專利名稱：高純氧化鋁粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純氧化鋁粉體的制備方法。更具體地，本發(fā)明涉及一種采用金屬鋁片和有機(jī)堿制備以水鋁礦形式存在的氫氧化鋁[Al(OH)3·3H2O]，然后經(jīng)特殊處理制備出高純氧化鋁粉體的制備方法。屬于氧化鋁粉體制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
Al2O3陶瓷是在多芯片式封裝陶瓷多層電子基板材料、透明窗口材料、熒光體載體、陶瓷傳感器、生物陶瓷、固定化酶載體以及其它功能陶瓷和結(jié)構(gòu)陶瓷方面，有著極其重要的作用，Al2O3精細(xì)陶瓷被認(rèn)為式通向21世紀(jì)高技術(shù)領(lǐng)域的基礎(chǔ)材料之一，隨著高新技術(shù)的不斷發(fā)展，對原材料的要求越來越高，如粒度的超細(xì)化、顆粒的均勻化、組分高純化、低的燒結(jié)溫度等等。納米材料就是在這種分為下，蓬勃發(fā)展起來的，其表面效應(yīng)量子尺寸效應(yīng)以及體積效應(yīng)等奇特的特性，將會使材料領(lǐng)域進(jìn)入一個嶄新的階段。
高純氧化鋁具有許多重要用途。生產(chǎn)金屬鋁或用作電子工業(yè)區(qū)和光學(xué)工業(yè)區(qū)的基礎(chǔ)和絕緣材料，一般可從礦用鋁土礦中得到氧化鋁。然而天然存在的鋁土礦在許多用途中不能滿足質(zhì)量要求。高性能新型陶瓷，尤其是透明氧化鋁，需要高純氧化鋁原料來制備，要求達(dá)到99.999％以上或更高的純度。
活性Al2O3粉體的制備方法較多，其中最常見的是溶膠凝膠法，該法利用Al的有機(jī)醇鹽作為原料，在一定條件下，加入少量的分散劑，使其水解，凝膠化，經(jīng)真空干燥，控制熱解溫度，最終制得Al2O3粉體。該法的優(yōu)點(diǎn)是能夠制的納米粉體，但原料價格較高，工藝流程較長。
也有將高純金屬鋁轉(zhuǎn)變成硫酸鋁銨(NH4Al(SO4)2·12H2O)，硫酸鋁銨在適宜的溫度下易溶于水，溶液經(jīng)過過濾和凈化后進(jìn)行重結(jié)晶或再沉淀，然后，經(jīng)過低溫煅燒、分解制備高純的氧化鋁。還有人用有機(jī)鋁水解或溴化鋁等鹽分解方法制備，生產(chǎn)高純粉末的另一種技術(shù)是采用溶膠-凝膠工藝制備。目前，高純氧化鋁一般采用化學(xué)合成的方法得到。其中最為成熟的制備技術(shù)是通過煅燒硫酸鋁銨來制備高純氧化鋁，但該方法在制備氧化鋁的過程中會產(chǎn)生大量的SO3，對生態(tài)環(huán)境造成不利影響。
基于此，本發(fā)明人試圖通過采用高純金屬鋁和有機(jī)堿在熱水中的反應(yīng)，制備得到了Al(OH)3沉淀，經(jīng)過煅燒制備了高純納米Al2O3粉體發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種高純氧化鋁的制備方法，其特征在于采用高純金屬鋁和有機(jī)堿在熱水中反應(yīng)，制備高純納米氧化鋁粉體。在反應(yīng)的過程中不產(chǎn)生有害的氣體。
本發(fā)明制備高純納米氧化鋁粉體的原理是(1)(2)本發(fā)明使用的原料為高純鋁片、有機(jī)強(qiáng)堿、鹽酸。
本發(fā)明提供的高純氫氧化鋁的制備工藝，煅燒工藝，氧化鋁的制備等工藝。其制備工藝的特征在于1、采用將含量為99.9999％高純鋁片與水進(jìn)行水化反應(yīng)來制備高純氫氧化鋁。
2、首先將高純鋁片放入熱水浴中，然后將適量的有機(jī)強(qiáng)堿加進(jìn)水浴中，使混合物沸騰到便于反應(yīng)，反應(yīng)制得可溶性鋁酸鹽和氫氣。所使用的有機(jī)堿為膽堿、六次甲氫四胺、多巴胺中的任意一種；其使用量為方程式(1)所示的平衡后的克分子比，沸騰溫度≥80℃，沸騰時間40-50分鐘。
