專利名稱：納米硫化物粉體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米硫化物粉體材料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前制備納米材料主要分為物理方法和化學(xué)方法，化學(xué)沉淀法是比較常見的化學(xué)方法之一，他的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單，適合制備納米氧化物粉體材料，其缺點(diǎn)是純度低，且粒徑較大，尺寸范圍寬。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種納米硫化物粉體材料的制備方法，該方法是以季銨鹽作分散劑來制備納米氧化物粉體材料。
季銨鹽廣泛應(yīng)用于頭發(fā)及護(hù)膚用品中，參見美國專利USP4978526，其來源廣泛。季銨鹽的結(jié)構(gòu)為 利用該季銨鹽特有的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，能夠在水體系中有效的分散硫化物顆粒，避免團(tuán)聚，從而起到控制晶體生長的作用。
根據(jù)上述機(jī)理，本發(fā)明方法采用如下技術(shù)方案一種納米硫化物粉體材料的制備方法，其特征在于，該方法具有如下步驟a.把可溶性的金屬鹽配制成濃度為1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的溶液，攪拌下加入季銨鹽，使季銨鹽在反應(yīng)體系中質(zhì)量百分比濃度達(dá)到0.02-2％；b.快速攪拌下，向上述反應(yīng)溶液中緩慢滴加濃度為1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的硫化鈉溶液，使金屬離子Ma+與硫化鈉的摩爾比為1∶(0.75～1.2)×a，其中a表示金屬離子的化合價(jià)，反應(yīng)產(chǎn)生沉淀；c.將上述沉淀過濾，洗滌，干燥后，煅燒，得到所需的納米硫化物粉體材料，干燥溫度為95～105℃，煅燒的溫度為450～950℃。
上述的金屬離子Ma+為Zn2+、或Cd2+、或Pb2+、或Sn2+.
上述的納米硫化物粉體材料的粒徑為10-200nm。
本發(fā)明方法利用該季銨鹽特有的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，能夠在水體系中有效的分散硫化物顆粒，避免團(tuán)聚，控制晶體生長。同時(shí)季銨鹽經(jīng)高溫煅燒后，能夠完全氧化除去。因此采用本發(fā)明方法制備的粉體純度高，粒徑分布窄。
具體實(shí)施例方式
實(shí)例一將ZnSO413.72g(0.085mol)配制成濃度為1.0×10-4mol/L的溶液，加入6g(0.6％)季銨鹽，將Na2S9.95g配制成溶液，濃度為1.0×10-3mol/L。將Na2S溶液緩慢滴入ZnSO4溶液中，同時(shí)快速攪拌，加完后繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，然后過濾，用水洗滌，干燥后，750℃煅燒。最后得到白色ZnS粉末6.22g，粒徑為20～120nm。
實(shí)施例二將CdSO418.81g(0.09mol)配制成濃度為1.2×10-4mol/L的溶液，加入4.57g(0.5％)季銨鹽，將Na2S10.53g配制成溶液，濃度為1.0×10-3mol/L。將Na2S溶液緩慢滴入CdSO4溶液中，同時(shí)快速攪拌，加完后繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，然后過濾，用水洗滌，干燥后，750℃煅燒。最后得到橙色CdS粉末10.40g，粒徑為20～100nm。
實(shí)施例三將Pb(NO3)252.99g(0.16mol)配制成濃度為2.0×10-4mol/L的溶液，加入10.00g(0.9％)季銨鹽，將Na2S18.73g配制成溶液，濃度為1.0×10-3mol/L。將Na2S溶液緩慢滴入Pb(NO3)2溶液中，同時(shí)快速攪拌，加完后繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，然后過濾，用水洗滌，干燥后，750℃煅燒。最后得到藍(lán)色PbS粉末34.45g，粒徑為50～140nm。
實(shí)施例四將SnCl435.42g(0.136mol)配制成濃度為1.6×10-4mol/L的溶液，加入4.42g(0.4％)季銨鹽，將Na2S15.92g配制成溶液，濃度為1.0×10-3mol/L。將Na2S溶液緩慢滴入SnCl4溶液中，同時(shí)快速攪拌，加完后繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，然后過濾，用水洗滌，干燥后，450℃煅燒。最后得到黃色SnS2粉末22.37g，粒徑為60～100nm。
權(quán)利要求
1.一種納米硫化物粉體材料的制備方法，其特征在于，該方法具有如下步驟a.把可溶性的金屬鹽配制成濃度為1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的溶液，攪拌下加入季銨鹽，使水溶性富勒醇在反應(yīng)體系中質(zhì)量百分比濃度達(dá)到0.02-2％；b.快速攪拌下，向上述反應(yīng)溶液中緩慢滴加濃度為1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的硫化鈉溶液，使金屬離子Ma+與硫化鈉的摩爾比為1∶(0.75～1.2)×a，其中a表示金屬離子的化合價(jià)，反應(yīng)產(chǎn)生沉淀；c.將上述沉淀過濾，洗滌，干燥后，煅燒，得到所需的納米硫化物粉體材料，干燥溫度為95～105℃，煅燒的溫度為450～950℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫化物粉體材料的制備方法，其特征在于所述的金屬離子Ma+為Zn2+、或Cd2+、或Pb2+、或Sn2+.
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫化物粉體材料的制備方法，其特征在于所述的納米硫化物粉體材料的粒徑為10-200nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米硫化物粉體材料的制備方法。該方法的具體步驟為配制一定濃度的金屬鹽M
文檔編號C01G11/00GK1757603SQ20051003074
公開日2006年4月12日 申請日期2005年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月27日
發(fā)明者姜滬, 章建民, 孫弘剛 申請人:上海大學(xué)