專利名稱：梯級二氧化氯發(fā)生器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)保設(shè)備領(lǐng)域，具體地說是一種采用特殊制備工藝、特殊結(jié)構(gòu)、低成本、原料高轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品高純度的環(huán)保型二氧化氯發(fā)生器。
背景技術(shù)：
二氧化氯是國際上公認(rèn)的最理想的殺菌、消毒劑，是氯的最佳替代品，具有廣闊的應(yīng)用前景。由于二氧化氯的不穩(wěn)定性、易分解爆炸性，不能罐裝或壓縮儲運(yùn)，需要現(xiàn)制現(xiàn)用。
二氧化氯發(fā)生器按二氧化氯產(chǎn)生方法可分為兩大類化學(xué)法和電解法?；瘜W(xué)法按所采用原料分又可分為亞氯酸鈉法和氯酸鈉法。
電解法是以氯酸鈉或氯化鈉為原料，采用隔膜電解技術(shù)發(fā)生二氧化氯，所用的電解液可以是食鹽溶液、亞氯酸鹽溶液和氯酸鹽溶液。美國虎克公司和Tetravalent公司分別獲得該項技術(shù)專利。該法設(shè)備復(fù)雜、生產(chǎn)成本高、產(chǎn)氣量不穩(wěn)定、故障率高、耗電量大，不利于推廣應(yīng)用。
現(xiàn)有技術(shù)，如ZL01205297.3，發(fā)明名稱為二氧化氯發(fā)生器，及ZL98216459.9，名稱為二氧化氯水溶液發(fā)生器，均采用亞氯酸鈉法發(fā)生二氧化氯。這種方法的優(yōu)點是設(shè)備構(gòu)造簡單、二氧化氯氣體純度較高、反應(yīng)過程易操作控制，缺點是單位二氧化氯成本較高(約4.1萬元/噸二氧化氯)、推廣使用經(jīng)濟(jì)壓力大。
現(xiàn)有技術(shù)，如ZL00211534.4，發(fā)明名稱為新型二氧化氯發(fā)生器，及ZL03215360.0，發(fā)明名稱為二氧化氯發(fā)生器，均采用鹽酸與氯酸鈉反應(yīng)發(fā)生二氧化氯。這種方法的優(yōu)點是原料氯酸鈉價格低廉易得，缺點是一次產(chǎn)生的二氧化氯氣體純度較低，需進(jìn)行純化處理后才能使用。現(xiàn)有技術(shù)200510094054.X，發(fā)明名稱為二氧化氯發(fā)生器，采用過氧化氫在硫酸溶液中還原氯酸鈉溶液的方法制得二氧化氯，克服了前兩種專利技術(shù)產(chǎn)氣不純得缺點，但還有待改進(jìn)的地方主要有①只能使用氯酸鈉溶液進(jìn)料，硫酸使用量較大，一般為3.8～12.6molH2SO4/molClO2，廢酸產(chǎn)生量較大。②原料轉(zhuǎn)化率不是很高，反應(yīng)時間1h時原料轉(zhuǎn)化率85％以上。③未考慮自動控制系統(tǒng)，不利于操作和解放勞動力；未設(shè)置安全保護(hù)裝置，不利于發(fā)生器安全。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種低成本、原料高轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品高純度、廢液產(chǎn)生量少、結(jié)構(gòu)簡單、安全可靠的環(huán)保型二氧化氯發(fā)生器。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是由常溫反應(yīng)釜5、加熱反應(yīng)釜10、水射式真空泵16和原料儲槽21組成，其中常溫反應(yīng)釜5上設(shè)有固體進(jìn)料系統(tǒng)1、液體進(jìn)料計量泵22和空氣進(jìn)氣管4，加熱反應(yīng)釜10上設(shè)有加熱系統(tǒng)11、空氣進(jìn)氣管4和壓力平衡管12，常溫反應(yīng)釜5底部通過溢流管8與加熱反應(yīng)釜10中部連通，兩反應(yīng)釜底部通過排液管7連接，兩反應(yīng)釜頂部通過出料管15與水射式真空泵16連接。
其中所述的發(fā)生器可由1個常溫反應(yīng)釜5和2個加熱反應(yīng)釜10構(gòu)成，反應(yīng)釜材質(zhì)為鈦材。
常溫反應(yīng)釜5中部設(shè)有透視鏡3，兩反應(yīng)釜的空氣進(jìn)氣管4上設(shè)有空氣流量計2和空氣分布器6，空氣分布器6設(shè)在反應(yīng)釜的底部。
加熱系統(tǒng)11與熱電偶溫度探頭13和加熱自控器18連接；加熱系統(tǒng)11由加熱自控器18自動控制，加熱自控器18的信號源來自熱電偶溫度探頭13和人為設(shè)定的溫度參數(shù)，加熱自控器18根據(jù)信號源控制智能電源開關(guān)14的離合，從而控制加熱系統(tǒng)11的運(yùn)行。
