專利名稱：制備4a沸石用導(dǎo)向劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備4A沸石用導(dǎo)向劑，用于沸石的結(jié)晶制備，特別適宜于用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的鋁酸鈉溶液制備沸石產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
4A沸石可以應(yīng)用于洗滌行業(yè)和催化劑行業(yè)，洗滌行業(yè)中，需要的4A沸石要具備較細(xì)的粒度，并且要求粒度均勻集中和盡可能高的鈣交換性能；催化劑行業(yè)中，要求4A沸石高結(jié)晶度和高吸水率。使用要求不同，制備工藝也不同。
洗滌用4A沸石的生產(chǎn)大多采用化學(xué)合成法，主要是用工業(yè)水玻璃和鋁酸鈉溶液合成，首先用氫氧化鈉配制鋁酸鈉溶液，麻煩，成本高。而燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁的工業(yè)過(guò)程中，鋁酸鈉溶液幾乎貫穿整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程的始終，從未脫硅的鋁酸鈉高濃粗液(在燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁工藝中，熟料溶出后經(jīng)過(guò)濾分離得到鋁酸鈉高濃粗液，含Al2O3150～300g/l、SiO28～25g/l，Na2O130～310g/l，把鋁酸鈉高濃粗液精濾后備用。)，到Al2O3含量較少的種分母液。如何充分利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中各不同階段的鋁酸鈉溶液，既不影響氧化鋁的正常生產(chǎn)，又能充分利用其中的有效成分獲取副產(chǎn)物，是人們一直關(guān)注和渴望解決的問(wèn)題。不同階段的鋁酸鈉溶液，各有效成分的含量是有很大差別的，如Al2O3的含量大小問(wèn)題，SiO2的含量大小問(wèn)題等，含量不同，有效成分的存在環(huán)境不同，直接影響著各成分的利用方式，不同的組成，不同的性能，需要確定不同的工藝路線或/和不同工藝參數(shù)。中國(guó)專利86106033記載了利用種分母液制備4A沸石的一種方法，充分利用種分母液中的殘留Al2O3，減少生產(chǎn)中的物料循環(huán)，采用的是二段結(jié)晶法，通過(guò)調(diào)整工藝情況獲取4A沸石產(chǎn)品，該方法漿化過(guò)程中容易產(chǎn)生大塊，而且生產(chǎn)周期長(zhǎng)，一般為8～12小時(shí)，產(chǎn)出的4A沸石結(jié)晶度較低，只有70～75％，粒度分散，在1～10μm，鈣交換偏低，為280～295mg/g，母液中Al2O3殘留為16～18g/L，仍然較高。中國(guó)專利02118924.2介紹了一種利用磨細(xì)的成品沸石做晶種，借用鋁酸鈉溶液中的硅源結(jié)晶析出4A沸石，首先需要將成品沸石進(jìn)行磨細(xì)處理，工藝復(fù)雜，能耗高，且結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量不理想。目前有待于研究一些新型的結(jié)晶晶種，充分利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的鋁酸鈉溶液，促進(jìn)4A沸石的結(jié)晶生產(chǎn)，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備4A沸石用導(dǎo)向劑，在利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的鋁酸鈉溶液制備4A沸石的過(guò)程中，可促進(jìn)4A沸石的結(jié)晶，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明所述的制備4A沸石用導(dǎo)向劑，將Al2O3濃度為30～120g/l的鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為8～20％重量比的水玻璃和氫氧化鈉混合，控制硅鋁比為5～20、鈉鋁比為10～25而制成。
最好采用Al2O3濃度為50～60g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為10～15％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為9～10、鈉鋁比為12～16。
導(dǎo)向劑所用鋁酸鈉溶液可以是單獨(dú)配制的溶液，也可以是取自燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液；氫氧化鈉可以以固體形式加入，也可以以水溶液形式加入，溶液以高濃度更適宜。
應(yīng)用時(shí)，導(dǎo)向劑的加入量為總?cè)芤后w積的1‰～20％。
4A沸石的結(jié)晶制備漿化溫度一般為30～85℃，漿化一般時(shí)間為5～30分鐘；晶化溫度一般為60～100℃，最好為70～95℃，晶化時(shí)間一般為1～4小時(shí)，最好為2～2.5小時(shí)。
本發(fā)明導(dǎo)向劑組成簡(jiǎn)單，制作容易，成本低，使用方便，操作控制容易，直接在原料漿化后提溫結(jié)晶前加入到反應(yīng)混合溶液中即可。導(dǎo)向劑適應(yīng)性廣，既適應(yīng)于提供硅源的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)，也適應(yīng)于提供鋁源的鋁酸鈉生產(chǎn)。利用本發(fā)明導(dǎo)向劑，可實(shí)現(xiàn)4A沸石生產(chǎn)的一步晶化操作，生產(chǎn)周期短，把晶化時(shí)間有過(guò)去的8～12小時(shí)降低到1～3小時(shí)，大幅度的提高了產(chǎn)能，結(jié)晶后返回種分母液中的氧化鋁由過(guò)去的16～18g/L降低到0.5～3g/L，提供硅源的鋁酸鈉結(jié)晶濾液含硅量只有1～4g/l，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，獲得的4A沸石產(chǎn)品質(zhì)量好，產(chǎn)品結(jié)晶度由過(guò)去的70～75％提高到80～85％，粒度由分散的1～10μm變?yōu)榫鶆蚣械?～4μm，鈣交換由過(guò)去的280～295mg/g提高到300mg/g以上，產(chǎn)品(NaO2·Al2O3·2SiO2·4.5H2O)晶相純度高。導(dǎo)向劑的加入，沒(méi)有給反應(yīng)過(guò)程沒(méi)有引入任何雜質(zhì)，因此無(wú)需除雜，被利用過(guò)的燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的鋁酸鈉溶液，可直接返回到正常的氧化鋁生產(chǎn)流程中進(jìn)行氧化鋁的生產(chǎn)。


