專利名稱：低溫液相一步法合成氯化溴的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鹵素互化物的合成技術(shù)，特別是涉及氯化溴(BrCl)的合成技術(shù)。
背景技術(shù)：
氯化溴是一種鹵素互化物，自從發(fā)現(xiàn)其有諸多獨(dú)有特性和廣泛用途以來(lái)就引起人們的高度重視。因此，氯化溴的合成技術(shù)成為無(wú)機(jī)化工領(lǐng)域的重要研究項(xiàng)目。
現(xiàn)有氯化溴的合成技術(shù)有著基本相似的工藝，均存在成本高、能耗大、制備產(chǎn)品尚需精制的問(wèn)題，不適合擴(kuò)試和規(guī)模生產(chǎn)。以日本專利和國(guó)內(nèi)公開技術(shù)為例說(shuō)明現(xiàn)有的氯化溴合成技術(shù)日本專利昭-54-9195連續(xù)向盛有液溴的反應(yīng)器中通入氯氣，并使反應(yīng)溫度控制在30-70℃的范圍內(nèi)。由于溴的沸點(diǎn)為58.5℃，因此，氯化溴的合成在氣液兩相中進(jìn)行。合成完畢后，根據(jù)氯化溴、溴以及氯氣的沸點(diǎn)，要在不同溫度范圍內(nèi)對(duì)產(chǎn)品所含的溴、氯氣進(jìn)行脫除，脫除后所得到的產(chǎn)品氯化溴還需進(jìn)一步精制。因此，利用該專利技術(shù)合成氯化溴成本高、能耗大、工藝流程長(zhǎng)，精制過(guò)程還會(huì)產(chǎn)生污染。
“制取氯化溴的室內(nèi)試驗(yàn)”(海湖鹽與化工，1998，第3期)除對(duì)原料液溴、氯氣進(jìn)行干燥和控制合成氯化溴溫度在40-42℃外，其余的工藝技術(shù)與上述日本專利技術(shù)相同，此工藝制的產(chǎn)品也需要精制。因此，它與日本專利技術(shù)存在同樣的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有氯化溴合成技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明推出一種低溫、液相一步合成氯化溴的技術(shù)，避免了現(xiàn)有技術(shù)在氣液兩相中合成所存在的相轉(zhuǎn)化問(wèn)題，也不需要精制過(guò)程，節(jié)約能源。
本發(fā)明所涉及的氯化溴合成技術(shù)，是將液溴和氯氣經(jīng)過(guò)干燥預(yù)處理后在反應(yīng)器中于-10--20℃溫度范圍內(nèi)合成為氯化溴。
根據(jù)氯化溴的沸點(diǎn)5℃，確定的合成溫度在氯化溴的沸點(diǎn)以下，以保證合成氯化溴主要在液相中。為使合成的產(chǎn)品高純度，在合成氯化溴前向反應(yīng)器中通入干燥的空氣作為保護(hù)氣，避免副反應(yīng)發(fā)生；而且，干燥預(yù)處理過(guò)程是由濃硫酸除去原料液溴和氯氣中主要雜質(zhì)水的干燥過(guò)程。
低溫液相一步法合成氯化溴的具體步驟如下(1)向反應(yīng)器中通入干燥的空氣；(2)將液溴經(jīng)濃硫酸干燥，使溴的含水量小于50ppm，再將溴置于反應(yīng)器中，并將反應(yīng)器內(nèi)溫度調(diào)至-10--20℃；(3)將氯氣經(jīng)濃硫酸干燥，使氯氣的含水量小于50ppm，再采用底端有均勻小孔的細(xì)管將氯氣慢速通入盛溴的反應(yīng)器中，細(xì)管的底端置于溴液面以下；(4)當(dāng)氯氣的摩爾數(shù)為溴摩爾數(shù)的1-1.2倍時(shí)，停止通入氯氣，液溴與氯氣即合成為氯化溴產(chǎn)品。
本發(fā)明所涉及的低溫液相一步法合成氯化溴技術(shù)，應(yīng)用干燥的空氣作為保護(hù)氣體，而且原料經(jīng)過(guò)預(yù)處理，減少了副反應(yīng)發(fā)生。合成溫度在氯化溴的沸點(diǎn)以下，保證氯化溴的合成主要在單一相態(tài)-液相中合成。采用底端有均勻小孔的細(xì)管將氯氣通入盛溴的反應(yīng)器中，保證氯氣的均勻通入和最大程度的轉(zhuǎn)化，原料利用率高。本發(fā)明所涉及的氯化溴合成技術(shù)，工藝流程簡(jiǎn)單，容易操作、維護(hù)和管理，合成產(chǎn)品純度大于99％，無(wú)需精制過(guò)程，節(jié)約能源。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1稱取155克的液溴，置于盛有30毫升濃硫酸的分液漏斗中，搖勻后靜置15分鐘，分離，經(jīng)濃硫酸干燥后的溴置于通入干燥空氣后的反應(yīng)器中；再將氯氣鋼瓶連接到濃硫酸干燥瓶中，氯氣以0.70克/分的流速經(jīng)盛有50毫升濃硫酸的干燥瓶后通入上述反應(yīng)器內(nèi)，控制反應(yīng)器的溫度為-10℃；當(dāng)氯氣的通入量為82.5克時(shí)，停止通入，得到產(chǎn)品氯化溴223克，純度為99.01％，氯氣的回收率為83.73％。
