專利名稱：一種工業(yè)硅保溫精制工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及礦產(chǎn)冶煉工藝領(lǐng)域。具體地說涉及到工業(yè)硅冶煉的精制工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有精制工業(yè)硅采取的生產(chǎn)工藝是在硅包中向硅液添加氧化劑(如氧氣、氯氣或氧氣和空氣)，硅液中所含的Fe、Al、Ca及其它雜質(zhì)與氧化劑發(fā)生反應(yīng)后有些被氣化揮發(fā)，有些則生成密度較熔體硅大的鹽類化合物與熔體硅發(fā)生離析而沉淀，然后入錠模迅速冷凝成型，再脫模、破碎抽檢后即為成品工業(yè)硅。
上述生產(chǎn)工藝的缺陷在于一、硅液在硅包中滯留的時間難以掌握，由于滯留時間過長容易造成硅液凝固粘包。因而氧化劑與Fe、Al、Ca及其它雜質(zhì)所發(fā)生反應(yīng)的完全性和氧化劑與Fe、Al、Ca及其它雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成的鹽類化合物與熔體硅發(fā)生離析后沉淀的徹底性難以掌握。二、鑄硅錠時，上述生產(chǎn)工藝的最佳方式是將硅包中硅液的上層即硅純度高的硅液鑄一個錠，此硅錠為高等級硅；將硅包中硅液的下層即含F(xiàn)e、Al、Ca及其它雜質(zhì)較高的硅液另鑄一個錠此硅錠為低等級硅或硅渣。但如何在硅液中準(zhǔn)確區(qū)分硅液的上層和下層是很困難的，在實際工作中也難以做到將動態(tài)的硅液分層檢驗，從而影響添加氧化劑精制效果。三、實踐證明，在硅液中Fe、Al、Ca及其它雜質(zhì)與氧化劑發(fā)生反應(yīng)生成的鹽類化合物與熔體硅發(fā)生離析后在硅錠模中有很明顯的沉淀。但由于目前普遍采用的硅錠模高度為350～450mm，橫截面積大，散熱快，僅在冶煉過程中起到將工業(yè)硅冷凝成錠的作用。硅液進入硅錠模后迅速冷凝成錠，鹽類化合物因沉淀的時間不足而效果不佳，加之硅錠模高度的限制和橫截面積大的特點，成錠后難以分離開不同等級的工業(yè)硅。因此，添加氧化劑精制工藝也不能在目前普遍采用的硅錠模中解決精制效果問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述在工業(yè)硅的生產(chǎn)過程中，在硅包中向硅液添加氧化劑，硅液中所含的Fe、Al、Ca及其它雜質(zhì)與氧化劑發(fā)生反應(yīng)生成的鹽類化合物與熔體硅發(fā)生離析而沉淀后，難以準(zhǔn)確區(qū)分硅液上層的高等級硅和下層的低等級硅及硅渣之不足，而提供一種工業(yè)硅保溫精制工藝。它包括添加氧化劑精制工藝步驟和硅液冷凝成錠工藝步驟，但它在硅液冷凝成錠前還有保溫精制工藝步驟，將已經(jīng)添加了氧化劑的硅液，在保溫立式硅錠模中保持硅液溫度1410-1800℃，保溫精制時間5-120分鐘，最好是20-40分鐘，保溫精制時間越長精制效果越好，然后再冷凝成錠。在保溫精制過程中，可將已經(jīng)添加了氧化劑的硅液轉(zhuǎn)入到保溫立式硅錠模中保溫精制；也可繼續(xù)或直接向保溫立式硅錠模中的硅液添加氧化劑后保溫精制。還可向保溫立式硅錠模中的硅液添加熔劑。使硅液中所含的Fe、Al、Ca及其它雜質(zhì)與氧化劑發(fā)生反應(yīng)生成密度較熔體硅大的鹽類化合物特別是鐵鹽與熔體硅發(fā)生離析沉淀于硅液底層。冷凝脫模后，根據(jù)對硅錠的分段檢驗結(jié)果截取硅錠上層，破碎、抽檢后即為高等級成品工業(yè)硅；硅錠下層作為低等級成品工業(yè)硅或硅渣處理。本發(fā)明的優(yōu)點是1、生產(chǎn)工藝簡單，技術(shù)難度低，易于操作，設(shè)備投資少。2、由于保溫精制是在硅錠模中進行，在硅液中生成的鹽類化合物在硅錠模中沉淀，不忌諱粘模，可以延長精制時間，特別是Fe質(zhì)元素，與氧化劑反應(yīng)生成的鐵鹽由于其密度大的特點與熔體硅發(fā)生離析后的沉淀效果極為顯著，而去除Fe質(zhì)元素過去在工業(yè)硅的生產(chǎn)中一直是個難題。冷凝脫模后可對固態(tài)硅錠分段檢驗，能夠準(zhǔn)確地劃分工業(yè)硅錠的等級和硅渣。3、由于保溫精制可提高成品硅純度，從而可降低對原材料中的雜質(zhì)含量要求，可以擴大冶煉用原材料范圍，節(jié)約原材料生產(chǎn)成本；采用同等質(zhì)量的原材料、同樣的冶煉設(shè)備生產(chǎn)的工業(yè)硅，大部分成品硅可以提高一至二個等級。不但對生產(chǎn)企業(yè)的經(jīng)濟效益有很大的提高，還可為社會節(jié)約大量的能源。