圖1、本發(fā)明一實(shí)施例生產(chǎn)流程框圖，由未脫硅的鋁酸鈉高濃粗液提供硅源生產(chǎn)4A沸石圖2、本發(fā)明另一實(shí)施例生產(chǎn)流程框圖，由種分母液提供鋁源生產(chǎn)4A沸石。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1
導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為55g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為10％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為9、鈉鋁比為12，混合均勻即可，備用。
利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，在Al2O3濃度為30g/L燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的種分母液中，加入SiO2濃度為27％重量比的水玻璃，把兩種溶液分別加熱到51±1℃，然后將兩溶液按[SiO2]/[Al2O3]＝1分別加入到漿化槽中，漿化槽的攪拌轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分，攪拌5min后加入導(dǎo)向劑，加入量為總?cè)芤后w積的1‰，然后提溫至93±1℃，晶化1小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干常規(guī)后處理，得4A沸石產(chǎn)品。指標(biāo)如下鈣交換粒度＜4um(％) 白度(％) PH301aco3/g96.298.1 10.96實(shí)施例2導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為40g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為12％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為10、鈉鋁比為13，混合均勻即可，備用。
利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，在Al2O3濃度為40g/L燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的種分母液中，加入SiO2濃度為25％重量比的水玻璃，把兩種溶液分別加熱到53±1℃，然后將兩溶液按[SiO2]/[Al2O3]＝1.9在同步連續(xù)漿化下成膠進(jìn)入漿化槽，然后一邊漿化一邊將漿化好的漿液通過(guò)泵打入空的晶化槽中，晶化槽的攪拌轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分，攪拌10min加入導(dǎo)向劑，加入量為總?cè)芤后w積的1‰，再提溫至85±1℃，晶化1.5小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干常規(guī)后處理，得4A沸石產(chǎn)品。指標(biāo)如下鈣交換 粒度＜4um(％)白度(％)PH303mgcaco3/g 96.1 98.310.82實(shí)施例3導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為50g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為20％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為9、鈉鋁比為12，混合均勻即可，備用。
利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，在Al2O3濃度為50g/L燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的種分母液中，加入SiO2濃度為20％重量比的水玻璃，把兩種溶液分別加熱到55±1℃，然后將兩溶液按[SiO2]/[Al2O3]＝1在同步連續(xù)漿化下成膠進(jìn)入漿化槽，然后一邊漿化一邊將漿化好的漿液通過(guò)泵打入空的晶化槽中，晶化槽的攪拌轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分，攪拌30min加入導(dǎo)向劑，加入量為總?cè)芤后w積的5‰，再提溫至90±1℃，晶化2.2小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干常規(guī)后處理，得4A沸石產(chǎn)品。指標(biāo)如下鈣交換粒度＜4um(％) 白度(％) PH
302mgcaco3/g 96.898.2 10.84實(shí)施例4導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為60g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為15％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為12、鈉鋁比為20，混合均勻即可，備用。
