專利名稱：：含鐵廢渣制備氧化鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及氧化鐵的方法，特別是以含三價(jià)鐵廢渣為原料制備氧化鐵，同時(shí)制得硫酸銨副產(chǎn)品的方法。技術(shù)背景氧化鐵是一種無(wú)機(jī)非金屬材料，它廣泛的應(yīng)用于磁性材料、顏料、拋光劑、鐵氧體和催化劑中。氧化鐵用作鐵紅顏料因其具有無(wú)毒、價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)，在顏料領(lǐng)域用量大。在磁性材料領(lǐng)域，氧化鐵用于制備高性能軟磁鐵氧體、永磁鐵氧體、稀土粘結(jié)永磁、高密度磁記錄介質(zhì)以及磁光儲(chǔ)存用材料。氧化鐵的生產(chǎn)方法一般分為干法和濕法。干法工藝主要有綠礬煅燒法、鐵黃煅燒法、鐵黑煅燒法和硫酸亞鐵一純堿煅燒法，干法工藝的缺點(diǎn)是能耗較高。濕法工藝有以鐵皮原料采用硫酸鹽法、硝酸鹽法、混酸鹽法制備氧化鐵和以綠礬為原料碳銨沉淀法制備氧化鐵，濕法的主要缺點(diǎn)是生產(chǎn)周期長(zhǎng)、成本高。工業(yè)含鐵廢渣可用于制備氧化鐵，中國(guó)專利CN86100780.8利用含F(xiàn)eA》7(^以上的工業(yè)燒渣，制取氧化鐵紅。該方法制得的產(chǎn)品Fes03低，F(xiàn)e203》75%，只能達(dá)到GB1863-89焙燒法一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。中國(guó)專利CN87106376.X和CN87106377.8利用煉鋼含鐵煙塵制取氧化鐵，其產(chǎn)品含？^03可以達(dá)到94%以上，但是對(duì)原料的要求更高，需原料含F(xiàn)e203>80%。中國(guó)專利CN1108618A，將燒渣用硫酸酸浸后，加入沉淀劑，將鐵離子轉(zhuǎn)化為沉淀后結(jié)晶提純、煅燒，其產(chǎn)品含F(xiàn)e203》95%，但此工藝冗長(zhǎng)，且未解決膠體物質(zhì)過(guò)濾難、洗滌難的問(wèn)題。中國(guó)專利CN1609003.A和CN1609004.A將鐵精礦或者廢鐵泥經(jīng)過(guò)破碎、氧化煅燒、磁選得到氧化鐵，但是所得產(chǎn)品中Si02含量較高，影響其產(chǎn)品質(zhì)
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述各方法的缺陷，本發(fā)明利用含鐵廢渣與硫酸反應(yīng)得到的酸浸液與氨水反應(yīng)后，采用水熱法制備氧化鐵，其工藝流程簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良，解決了水熱產(chǎn)物過(guò)濾和洗滌困難等問(wèn)題。本發(fā)明以含三價(jià)鐵廢渣為原料水熱法制備氧化鐵，將含三價(jià)鐵的礦石或者廢渣與硫酸反應(yīng)得到酸浸液，在酸浸液中加入氨水后，在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)。然后過(guò)濾、洗滌得到氧化鐵粗產(chǎn)品。氧化鐵粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)高溫煅燒得到氧化鐵。濾液經(jīng)除雜、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶得到固體硫酸銨。本專利用水熱法制備氧化鐵，具體步驟如下A.將含三價(jià)鐵的硫鐵礦燒渣或者礦石、煉鋼廢渣與30-60%的硫酸在低于13(TC條件下反應(yīng)0.55h，制得澄清酸浸液。或者在高壓釜內(nèi)，將硫鐵礦燒渣，包括鋼鐵廠爐灰、磁鐵礦廢渣，與硫酸反應(yīng)得到酸浸液，再與氨水或者液氨反應(yīng)，或硫鐵礦燒渣與硫酸反應(yīng)得到酸浸液與氨水或者液氨反應(yīng)后膠狀物轉(zhuǎn)入高壓釜內(nèi)。酸浸液中Fe27Fe3物質(zhì)量的比為02，反應(yīng)溶液pH為314，水熱反應(yīng)溫度為100350°C、反應(yīng)時(shí)間為0.524h。B.將制備所得水熱反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾，濾餅經(jīng)過(guò)洗滌后在10015(TC下干燥得到粗產(chǎn)品氧化鐵。C.將氧化鐵粗產(chǎn)品，在300100(TC下煅燒得到氧化鐵。D.將過(guò)濾所得硫酸銨溶液pH調(diào)節(jié)為314，加入雙氧水后過(guò)濾，將硫酸銨濾液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到固體硫酸銨。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為(1)利用了含三價(jià)鐵廢渣制備氧化鐵，具有環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益，使資源得到綜合利用；(2)利用含三價(jià)鐵廢渣所得酸浸液，采用水熱法制備氧化鐵，工藝簡(jiǎn)單、合成氧化鐵溫度低，有利于氧化鐵成本的降低；(3)解決了以往生成的膠體物質(zhì)難以過(guò)濾和洗漆的難題；(4)該技術(shù)所得產(chǎn)品純度高，氧化鐵產(chǎn)品中Fe203》98.5%，副產(chǎn)品硫酸銨質(zhì)量達(dá)到GB535-1995優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)；圖1本發(fā)明水熱法制備氧化鐵工藝流程。