3、然后將溫度冷卻至室溫，將溶液和鹽酸混合，調(diào)節(jié)pH值在7～8之間，制備氫氧化物的沉淀。
4、干燥脫水后即得到以水鋁礦形式存在的氫氧化鋁。
5、將上述制得的氫氧化鋁在加熱爐中于1000℃～1200℃下處理5-10小時即可得到氧化鋁。
6、再將此氧化鋁置于氣流磨中進(jìn)行粉碎、過篩。制得高純、尺寸單一的氧化鋁粉體。
本發(fā)明提供的高純氧化鋁粉體的制備工藝的特點(diǎn)是1、產(chǎn)品具有化學(xué)純度高(≥99.999％)、鈉含量低(Na2O≯0.0001％)、顆粒細(xì)(0.1-0.5μm)、α-Al2O3含量高(α相≮99％)、真密度大(≮3.96g/cm3)等特殊性能，2、在氧化鋁粉體的制備過程中，沒有有毒、有害氣體的產(chǎn)生。
3、產(chǎn)品適用于電子行業(yè)、透明氧化鋁行業(yè)、熒光粉行業(yè)。
具體實施例方式
實施例1采用高純鋁錠與水進(jìn)行水化反應(yīng)來制備高純氫氧化鋁，首先將高純鋁片放入熱水浴中，然后將適量的膽堿加進(jìn)水浴中，將混合物煮沸到80℃，使之反應(yīng)，沸騰時間50分鐘，反應(yīng)制的可溶性鋁酸鹽和氫氣。然后將溫度冷卻至室溫，將溶液和鹽酸混合，調(diào)節(jié)pH值在7.5左右，制備氫氧化物的沉淀，干燥脫水后即得到以水鋁礦形式的氫氧化鋁。將上述制得的氫氧化鋁在馬弗爐中于1100℃下處理8小時即可得到氧化鋁，再將此氧化鋁置于氣流磨中進(jìn)行粉碎、過篩。制得高純、尺寸單一的氧化鋁粉體。
得到的粉體的性能化學(xué)純度高(≥99.999％)、顆粒細(xì)(≈0.1μm)、α-Al2O3含量高(α相≈99％)、真密度大(≈3.96g/cm3)
實施例2采用高純鋁錠與水進(jìn)行水化反應(yīng)來制備高純氫氧化鋁，首先將高純鋁片放入熱水浴中，然后將適量的六次甲基四胺加進(jìn)水浴中，將混合物煮沸到85℃，沸騰時間40分鐘，使之反應(yīng)，反應(yīng)制的可溶性鋁酸鹽和氫氣。然后將溫度冷卻至室溫，將溶液和鹽酸混合，調(diào)節(jié)pH值在7左右，制備氫氧化物的沉淀，干燥脫水后即得到以水鋁礦形式的氫氧化鋁。將上述制得的氫氧化鋁在鐵鉻鋁絲為發(fā)熱體加熱爐中于1150℃下處理8小時即可得到氧化鋁，再將此氧化鋁置于氣流磨中進(jìn)行粉碎。制的高純、尺寸單一的氧化鋁粉體。
得到的粉體的性能化學(xué)純度高(≥99.999％)、顆粒細(xì)(≈0.2μm)、α-Al2O3含量高(α相≈99.5％)、真密度大(≈3.96g/cm3)實施例3采用高純鋁錠與水進(jìn)行水化反應(yīng)來制備高純氫氧化鋁，首先將高純鋁片放入熱水浴中，然后將適量的多巴胺加進(jìn)水浴中，將混合物煮沸到80℃，沸騰45分鐘使之反應(yīng)，反應(yīng)制的可溶性鋁酸鹽和氫氣。然后將溫度冷卻至室溫，將溶液和鹽酸混合，調(diào)節(jié)pH值在8左右，制備氫氧化物的沉淀，干燥脫水后即得到以水鋁礦形式的氫氧化鋁。將上述制得的氫氧化鋁在馬弗爐中于1100℃下處理10小時即可得到氧化鋁，再將此氧化鋁置于氣流磨中進(jìn)行粉碎。制的高純、尺寸單一的氧化鋁粉體。
得到的粉體的性能化學(xué)純度高(≥99.999％)、顆粒細(xì)(≈0.15μm)、α-Al2O3含量高(α相≈100％)、真密度大(≈3.96g/cm3)
實施例4采用高純鋁錠與水進(jìn)行水化反應(yīng)來制備高純氫氧化鋁，首先將高純鋁片放入熱水浴中，然后將適量的膽堿加進(jìn)水浴中，將混合物煮沸到90℃，沸騰40分鐘使之反應(yīng)，反應(yīng)制的可溶性鋁酸鹽和氫氣。然后將溫度冷卻至室溫，將溶液和鹽酸混合，調(diào)節(jié)pH值在7.5左右，制備氫氧化物的沉淀，干燥脫水后即得到以水鋁礦形式的氫氧化鋁。將上述制得的氫氧化鋁在硅碳棒加熱爐中于1200℃下處理5小時即可得到氧化鋁，再將此氧化鋁置于氣流磨中進(jìn)行粉碎。制的高純、尺寸單一的氧化鋁粉體。