利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，在Al2O3濃度為60g/L燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的種分母液中，加入SiO2濃度為15％重量比的水玻璃，把兩種溶液分別加熱到56±1℃，然后將兩溶液按[SiO2]/[Al2O3]＝2在同步連續(xù)漿化下成膠進(jìn)入漿化槽，然后一邊漿化一邊將漿化好的漿液通過(guò)泵打入空的晶化槽中漿化槽的攪拌轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分，攪拌30min加入導(dǎo)向劑，加入量為總?cè)芤后w積的5‰，再提溫至83±1℃，晶化2小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干常規(guī)后處理，得4A沸石產(chǎn)品。指標(biāo)如下鈣交換 粒度＜4um(％)白度(％)PH302mgcaco3/g95.0 98.310.85實(shí)施例5導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為100g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為20％重量比的水玻璃和40％重量比的氫氧化鈉溶液進(jìn)行配料，控制硅鋁比為7、鈉鋁比為10，混合均勻即可，備用利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，在Al2O3濃度為78g/L燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的種分母液中，加入SiO2濃度為10％重量比的水玻璃，把兩種溶液分別加熱到65±1℃，然后兩種溶液分別通過(guò)流量計(jì)進(jìn)入漿化槽，漿化槽的攪拌轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，兩溶液按[SiO2]/[Al2O3]＝2在同步連續(xù)漿化下成膠進(jìn)入漿化槽，然后一邊漿化一邊將漿化好的漿液通過(guò)泵打入空的晶化槽中，晶化槽的攪拌轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分，攪拌30min加入導(dǎo)向劑，加入量為總?cè)芤后w積的10‰，再提溫至96±1℃，晶化2.5小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干常規(guī)后處理，得4A沸石產(chǎn)品。指標(biāo)如下鈣交換 粒度＜4um(％)白度(％)PH301mgcaco3/g95.4 98.010.89實(shí)施例6導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為45g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為15％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為10、鈉鋁比為14，混合均勻即可，備用。
利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，在Al2O3濃度為45g/L燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的種分母液中，加入SiO2濃度為25％重量比的水玻璃，把兩種溶液分別加熱到52±1℃，然后將兩溶液按[SiO2]/[Al2O3]＝1.8在同步連續(xù)漿化下成膠進(jìn)入漿化槽，然后一邊漿化一邊將漿化好的漿液通過(guò)泵打入空的晶化槽中，晶化槽的攪拌轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分，攪拌20min加入導(dǎo)向劑，加入量為總?cè)芤后w積的8‰，再提溫至90±1℃以上，晶化1.5小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干常規(guī)后處理，得4A沸石產(chǎn)品。指標(biāo)如下鈣交換 粒度＜4um(％)白度(％)PH302mgcaco3/g96.2 98.310.84實(shí)施例7導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為40g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為12％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為14、鈉鋁比為15，混合均勻即可，備用。
利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，在Al2O3濃度為55g/L燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的種分母液中，加入SiO2濃度為24％重量比的水玻璃，把兩種溶液分別加熱到70±1℃，然后將兩溶液按[SiO2]/[Al2O3]＝1.3在同步連續(xù)漿化下成膠進(jìn)入漿化槽，然后一邊漿化一邊將漿化好的漿液通過(guò)泵打入空的晶化槽中，晶化槽的攪拌轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分，攪拌15min加入導(dǎo)向劑，加入量為總?cè)芤后w積的8‰，再提溫至88±1℃，晶化2.5小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干常規(guī)后處理，得4A沸石產(chǎn)品。