容積可得到增大，使產(chǎn)量有很大的提高四、具體實(shí)施例例1、將300kg無水氟化氫液體進(jìn)行精餾純化，同時(shí)加入濃度為2重量％的除雜劑KMnO4溶液，其加入量為4.5kg；其精餾溫度為23℃；再用超純水對(duì)精餾純化出氟化氫氣體進(jìn)行吸收，制成氫氟酸半成品，其濃度49重量％，重量480kg；對(duì)氫氟酸半成品進(jìn)行超凈過濾制成超凈高純級(jí)氫氟酸，重量460kg。
例2、將200kg無水氟化氫液體進(jìn)行精餾純化，同時(shí)加入濃度為2重量％的除雜劑KMnO4溶液，其加入量為2kg；其精餾溫度為25℃；再用超純水對(duì)精餾純化出氟化氫氣體進(jìn)行吸收，制成氫氟酸半成品，其濃度50重量％，重量300kg；對(duì)氫氟酸半成品進(jìn)行稀釋及超凈過濾制成超凈高純級(jí)氫氟酸，重量300kg。
例3、將350kg無水氟化氫液體進(jìn)行精餾純化，同時(shí)加入濃度為2重量％的除雜劑KMnO4溶液，其加入量為5kg；其精餾溫度為34℃；用超純水對(duì)精餾純化出氟化氫氣體進(jìn)行吸收，制成氫氟酸半成品，濃度49重量％，重量560kg；對(duì)氫氟酸半成品進(jìn)行超凈過濾制成超凈高純級(jí)氫氟酸，重量550kg。
例4、將100kg無水氟化氫液體進(jìn)行精餾純化，同時(shí)加入濃度為2重量％的除雜劑KMnO4溶液，其加入量為1.6kg；其精餾溫度為26℃；再用超純水對(duì)精餾純化出氟化氫氣體進(jìn)行吸收，制成氫氟酸半成品，濃度49重量％，重量150kg；對(duì)氫氟酸半成品進(jìn)行超凈過濾制成超凈高純級(jí)氫氟酸，重量130kg。
例1～4的物理指標(biāo)數(shù)據(jù)如表1

表權(quán)利要求
1.一種超凈高純級(jí)氫氟酸的制備方法，其包括如下步驟(1)、用無水氟化氫液體進(jìn)行精餾純化，同時(shí)加入除雜劑KMnO4溶液，其濃度為1～3重量％，加入量為原料無水氟化氫液體的1～5重量％；精餾溫度為19～35℃；(2)、用超純水對(duì)精餾純化出氟化氫氣體進(jìn)行吸收，制成氫氟酸半成品；(3)、對(duì)氫氟酸半成品進(jìn)行超凈過濾制成超凈高純級(jí)氫氟酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超凈高純級(jí)氫氟酸的制備方法，其特征為除雜劑KMnO4溶液的濃度為2重量％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超凈高純級(jí)氫氟酸的制備方法，其包括如下步驟(1)用無水氟化氫液體進(jìn)行精餾純化，同時(shí)加入除雜劑KMnO
文檔編號(hào)C01B7/19GK1931709SQ20061009659
公開日2007年3月21日 申請(qǐng)日期2006年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月9日
發(fā)明者殷福華 申請(qǐng)人:殷福華