固體進(jìn)料系統(tǒng)1是由智能進(jìn)料開關(guān)1-1、進(jìn)料器葉片1-2、螺旋進(jìn)料器1-3和進(jìn)料器料箱14組成的固體螺旋進(jìn)料系統(tǒng)。
其中所述的發(fā)生器，其特征在于反應(yīng)釜出料管15上設(shè)有安全閥20、壓力檢測儀17；壓力平衡管12和排液管7上設(shè)有閥門9。
其中所述的發(fā)生器，其特征在于進(jìn)料系統(tǒng)由進(jìn)料自控器19進(jìn)行自動控制，進(jìn)料自控器19的信號源來自壓力檢測儀17和人為設(shè)定的進(jìn)料參數(shù)，進(jìn)料自控器19根據(jù)信號源控制固體進(jìn)料系統(tǒng)1、液體進(jìn)料計量泵22和加熱系統(tǒng)11的運(yùn)轉(zhuǎn)與關(guān)閉。
其中所述的發(fā)生器，其特征在于常溫反應(yīng)釜5采用常溫條件進(jìn)行反應(yīng)，無加熱設(shè)備，氯酸鈉采用固體形式計量進(jìn)料，硫酸采取60％～80％的濃硫酸計量進(jìn)料，過氧化氫采取25％～50％的溶液計量進(jìn)料；加熱反應(yīng)釜10的反應(yīng)溫度為50℃～85℃。
有益效果1、由于采用過氧化氫在硫酸溶液中還原固體氯酸鈉制備二氧化氯的工藝，該工藝保留了現(xiàn)有技術(shù)200510094054.X產(chǎn)氣純度高的優(yōu)點，應(yīng)用于水處理時不產(chǎn)生三氯甲烷等致癌物質(zhì)；與現(xiàn)有技術(shù)200510094054.X相比進(jìn)一步提高了原料轉(zhuǎn)化率，減少了硫酸使用量，硫酸使用量約為2.0～3.0molH2SO4/molClO2。
2、由于采用固體氯酸鈉作為原料，減少原料帶入水，從而減少了硫酸的使用量(參與反應(yīng)和維持一定酸度)，進(jìn)而減少了廢液產(chǎn)生量，對環(huán)保有利。
3、本發(fā)明設(shè)置常溫反應(yīng)釜和加熱反應(yīng)釜，兩反應(yīng)釜之間反應(yīng)物濃度呈遞減趨勢、反應(yīng)溫度呈遞增趨勢，高濃度反應(yīng)液在低溫條件下進(jìn)行反應(yīng)，低濃度反應(yīng)液在高溫條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)相對較安全、平穩(wěn)。在常溫反應(yīng)釜里反應(yīng)物濃度較高、反應(yīng)較劇烈，為了保證安全，常溫反應(yīng)釜里不進(jìn)行加熱，在常溫條件下進(jìn)行反應(yīng)；常溫反應(yīng)釜的反應(yīng)殘液通過溢流管溢流進(jìn)入加熱反應(yīng)釜，在加熱反應(yīng)釜里，反應(yīng)液濃度相對較低，反應(yīng)速率較低，這時采用加熱的方式提高反應(yīng)速率，使反應(yīng)得以充分進(jìn)行，反應(yīng)更徹底，原料轉(zhuǎn)化率得以較大幅度提高，原料轉(zhuǎn)化率大于93％。(現(xiàn)有技術(shù)，原料轉(zhuǎn)化率大于85％)4、由于設(shè)有進(jìn)料自控器、加熱自控器，實現(xiàn)自動控制，操作更簡便、更容易，反應(yīng)更安全，更人性化設(shè)計。
5、通過在反應(yīng)釜出料管上裝有壓力檢測儀，監(jiān)視系統(tǒng)壓力，當(dāng)由于水射式真空系統(tǒng)發(fā)生故障、管道堵塞等原因?qū)е孪到y(tǒng)壓力增大，達(dá)到預(yù)定危險壓力時，進(jìn)料自控器自動關(guān)閉原料進(jìn)料系統(tǒng)，關(guān)閉加熱系統(tǒng)。當(dāng)系統(tǒng)壓力進(jìn)一步升高，超出系統(tǒng)安全壓力時，安全閥自動打開泄壓，保證發(fā)生器安全。
6、由于在加熱反應(yīng)釜上設(shè)置了壓力平衡管，待壓力平衡管里液柱壓力超過系統(tǒng)真空度時，加熱反應(yīng)釜里反應(yīng)殘液自動向外溢流排液，可以實現(xiàn)不間斷連續(xù)操作，有利于工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本發(fā)明中固體螺旋進(jìn)料系統(tǒng)結(jié)構(gòu)放大圖。
