專利名稱：酸性物料流化氨化集成技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種酸性物料流化床氨化反應(yīng)結(jié)晶干燥的集成方法，從多種酸性原料生產(chǎn)顆粒狀含銨化合物，如從磷酸一銨生產(chǎn)磷酸二銨，從重鈣生產(chǎn)磷酸銨鈣，從磷酸氫鉀生產(chǎn)磷酸鉀銨等。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有生產(chǎn)顆粒狀含銨化合物的技術(shù)主要有兩類，一類是先在溶液中完成化學(xué)反應(yīng)，再用結(jié)晶、噴漿造粒和脫水、干燥等手段獲得產(chǎn)品，如各種粒狀或粉狀單一養(yǎng)分含氨化學(xué)肥料和氮磷鉀復(fù)合化學(xué)肥料；另一類是在轉(zhuǎn)筒類設(shè)備中將預(yù)氨化的料漿和液氨一道噴到轉(zhuǎn)動的料層中進(jìn)行氨化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過干燥、破碎、篩分，部份成為產(chǎn)品，另一部份為返料，如預(yù)中和-轉(zhuǎn)鼓二次氨化生產(chǎn)粒狀磷酸二銨的工藝。存在的主要問題是氨化料漿熱力學(xué)性質(zhì)和流變學(xué)性質(zhì)，使其在高溫、高濃度下加工料漿會遇到氣相氨逸出量大和料漿流動性差的困難。直接噴射液氨的方法還會產(chǎn)生由反應(yīng)介質(zhì)分散性差帶來的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開一種酸性物料流化床氨化反應(yīng)結(jié)晶干燥的集成方法，目的是使氣氨與反應(yīng)介質(zhì)在顆粒濕含量1～12％(wt％)的沸騰床中均勻分布，在粒狀物料表面發(fā)生反應(yīng)結(jié)晶，自熱干燥。氣-液-固三相反應(yīng)、結(jié)晶、干燥與傳熱傳質(zhì)過程同步完成，不需顆粒返料，產(chǎn)品粒度均勻，不粘結(jié)。在全系統(tǒng)任何部位氨的濃度都在安全限之內(nèi)的條件下，使均勻分散的顆粒物料氨化反應(yīng)可達(dá)0.4kg(NH3)·m-3·s-1的容積強(qiáng)度。采用本發(fā)明方法可以從多種酸性原料生產(chǎn)顆粒狀含銨化合物，如從磷酸一銨生產(chǎn)磷酸二銨，從重鈣生產(chǎn)磷酸銨鈣，從磷酸氫鉀生產(chǎn)磷酸鉀銨等。
本發(fā)明主要發(fā)明思想是充分利用分散粒狀物料體系比表面積大、反應(yīng)活性高和介質(zhì)分散均勻的性質(zhì)，氣-液-固三相反應(yīng)、結(jié)晶、干燥的化學(xué)和物理過程集成，在分散的粒狀物料表面一次性完成全部加工過程。
本發(fā)明技術(shù)要點是以氣氨為流化介質(zhì)之一，根據(jù)對顆粒濕含量的控制要求，在流化床分布板上方或下方引入反應(yīng)性氣體和水分，在酸性粒狀物料表面均勻分散，一次性完成氨化反應(yīng)、結(jié)晶、干燥的方法。顆粒濕含量在1～12％(wt％)的范圍內(nèi)均勻可調(diào)，在全系統(tǒng)任何部位氨的濃度都在安全限之內(nèi)的條件下，氨化反應(yīng)可達(dá)0.4kg(NH3)·m-3·s-1的容積強(qiáng)度。流化介質(zhì)引入和壓力分布的方式，使流化床分布板下方的壓力在0.095～0.135MPa的范圍內(nèi)均可維持床層充分流化且顆粒之間適度碰撞。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，流程縮短，設(shè)備緊湊、生產(chǎn)強(qiáng)度大、動力消耗小、尾氣量少而集中。


圖1是本發(fā)明所提供的酸性物料流化床氨化反應(yīng)結(jié)晶干燥的集成方法的工藝流程圖。圖中1-流化床；2-空氣源系統(tǒng)；3-水汽源系統(tǒng)；4-氨氣源系統(tǒng)。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例闡述具體實施方式