實(shí)施方式實(shí)施例1:取硫鐵礦燒渣3000g，其中燒渣含F(xiàn)e203:74.1%，F(xiàn)e304:15.96%。在10L的三頸瓶中加入50%的硫酸7740ml，啟動(dòng)攪拌，緩慢加入上述燒渣?？刂品磻?yīng)溫度為115°C，反應(yīng)4小時(shí)后，加適量水，趁熱過(guò)濾所得到酸浸液。取10L酸浸液，調(diào)整酸浸液中Fe3+濃度為3.0mol/L、Fe27Fe3物質(zhì)的量比為0.145，將調(diào)整后的酸浸液加入高壓反應(yīng)釜中，加入7200mL氨水，控制反應(yīng)溶液pH為7.0。加熱升溫至19(TC下反應(yīng)2h、冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥得到氧化鐵粗產(chǎn)品。氧化鐵粗產(chǎn)品經(jīng)80(TC煅燒2h得氧化鐵產(chǎn)品，氧化鐵產(chǎn)品質(zhì)量如表1所示。表1硫鐵礦燒渣水熱法制備三氧化二鐵分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例2:取硫鐵礦燒渣300Kg，其中燒渣含F(xiàn)eA:74.1%，F(xiàn)e304:15.96%。在1013的搪瓷反應(yīng)釜中加入50%的硫酸0.774m3，啟動(dòng)攪拌，緩慢加入上述燒渣?？刂品磻?yīng)溫度為1KTC，反應(yīng)4小時(shí)后，加適量水，趁熱過(guò)濾所得到酸浸液。取11113酸浸液，調(diào)整酸浸液中F,濃度為3.2mol/L、Fe27Fe3物質(zhì)的量比為0，將調(diào)整后的酸浸液加入高壓反應(yīng)釜中，加入0.72013氨水，控制反應(yīng)溶液pH為7.5。加熱升溫至30(TC下反應(yīng)2h、冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥得到氧化鐵粗產(chǎn)品。氧化鐵粗產(chǎn)品經(jīng)800。C煅燒2h得氧化鐵產(chǎn)品，氧化鐵產(chǎn)品質(zhì)量如表2所示。表1硫鐵礦燒渣水熱法制備三氧化二鐵分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>在過(guò)濾得到濾液中使用氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為7.5后，加入雙氧水，充分?jǐn)嚢?，靜置2h，過(guò)濾得到硫酸銨溶液，蒸發(fā)結(jié)晶得到白色固體硫酸銨。權(quán)利要求1、一種含鐵廢渣制備氧化鐵的方法，其特征在于包括以下步驟A.將含三價(jià)鐵的硫鐵礦燒渣或者礦石、煉鋼廢渣與30-60％的硫酸在低于130℃條件下反應(yīng)0.5～5h，制得澄清酸浸液或?qū)⒘蜩F礦燒渣與硫酸反應(yīng)得到酸浸液，再將酸浸液與氨水或液氨反應(yīng)，酸浸液中Fe2+/Fe3+物質(zhì)量的比為0～2，反應(yīng)溶液pH為3～14，水熱反應(yīng)溫度為100～350℃、反應(yīng)時(shí)間為0.5～24h；B.將A所得水熱反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾，濾餅經(jīng)過(guò)洗滌后在100～150℃下干燥得到粗產(chǎn)品氧化鐵；C.將B所得氧化鐵粗產(chǎn)品，在300～1000℃下煅燒得到氧化鐵。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鐵制備方法，其特征在于硫鐵礦燒渣和硫酸反應(yīng)所得酸浸液與氨水或液氨反應(yīng)得到的產(chǎn)物直接在高壓釜內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)。3.—種硫酸銨的制備方法，其特征在于辨權(quán)利要求1第B步過(guò)濾所得硫酸銨溶液的pH調(diào)節(jié)為314，加入雙氧水后過(guò)濾，將硫酸銨濾液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到固體硫酸銨。全文摘要一種含鐵廢渣制備氧化鐵的方法，硫鐵礦燒渣與硫酸反應(yīng)得到酸浸液，將酸浸液與氨水或液氨反應(yīng)，酸浸液中Fe²⁺/Fe³⁺物質(zhì)量的比為0～2，反應(yīng)溶液pH為3～14，水熱反應(yīng)溫度為100～350℃、反應(yīng)時(shí)間為0.5～24h；過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌干燥得到粗產(chǎn)品氧化鐵，氧化鐵粗產(chǎn)品，在300～1000℃下煅燒得到氧化鐵。將硫酸銨濾液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到固體硫酸銨。本發(fā)明利用含三價(jià)鐵廢渣制備氧化鐵，具有環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益，利用含三價(jià)鐵廢渣所得酸浸液，工藝簡(jiǎn)單、合成氧化鐵溫度低，降低了氧化鐵的成本；解決了以往生成的膠體物質(zhì)難以過(guò)濾和洗滌的難題。文檔編號(hào)C01C1/24GK101108745SQ200610031979公開(kāi)日2008年1月23日申請(qǐng)日期2006年7月19日優(yōu)先權(quán)日2006年7月19日發(fā)明者劉興瑜,占?jí)巯?符麗純,鄭雅杰,黃國(guó)慶申請(qǐng)人:中南大學(xué);廣東省云浮硫鐵礦企業(yè)集團(tuán)公司