專利名稱：制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解法屬于新材料合成及加工工程技術范疇，主要涉及納米材料、碳功能材料、信息材料、磁性材料等材料科學以及物理、化學、醫(yī)藥科學等諸多領域。
背景技術：
自洋蔥狀富勒烯發(fā)現(xiàn)以來，其特殊的物理、化學性能就成為科學界研究的熱點。作為洋蔥狀富勒烯家族的一員，內包金屬顆粒的洋蔥狀富勒烯的結構是最為特殊的，其內核是納米級的金屬顆粒，顆粒外層包覆有層數(shù)不等的石墨層。由于石墨殼層對內部金屬材料有保護作用，可以避免氧化、酸化等環(huán)境污染，在超導、磁性和醫(yī)藥科學等領域顯示出了巨大的潛在應用價值，這種包裹有金屬顆粒洋蔥狀富勒烯自發(fā)現(xiàn)以來就一直是科學界的研究熱點。但現(xiàn)行的離子束照射法只能制得微量的洋蔥狀富勒烯，而弧光放電法得到的產物雖然石墨化程度高，但是產品純度不易控制，這些均不利于對其進行物理、化學性能的研究。而催化熱解法能在較低的溫度下宏量制備出具有較高石墨化程度的內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯。目前科學界對催化熱解法的研究主要集中在催化劑的選擇和加入方式的改進上。因此研究者試圖采用此法有效宏量地制備出內包有納米金屬顆粒洋蔥狀富勒烯。

發(fā)明內容
本發(fā)明制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解法目的在于，公開一種成本低，催化劑使用方便，條件易控的制備內包有納米級金屬顆粒的洋蔥狀富勒烯的技術方案。
本發(fā)明制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解法，其特征在于，是將二茂金屬溶于有機溶劑，以液態(tài)的形式加入到反應區(qū)熱解制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的方法，具體制備過程的工藝步驟為I.稱取二茂金屬粉末，溶于有機溶劑中，其二茂金屬粉末與有機溶劑比例為1g∶50ml，在加熱器上加熱以充分溶解，配置成富含催化劑的溶液；II.封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內的空氣，加熱至1273-1473K，保溫0.5～1h；III.將配置好的富含催化劑的溶液通過輸液器以恒定的速度滴定，從入氣口一端進入備好的石英管反應；IV.溶液在石英管中汽化分解并被氬氣流吹入爐內反應區(qū)進行反應，碳源由分解的有機溶劑和二茂金屬共同提供，同時二茂金屬分解出的金屬顆粒作為催化劑，這些物質重新組合生成內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯。
上述的一種制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解法，其特征在于所述的二茂金屬粉末為二茂鐵、二茂鈷或二茂鎳。
上述的一種制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解法，其特征在于所述的有機溶劑為環(huán)己烷C6H12或苯的溶劑。
本發(fā)明內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解制備法其優(yōu)點在于利用有機溶劑溶解催化劑二茂金屬，使催化劑以液態(tài)的形式加入到反應室中，在降低成本的基礎上實現(xiàn)了內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的宏量制備。此方法制備還具有簡單快速、生成內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯形狀規(guī)整等優(yōu)點，這為內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的應用提供了可能。
本發(fā)明內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解制備法，其用途在于可利用此法制備出宏量的、純度較高的、顆粒均勻的內包金屬洋蔥狀富勒烯。而內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯具有潤滑性、磁性、導電性、量子力學效應(量子阱、微能帶等)等重要性能，成為能滿足特殊性能要求的電子器件、傳感器等設備器件的材料、超導材料、生物醫(yī)用材料、新型激光材料、磁性材料、信息存儲材料、光電材料、催化劑材料、廢水、廢氣凈化材料等新型功能材料，應用范圍十分廣闊，應用前景十分誘人。


圖1內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯低倍形貌2內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯高倍形貌圖具體實施方式