圖中1、固體進(jìn)料系統(tǒng)，2、空氣流量計，3、透視鏡，4、空氣進(jìn)氣管，5、常溫反應(yīng)釜，6、空氣分布器，7、排液管，8、溢流管，9、閥門，10、加熱反應(yīng)釜，11、加熱系統(tǒng)，12、平衡管，13、熱電偶溫度探頭，14、智能電源開關(guān)，15、反應(yīng)釜出料管，16、水射式真空泵，17、壓力檢測儀，18、加熱自控器，19、進(jìn)料自控器，20、安全閥，21、原料儲罐，22、進(jìn)料計量泵，1-1、智能進(jìn)料開關(guān)，1-2、進(jìn)料器葉片，1-3、螺旋進(jìn)料器，1-4、進(jìn)料器料箱。
具體實施例方式實施例1
將30％的過氧化氫、65％的硫酸溶液和固體氯酸鈉分別加入過氧化氫溶液儲罐21、硫酸溶液儲罐21和進(jìn)料器料箱1-4；開啟水射式真空泵16，使反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)到預(yù)定負(fù)壓-0.01MPa；開啟空氣流量計2，以一定速率通入空氣(≥10倍二氧化氯理論產(chǎn)生量)；開啟加熱系統(tǒng)11，維持加熱反應(yīng)釜反應(yīng)溫度55℃；通過進(jìn)料自控器19控制開啟計量泵22和固體螺旋進(jìn)料系統(tǒng)1進(jìn)料，進(jìn)料速度控制在(VH2SO4溶液/ml)∶(VH2O2溶液/ml)∶(mNaClO3/g)＝2.5∶0.7∶1，產(chǎn)生的二氧化氯氣體被水射式真空泵16抽出溶入水中或吸收液中備用或外售。
此時氯酸鈉轉(zhuǎn)化率93％，二氧化氯氣體純度大于等于98％，硫酸使用量為2.5mol/molClO2。
當(dāng)水射式真空泵16發(fā)生故障或管道堵塞，系統(tǒng)壓力升高時，進(jìn)料自控器19根據(jù)壓力檢測儀17反饋信號自動停止原料進(jìn)料系統(tǒng)1和22向反應(yīng)釜進(jìn)料，同時自動關(guān)閉加熱系統(tǒng)11，從而中止反應(yīng)。待系統(tǒng)故障排除、工作正常時，上述反應(yīng)方繼續(xù)進(jìn)行。
實施例2將45％的過氧化氫、75％的硫酸溶液和固體氯酸鈉分別加入過氧化氫溶液儲罐21、硫酸溶液儲罐21和進(jìn)料器料箱1-4；開啟水射式真空泵16，使反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)到預(yù)定負(fù)壓-0.03MPa；開啟空氣流量計2，以一定速率通入空氣(≥10倍二氧化氯理論產(chǎn)生量)；開啟加熱系統(tǒng)11，維持加熱反應(yīng)釜反應(yīng)溫度65℃；通過進(jìn)料自控器19控制開啟計量泵22和固體螺旋進(jìn)料系統(tǒng)1進(jìn)料，進(jìn)料速度控制在(VH2SO4溶液/ml)∶(VH2O2溶液/ml)∶(mNaClO3/g)＝1.6∶0.4∶1，產(chǎn)生的二氧化氯氣體被水射式真空泵16抽出溶入水中或吸收液中備用或外售。
此時氯酸鈉轉(zhuǎn)化率98％，二氧化氯氣體純度大于等于95％，硫酸使用量為2.0mol/molClO2。
當(dāng)水射式真空泵16發(fā)生故障或管道堵塞，系統(tǒng)壓力升高時，進(jìn)料自控器19根據(jù)壓力檢測儀17反饋信號自動停止原料進(jìn)料系統(tǒng)1和22向反應(yīng)釜進(jìn)料，同時自動關(guān)閉加熱系統(tǒng)11，從而中止反應(yīng)。待系統(tǒng)故障排除、工作正常時，上述反應(yīng)方繼續(xù)進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種梯級二氧化氯發(fā)生器，由常溫反應(yīng)釜(5)、加熱反應(yīng)釜(10)、水射式真空泵(16)和原料儲槽(21)組成；其中常溫反應(yīng)釜(5)上設(shè)有固體進(jìn)料系統(tǒng)(1)、液體進(jìn)料計量泵(22)和空氣進(jìn)氣管(4)，加熱反應(yīng)釜(10)上設(shè)有加熱系統(tǒng)(11)、空氣進(jìn)氣管(4)和壓力平衡管(12)，常溫反應(yīng)釜(5)底部通過溢流管(8)與加熱反應(yīng)釜(10)中部連接，兩反應(yīng)釜底部通過排液管(7)連接，兩反應(yīng)釜頂部通過出料管(15)與水射式真空泵(16)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化氯發(fā)生器，其特征在于由1個常溫反應(yīng)釜(5)和2個加熱反應(yīng)釜(10)構(gòu)成，反應(yīng)釜材質(zhì)為鈦材。