實(shí)施例2稱取132克的液溴，置于盛有25毫升濃硫酸的分液漏斗中，搖勻后靜置15分鐘，分離，經(jīng)濃硫酸干燥后的溴置于通入干燥空氣后的反應(yīng)器中；再將氯氣鋼瓶連接到濃硫酸干燥瓶中，氯氣以0.47克/分的流速經(jīng)盛有40毫升濃硫酸的干燥瓶后通入上述反應(yīng)器內(nèi)，控制反應(yīng)器的溫度為-15℃；當(dāng)氯氣的通入量為65.6克時(shí)，停止通入，得到產(chǎn)品氯化溴190克，純度為99.10％，氯氣的回收率為88.41％。
實(shí)施例3稱取108克的液溴，置于盛有20毫升濃硫酸的分液漏斗中，搖勻后靜置15分鐘，分離，經(jīng)濃硫酸干燥后的溴置于通入干燥空氣后的反應(yīng)器中；再將氯氣鋼瓶連接到濃硫酸干燥瓶中，氯氣以0.22克/分的流速經(jīng)盛有32毫升濃硫酸的干燥瓶后通入上述反應(yīng)器內(nèi)，控制反應(yīng)器的溫度為-20℃；當(dāng)氯氣的通入量為52.5克時(shí)，停止通入，得到產(chǎn)品氯化溴155克，純度為99.19％，氯氣的回收率為91.83％。
權(quán)利要求
1.一種低溫液相一步法合成氯化溴的技術(shù)，其特征在于將液溴和氯氣經(jīng)過(guò)干燥預(yù)處理后在反應(yīng)器中于-10--20℃溫度范圍內(nèi)合成為氯化溴。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫液相一步法合成氯化溴的技術(shù)，其特征在于液溴和氯氣經(jīng)過(guò)濃硫酸干燥，干燥后的液溴和氯氣含水量均小于50ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫液相一步法合成氯化溴的技術(shù)，其特征在于采用底端有均勻小孔的細(xì)管將氯氣慢速通入盛溴的反應(yīng)器中，氯氣通入的速度為0.22-0.70克/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低溫液相一步法合成氯化溴的技術(shù)，其特征在于通入氯氣的細(xì)管的底端置于溴液面以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低溫液相一步法合成氯化溴技術(shù)，其特征在于通入氯氣的摩爾數(shù)為溴摩爾數(shù)的1-1.2倍時(shí)，停止通入氯氣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯化溴合成技術(shù)，是將液溴和氯氣經(jīng)過(guò)干燥預(yù)處理后在反應(yīng)器中于－10－－20℃的低溫下合成為氯化溴。原料液溴和氯氣經(jīng)過(guò)預(yù)處理，減少了副反應(yīng)發(fā)生。合成溫度在氯化溴的沸點(diǎn)以下，保證氯化溴的合成主要在單一相態(tài)－液相中合成。氯氣均勻通入盛溴反應(yīng)器中，保證最大程度的轉(zhuǎn)化，使原料利用率高。本發(fā)明所涉及的氯化溴合成技術(shù)，工藝流程簡(jiǎn)單,容易操作、維護(hù)和管理,合成產(chǎn)品純度大于99％，無(wú)需精制過(guò)程，節(jié)約能源。
文檔編號(hào)C01B7/24GK1554571SQ200310117850
公開日2004年12月15日 申請(qǐng)日期2003年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月22日
發(fā)明者張淑芬, 王國(guó)強(qiáng), 趙榮芬 申請(qǐng)人:國(guó)家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所, 國(guó)家海洋局天津海水淡化與綜合利用研