實施例
具體實施例方式本專利申報的同時，也申報了名稱為“保溫立式硅錠?！钡膶嵱眯滦蛯＠?，它是在原有的硅錠模上增設(shè)了耐火保溫層，保溫立式硅錠模的高度為1800mm，圓椎臺型，底面直經(jīng)小于頂面直徑。這種立式硅錠模具有保溫功能，能夠延長精制時間；具有立體空間大和底面積小的特點。冷凝成錠后，鹽類雜質(zhì)大部分集中在橫截面較小的硅錠底層，便于取舍。實施時，將在硅包中已經(jīng)添加了氧化劑的硅液轉(zhuǎn)入保溫立式硅錠模中進行保溫精制；也可先在硅包中向硅液添加部分氧化劑，再將硅液轉(zhuǎn)入到“保溫立式硅錠?！敝?，繼續(xù)將剩余量的氧化劑添加到“保溫立式硅錠模”中以后進行保溫精制；也可以在硅包中不添加氧化劑，硅液出爐后迅速從硅包中將硅液轉(zhuǎn)入“保溫立式硅錠模中”，直接在保溫立式硅錠模中按要求量添加氧化劑以后保溫精制。還可以向保溫立式硅錠模中的硅液添加熔劑如NaCl、KCl、MaCl、CaCl等，以改善鹽類化合物的粘度和表面張力，利于鹽類化合物與熔體硅的分離。通過保溫精制工藝使硅液中所含的Fe、Al、Ca及其它雜質(zhì)與氧化劑發(fā)生反應(yīng)生成鹽類化合物，這些鹽類化合物為耐高溫穩(wěn)定化合物，在反應(yīng)環(huán)境中密度較大，與密度較小的熔體硅發(fā)生離析，在保溫立式硅錠模中沉淀于硅錠模底部。硅液添加了氧化劑后，在保溫立式硅錠模中保持溫度1410-1800℃，保溫時間30分鐘較好。最后冷凝脫模后，對固態(tài)硅錠分五至八段進行檢驗劃分工業(yè)硅等級和硅渣，根據(jù)檢驗結(jié)果分段截取硅錠，按不同等級的錠段分別破碎、抽檢后即為各不同等級的成品硅。硅渣可用作生產(chǎn)硅鐵的原料。
原用于生產(chǎn)441#等級工業(yè)硅的冶煉設(shè)備、工藝和原材料，經(jīng)過上述保溫精制工藝過程，成品硅的50～80％可達(dá)到3303#以上等級。
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)硅保溫精制工藝，包括添加氧化劑精制工藝步驟和硅液冷凝成錠工藝步驟，其特征在于它在硅液冷凝成錠前還有保溫精制工藝步驟，將已經(jīng)添加了氧化劑的硅液，在保溫立式硅錠模中保持硅液溫度1410-1800℃、保溫精制時間5-120分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)硅保溫精制工藝，其特征在于在保溫精制過程中，可向保溫立式硅錠模中的硅液添加熔劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)硅保溫精制工藝，其特征在于在保溫精制過程中，可繼續(xù)或直接向保溫立式硅錠模中的硅液添加氧化劑。
全文摘要
一種工業(yè)硅保溫精制工藝。它包括添加氧化劑精制工藝步驟和硅液冷凝成錠工藝步驟，但它在硅液冷凝成錠前還有保溫精制工藝步驟，當(dāng)硅液進入保溫立式硅錠模后，保持硅液溫度1410－1800℃，保溫精制時間5－120分鐘。它的優(yōu)點是1.生產(chǎn)工藝簡單，技術(shù)難度低，易于操作，設(shè)備投資少。2.由于保溫精制是在硅錠模中進行，可以延長精制時間。3.由于保溫精制可提高成品硅純度，從而可降低對原材料中的雜質(zhì)含量要求，可以擴大冶煉用原材料范圍，節(jié)約原材料生產(chǎn)成本；采用同等質(zhì)量的原材料、同樣的冶煉設(shè)備生產(chǎn)的工業(yè)硅，大部分成品硅可以提高一至二個等級。
文檔編號C01B33/021GK1611444SQ20031011130
公開日2005年5月4日 申請日期2003年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月28日
發(fā)明者賴華君, 王鷹江 申請人:王鷹江, 賴華君