得到的粉體的性能化學(xué)純度高(≥99.999％)、顆粒細(xì)(≈0.5μm)、α-Al2O3含量高(α相≈99％)、真密度大(≈3.96g/cm3)。
權(quán)利要求
1.一種高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于采用高純鋁片與水進(jìn)行水化反應(yīng)制備出氫氧化鋁，然后干燥后于加熱爐中煅燒而制成的，具體工藝步驟是(1)將高純鋁片放入熱水浴中，然后在水浴中加入適量的有機(jī)堿，使混合物沸騰發(fā)生反應(yīng)，制得可溶性鋁酸鹽和氫氣；(2)然后冷卻至室溫，將溶液與鹽酸混合調(diào)節(jié)pH介于7-8之間，制成氫氧化物沉淀；(3)將步驟(2)沉淀的氫氧化物干燥脫水即得氫氧化鋁；(4)最后將氫氧化鋁在加熱爐中于1000-1200℃加熱使之分解而得到高純α-Al2O3塊體；(5)將步驟(4)所得的氧化鋁塊體置于氣流磨中粉碎、過篩得到高純氧化鋁粉體。
2.按權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所使用的高純鋁片的純度為99.9999％。
3.按權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)堿為膽堿、六次甲氫四胺、多巴胺中的任意一種。
4.按權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于高純鋁片和有機(jī)堿的比例，按方程式平衡后的克分子比，式中R為有機(jī)堿的基因。
5.按權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于使混合物沸騰溫度≥80℃，沸騰時間為40-50分鐘。
6.按權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所制得的高純氧化鋁粉體其純度≥99.9999％，粒徑為0.1-0.5μm，真密度為3.96g/cm3，α相99-100％；Na2O≯0.0001％。
7.按權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的氫氧化鋁沉淀是水鋁礦形式的氫氧化鋁。
8.按權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的加熱爐為馬弗爐、硅碳棒爐、鐵鉻鋁絲為發(fā)熱體的電阻爐中任意一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純氧化鋁粉體的制備方法，屬于氧化鋁粉體制備領(lǐng)域。其特征在于采用99.9999％的高純鋁片和有機(jī)堿，在熱水浴中相互反應(yīng)，制備得到氫氧化鋁的沉淀。將沉淀進(jìn)行在1100－1200℃高溫煅燒之后再粉磨，制備高純超細(xì)的氧化鋁粉體；所述的有機(jī)堿包括膽堿、六次甲氫四胺、多巴胺中任意一種。所得粉體具有化學(xué)純度高(≥99.999％)、鈉含量低(Na
文檔編號C01F7/00GK1903728SQ20051002836
公開日2007年1月31日 申請日期2005年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月29日
發(fā)明者馮濤, 趙學(xué)國, 王士維, 施鷹, 蔣丹宇, 施劍林 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所