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)生器，其特征在于常溫反應(yīng)釜(5)中部設(shè)有透視鏡(3)，兩反應(yīng)釜的空氣進(jìn)氣管(4)上設(shè)有空氣流量計(2)和空氣分布器(6)，空氣分布器(6)設(shè)在反應(yīng)釜的底部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)生器，其特征在于加熱系統(tǒng)(11)與熱電偶溫度探頭(13)和加熱自控器(18)連接；加熱系統(tǒng)(11)由加熱自控器(18)自動控制，加熱自控器(18)的信號源來自熱電偶溫度探頭(13)和人為設(shè)定的溫度參數(shù)，加熱自控器(18)根據(jù)信號源控制智能電源開關(guān)(14)的離合，從而控制加熱系統(tǒng)(11)的運(yùn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)生器，其特征在于反應(yīng)釜出料管(15)上設(shè)有安全閥(20)、壓力檢測儀(17)；壓力平衡管(12)和排液管(7)上設(shè)有閥門(9)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)生器，其特征在于固體進(jìn)料系統(tǒng)(1)是由智能進(jìn)料開關(guān)(1-1)、進(jìn)料器葉片(1-2)、螺旋進(jìn)料器(1-3)和進(jìn)料器料箱(1-4)組成的螺旋進(jìn)料系統(tǒng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)生器，其特征在于進(jìn)料系統(tǒng)(1)、液體進(jìn)料計量泵(22)和加熱系統(tǒng)(11)通過信號線同進(jìn)料自控器(19)相連，進(jìn)料自控器(19)的信號源來自壓力檢測儀(17)和人為設(shè)定的進(jìn)料參數(shù)，進(jìn)料自控器(19)根據(jù)信號源控制固體進(jìn)料系統(tǒng)(1)、液體進(jìn)料計量泵(22)和加熱系統(tǒng)(11)的運(yùn)轉(zhuǎn)與關(guān)閉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)生器，其特征在于常溫反應(yīng)釜(5)采取常溫條件進(jìn)行反應(yīng)，無加熱設(shè)備；固體進(jìn)料系統(tǒng)(1)加入的原料氯酸鈉采取固體形式計量進(jìn)料；液體進(jìn)料計量泵(22)加入的原料硫酸采取60％～80％的濃硫酸計量進(jìn)料，過氧化氫采取25％～50％的溶液計量進(jìn)料；加熱反應(yīng)釜(10)的反應(yīng)溫度為50℃～85℃。
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)保設(shè)備領(lǐng)域，具體地說是一種采用特殊制備工藝、特殊結(jié)構(gòu)、低成本、原料高轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品高純度的環(huán)保型二氧化氯發(fā)生器。其特征在于設(shè)有常溫反應(yīng)釜和加熱反應(yīng)釜，各反應(yīng)釜之間形成濃度和溫度梯度，反應(yīng)更平穩(wěn)、更安全，原料轉(zhuǎn)化率得以大幅度提高；氯酸鈉采用固體形式計量進(jìn)料，極大的減少了硫酸使用量，進(jìn)而減少了酸性廢液產(chǎn)生量，更綠色環(huán)保；在出料管上裝有壓力檢測儀、安全閥，與進(jìn)料自控器聯(lián)用，監(jiān)視并控制系統(tǒng)壓力，保證發(fā)生器安全可靠；在加熱反應(yīng)釜上設(shè)置了壓力平衡管，待平衡管里液柱壓力超過系統(tǒng)真空度時，反應(yīng)殘液自動溢流排液，可以實現(xiàn)不間斷連續(xù)操作，有利于工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)。
文檔編號C01B11/02GK1911785SQ200610088478
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月25日
發(fā)明者徐炎華, 朱明新 申請人:南京工業(yè)大學(xué)