實施例1從含P-NH3的料漿生產(chǎn)磷銨復(fù)合肥每小時26噸120～125℃、含水25～30％、N/P分子比0.9～1.4的P-NH3料漿分散成霧粒從流化床1的上方加入。空氣源系統(tǒng)2提供每小時120,000標(biāo)準(zhǔn)立方米140℃的熱空氣，與氨氣源系統(tǒng)4提供的常溫氨氣(體積比小于6％)混合后進(jìn)入流化床1的分布板下方，通過分布板使床層內(nèi)的酸性顆粒流化氨化?？諝庠聪到y(tǒng)2提供另一股每小時5,000標(biāo)準(zhǔn)立方米常溫空氣，與氨氣源系統(tǒng)4提供的少量氨氣(體積比小于2～3％)混合后從流化床1的分布板上方進(jìn)入，參與床層混合反應(yīng)和充分傳熱傳質(zhì)。從流化床直接得到N/P分子比1.6～2.2的顆粒產(chǎn)品每小時20噸，顆粒溫度低于68℃。氣體在顆粒床層上部空間繼續(xù)與酸性霧粒表面接觸反應(yīng)放熱蒸發(fā)水分，溫度降到60℃以下排往尾氣凈化。
實施例2從粒狀重鈣生產(chǎn)磷酸銨鈣常溫粒狀重鈣，平均粒徑2～3mm，含P2O540～50％(包括少量游離磷酸)，含水2～3％，每小時20噸從流化床1的上方加入。空氣源系統(tǒng)2提供每小時60,000標(biāo)準(zhǔn)立方米常溫空氣，通過氨氣源系統(tǒng)4提供的常溫氨氣(體積比小于6％)混合后從流化床1的分布板下方進(jìn)入床層。空氣源系統(tǒng)2提供另一股每小時5,000標(biāo)準(zhǔn)立方米常溫空氣，與水汽源系統(tǒng)3提供的調(diào)溫調(diào)濕蒸汽混合后溫度提高到80℃從流化床1的分布板上方進(jìn)入，促進(jìn)床層混合與反應(yīng)。直接得到每小時22噸含P2O535～45％、含N 8％、無游離磷酸的粒狀磷酸銨鈣產(chǎn)品。顆粒溫度低于65℃。尾氣60℃以下排往凈化。
權(quán)利要求
1.一種酸性物料流化床氨化反應(yīng)結(jié)晶干燥的集成方法，其特征是以氣氨為流化介質(zhì)之一，一步完成反應(yīng)—造?！稍锏慕M合操作，從多種酸性原料生產(chǎn)顆粒狀含銨化合物，包括從磷酸一銨生產(chǎn)磷酸二銨，從重鈣生產(chǎn)磷酸銨鈣，從磷酸氫鉀生產(chǎn)磷酸鉀銨，從硫酸氫鉀生產(chǎn)硫酸鉀銨等。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸性物料流化床氨化反應(yīng)結(jié)晶干燥的集成方法，其特征是將水從沸騰床層的上方或下方引入并分散的方法，在1～12％(wt％)的顆粒濕含量范圍內(nèi)均勻可調(diào)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸性物料流化床氨化反應(yīng)結(jié)晶干燥的集成方法，其特征是控制流化介質(zhì)壓力分布的方法，使流化床分布板下方的壓力在0.095～0.135MPa的范圍內(nèi)均可維持床層充分流化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步完成反應(yīng)—造?！稍锏慕M合操作，其特征是在流化床分布板上方或下方引入反應(yīng)性氣體和動能介質(zhì)的方法，在全系統(tǒng)任何部位氨的濃度都在安全限之內(nèi)的條件下，使粒狀物料均勻分散，氨化反應(yīng)可達(dá)0.4kg(NH3)·m-3·s-1的容積強(qiáng)度。
全文摘要
一種在流化床中通過氣－液－固三相反應(yīng)結(jié)晶生產(chǎn)顆粒狀含銨化合物的方法，其主要技術(shù)特點是在酸性物料流化床濕含量1～12％(wt％)的條件下，反應(yīng)介質(zhì)均勻分布，表面接觸反應(yīng)，自熱干燥，一步完成反應(yīng)－造粒－干燥的組合操作。不需顆粒返料，產(chǎn)品粒度均勻，不粘結(jié)。比現(xiàn)有技術(shù)顯著縮短了流程，且設(shè)備緊湊、生產(chǎn)強(qiáng)度大、動力消耗小、尾氣量少而集中。采用本發(fā)明方法可以從多種酸性原料生產(chǎn)顆粒狀含銨化合物，如從磷酸一銨生產(chǎn)磷酸二銨，從重鈣生產(chǎn)磷酸銨鈣，從磷酸氫鉀生產(chǎn)磷酸鉀銨等。
文檔編號C01C1/00GK1724367SQ20041004028
公開日2006年1月25日 申請日期2004年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月23日
發(fā)明者朱家驊, 周勇, 夏素蘭, 楊雪峰, 曹麗淑, 程遠(yuǎn)貴 申請人:四川大學(xué)