指標(biāo)如下鈣交換 粒度＜4um(％)白度(％) PH303mgcaco3/g96.3 98.1 10.80實(shí)施例8導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為30g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為14％重量比的水玻璃和60％重量比的氫氧化鈉溶液進(jìn)行配料，控制硅鋁比為10、鈉鋁比為16，混合均勻即可，備用利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，在Al2O3濃度為65g/L燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的種分母液中，加入SiO2濃度為23％重量比的水玻璃，把兩種溶液分別加熱到53±1℃，然后將兩溶液按[SiO2]/[Al2O3]＝1.6在同步連續(xù)漿化下成膠進(jìn)入漿化槽，然后一邊漿化一邊將漿化好的漿液通過(guò)泵打入空的晶化槽中，晶化槽的攪拌轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分，攪拌13min加入導(dǎo)向劑，加入量為總?cè)芤后w積的11‰，再提溫至75±1℃，晶化3.5小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干常規(guī)后處理，得4A沸石產(chǎn)品。指標(biāo)如下鈣交換粒度＜4um(％)白度(％)PH301mgcaco3/g96.2 98.310.81實(shí)施例9
利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，利用下述配制的導(dǎo)向劑，加入到燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的未脫硅的鋁酸鈉高濃粗液(Al2O3180g/l、SiO218g/l，Na2O250g/l，把鋁酸鈉高濃粗液精濾后備用)中，直接獲得洗滌用4A沸石結(jié)晶，其中導(dǎo)向劑的配制如下導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為55g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為10％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為9、鈉鋁比為12，混合均勻即可，備用。
具體操作控制如下首先將鋁酸鈉高濃粗液升溫至50±1℃，在強(qiáng)力攪拌作用下，加入鋁酸鈉高濃粗液體積4％的上述非晶態(tài)導(dǎo)向劑進(jìn)行漿化混合，漿化時(shí)間25min；然后放慢攪拌速度，至中速攪拌，再升溫到77±1℃進(jìn)行晶化，晶化時(shí)間40min，晶化完畢后，過(guò)濾分離獲取4A沸石結(jié)晶，將結(jié)晶濾餅用蒸餾水或軟化水洗滌、烘干后得洗滌用4A沸石產(chǎn)品。
實(shí)施例10利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，利用下述配制的導(dǎo)向劑，加入到氧化鋁生產(chǎn)中的未脫硅的鋁酸鈉高濃粗液(Al2O3250g/l、SiO215g/l，Na2O160g/l，把鋁酸鈉高濃粗液精濾后備用)中，直接獲得洗滌用4A沸石結(jié)晶，其中導(dǎo)向劑的配制如下導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為60g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為15％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為10、鈉鋁比為13，混合均勻即可，備用。
具體操作控制如下首先將鋁酸鈉高濃粗液升溫至50±1℃，在強(qiáng)力攪拌作用下，加入鋁酸鈉高濃粗液體積9％的上述導(dǎo)向劑進(jìn)行漿化混合，漿化時(shí)間100min；然后放慢攪拌速度，至中速攪拌，再升溫到70±1℃進(jìn)行晶化，晶化時(shí)間120min，晶化完畢后，過(guò)濾分離獲取4A沸石結(jié)晶，將結(jié)晶經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干后處理得洗滌用4A沸石產(chǎn)品。
實(shí)施例11利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，利用下述配制的導(dǎo)向劑，加入到氧化鋁生產(chǎn)中的未脫硅的鋁酸鈉高濃粗液(Al2O3200g/l、SiO220g/l，Na2O190g/l，把鋁酸鈉高濃粗液精濾后備用)中，直接獲得洗滌用4A沸石結(jié)晶，其中導(dǎo)向劑的配制如下導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為55g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為16％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為9、鈉鋁比為15，混合均勻即可，備用。
具體操作控制如下首先將鋁酸鈉高濃粗液升溫至45±1℃，在強(qiáng)力攪拌作用下，加入鋁酸鈉高濃粗液體積6％的上述導(dǎo)向劑進(jìn)行漿化混合，漿化時(shí)間80min；然后放慢攪拌速度，至中速攪拌，再升溫到85±1℃進(jìn)行晶化，晶化時(shí)間150min，晶化完畢后，過(guò)濾分離獲取4A沸石結(jié)晶，將結(jié)晶經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干后處理得洗滌用4A沸石產(chǎn)品。
實(shí)施例12利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，利用下述配制的導(dǎo)向劑，加入到氧化鋁生產(chǎn)中的未脫硅的鋁酸鈉高濃粗液(Al2O3160g/l、SiO218g/l，Na2O230g/l，把鋁酸鈉高濃粗液精濾后備用)中，直接獲得洗滌用4A沸石結(jié)晶，其中導(dǎo)向劑的配制如下導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為30g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為10％重量比的水玻璃和60％的氫氧化鈉溶液進(jìn)行配料，控制硅鋁比為7、鈉鋁比為10，混合均勻即可，備用。