實施方式1稱取二茂鐵粉末1g，溶于50ml有機溶劑環(huán)己烷(C6H12)中，在加熱器上加熱以充分溶解，配置成富含催化劑的溶液。封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內的空氣，加熱至1273K，保溫0.5h。將配置好的溶液通過輸液器以恒定的速度滴定，從入氣口一端進入石英管。溶液在石英管中汽化分解并被氬氣流吹入爐內反應區(qū)進行反應，碳源由分解的環(huán)己烷和二茂鐵共同提供，同時二茂鐵分解出的鐵顆粒作為催化劑，這些物質重新組合生成內包鐵顆粒洋蔥狀富勒烯。待含二茂鐵的環(huán)己烷消耗完畢后，使石英管在氬氣流中冷卻，從石英管出氣端取出管內沉積的富含內包鐵顆粒洋蔥狀富勒烯黑色產物。
實施方式2稱取二茂鈷粉末2g，溶于100ml有機溶劑苯中，在加熱器上加熱以充分溶解，配置成富含催化劑的溶液。封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內的空氣，加熱至1273K，保溫1h。將配置好的溶液通過輸液器以恒定的速度滴定，從入氣口一段進入反應室。溶液在反應室中汽化分解并被氬氣流吹入爐內反應區(qū)進行反應，碳源由分解的苯和二茂鈷共同提供，同時二茂鈷分解出的鈷顆粒作為催化劑，這些物質重新組合生成內包鈷顆粒洋蔥狀富勒烯。待含二茂鈷的苯消耗完畢后，使石英管在氬氣流中冷卻，從石英管出氣端取出管內沉積的富含內包鈷顆粒洋蔥狀富勒烯黑色產物。
實施方式3稱取二茂鎳粉末1g，溶于50ml有機溶劑環(huán)己烷(C6H12)中，在加熱器上加熱以充分溶解，配置成富含催化劑的溶液。封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內的空氣，加熱至1273K，保溫0.5h。將配置好的溶液通過輸液器以恒定的速度滴定，從入氣口一段進入反應室。溶液在反應室中汽化分解并被氬氣流吹入爐內反應區(qū)進行反應，碳源由分解的環(huán)己烷和二茂鎳共同提供，同時二茂鎳分解出的鎳顆粒作為催化劑，這些物質重新組合生成內包鎳顆粒的洋蔥狀富勒烯。待含二茂鎳的環(huán)己烷消耗完畢后，使石英管在氬氣流中冷卻，從石英管出氣端取出管內沉積的富含內包鎳顆粒洋蔥狀富勒烯黑色產物。
將石英管內的產物用研缽研磨后，取少許在乙醇中超聲分散，將懸浮液滴在微柵銅網(wǎng)上，干燥后用H-800型透射電鏡(TEM)及JEM-2010型高分辨透射電鏡(HRTEM，加速電壓為200kV，點分辨率為0.19nm)*對其進行觀察表征。發(fā)現(xiàn)有內包金屬顆粒的納米洋蔥狀富勒烯形成。
權利要求
1.一種制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解法，其特征在于，是將二茂金屬溶于有機溶劑，以液態(tài)的形式加入到反應區(qū)熱解制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的方法，具體制備過程的工藝步驟為I.稱取二茂金屬粉末，溶于有機溶劑中，其二茂金屬粉末與有機溶劑比例為1g∶50ml，在加熱器上加熱以充分溶解，配置成富含催化劑的溶液；II.封閉石英管，通入氬氣以排空石英管內的空氣，加熱至1273-1473K，保溫0.5～1h；III.將配置好的富含催化劑的溶液通過輸液器以恒定的速度滴定，從入氣口一端進入備好的石英管反應；IV.溶液在石英管中汽化分解并被氬氣流吹入爐內反應區(qū)進行反應，碳源由分解的有機溶劑和二茂金屬共同提供，同時二茂金屬分解出的金屬顆粒作為催化劑，這些物質重新組合生成內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯。
2.按照權利要求1所述的一種制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解法，其特征在于所述的二茂金屬粉末為二茂鐵、二茂鈷或二茂鎳。
3.按照權利要求1所述的一種制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解法，其特征在于所述的有機溶劑為環(huán)己烷C6H12或苯的溶劑。
全文摘要
制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的催化熱解法，屬于新材料合成及加工工程技術范疇。是采用催化熱解技術，將二茂金屬溶于有機溶劑，以液態(tài)的形式加入到反應區(qū)熱解制備內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的制備工藝，內部金屬顆粒在石墨殼層的保護下，可以避免環(huán)境的污染，主要用作功能材料。對內包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的應用研究具有推動作用。
文檔編號C01B31/02GK1699153SQ20051001251
公開日2005年11月23日 申請日期2005年5月10日 優(yōu)先權日2005年5月10日
發(fā)明者許并社, 王曉敏, 郭俊杰, 范彥濤, 劉光煥, 賈虎生 申請人:太原理工大學