具體操作控制如下首先將鋁酸鈉高濃粗液升溫至60±1℃，在強(qiáng)力攪拌作用下，加入鋁酸鈉高濃粗液體積11％的上述導(dǎo)向劑進(jìn)行漿化混合，漿化時(shí)間60min；然后放慢攪拌速度，至中速攪拌，再升溫到75±1℃進(jìn)行晶化，晶化時(shí)間140min，晶化完畢后，過(guò)濾分離獲取4A沸石結(jié)晶，將結(jié)晶經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干后處理得洗滌用4A沸石產(chǎn)品。
實(shí)施例13利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，利用下述配制的導(dǎo)向劑，加入到氧化鋁生產(chǎn)中的未脫硅的鋁酸鈉高濃粗液(Al2O3190g/l、SiO220g/l，Na2O260g/l，把鋁酸鈉高濃粗液精濾后備用)中，直接獲得洗滌用4A沸石結(jié)晶，其中導(dǎo)向劑的配制如下導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為80g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為18％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為9、鈉鋁比為17，混合均勻即可，備用。
具體操作控制如下首先將鋁酸鈉高濃粗液升溫至50±1℃，在強(qiáng)力攪拌作用下，加入鋁酸鈉高濃粗液體積6％的上述導(dǎo)向劑進(jìn)行漿化混合，然后放慢攪拌速度，至中速攪拌，再升溫到78±1℃進(jìn)行晶化，晶化時(shí)間150min，晶化完畢后，過(guò)濾分離獲取4A沸石結(jié)晶，將結(jié)晶經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干后處理得洗滌用4A沸石產(chǎn)品。
實(shí)施例14
利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，利用下述配制的導(dǎo)向劑，加入到氧化鋁生產(chǎn)中的未脫硅的鋁酸鈉高濃粗液(Al2O3210g/l、SiO219g/l，Na2O180g/l，把鋁酸鈉高濃粗液精濾后備用)中，直接獲得洗滌用4A沸石結(jié)晶，其中導(dǎo)向劑的配制如下導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為100g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為11％重量比的水玻璃和45％的氫氧化鈉溶液進(jìn)行配料，控制硅鋁比為9、鈉鋁比為15，混合均勻即可，備用。
具體操作控制如下首先將鋁酸鈉高濃粗液升溫至52±1℃，在強(qiáng)力攪拌作用下，加入鋁酸鈉高濃粗液體積7％的上述導(dǎo)向劑進(jìn)行漿化混合，漿化時(shí)間60min；然后放慢攪拌速度，至中速攪拌，再升溫到82±1℃進(jìn)行晶化，晶化時(shí)間85min，晶化完畢后，過(guò)濾分離獲取4A沸石結(jié)晶，將結(jié)晶經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干后處理得洗滌用4A沸石產(chǎn)品。
實(shí)施例15利用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的鋁酸鈉溶液生產(chǎn)洗滌用4A沸石的方法，利用下述配制的導(dǎo)向劑，加入到氧化鋁生產(chǎn)中的未脫硅的鋁酸鈉高濃粗液(Al2O3120g/l、SiO219g/l，Na2O190g/l，把鋁酸鈉高濃粗液精濾后備用)中，直接獲得洗滌用4A沸石結(jié)晶，其中導(dǎo)向劑的配制如下導(dǎo)向劑配制采用Al2O3濃度為110g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為13％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料，控制硅鋁比為10、鈉鋁比為13，混合均勻即可，備用。
具體操作控制如下首先將鋁酸鈉高濃粗液升溫至56±1℃，在強(qiáng)力攪拌作用下，加入鋁酸鈉高濃粗液體積8％的上述導(dǎo)向劑進(jìn)行漿化混合，漿化時(shí)間40min；然后放慢攪拌速度，至中速攪拌，再升溫到82±1℃進(jìn)行晶化，晶化時(shí)間90min，晶化完畢后，過(guò)濾分離獲取4A沸石結(jié)晶，將結(jié)晶經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干后處理得洗滌用4A沸石產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種制備4A沸石用導(dǎo)向劑，其特征在于將Al2O3濃度為30～120g/l的鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為8～20％重量比的水玻璃和氫氧化鈉混合，控制硅鋁比為5～20、鈉鋁比為10～25而制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4A沸石用導(dǎo)向劑，其特征在于采用Al2O3濃度為50～60g/L的工業(yè)鋁酸鈉溶液、SiO2濃度為10～15％重量比的水玻璃和氫氧化鈉進(jìn)行配料混合，控制硅鋁比為9～10、鈉鋁比為12～16制成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備4A沸石用導(dǎo)向劑，用于沸石的結(jié)晶制備，特別適宜于用燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的鋁酸鈉溶液制備沸石產(chǎn)品，將Al
文檔編號(hào)C01B39/00GK1623899SQ20041015544
公開日2005年6月8日 申請(qǐng)日期2004年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月12日
發(fā)明者周巖明, 王強(qiáng), 劉萍, 孟令利 申請(qǐng)人:山東鋁業(yè)股份有限公司