專利名稱：稀土磁性合金粉末的制造方法與制造裝置、稀土束縛磁鐵的制造方法、稀土燒結(jié)磁鐵的制 ...的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是有關(guān)于一種直接由熔融合金制造稀土磁性合金微細粉末(fine powders of a rare earth magnetic ally)的方法與裝置、由前述微細粉末制造稀土束縛磁鐵的方法、由前述微細粉末制造稀土燒結(jié)磁鐵的方法以及增加惰性氣體純度的方法與裝置。
背景技術(shù)：
釤鈷(SmCo)與銣鐵硼(NdFeB)這一類的稀土磁鐵具有高能量積(energy product)BHma，因而可以作為永久磁鐵(permanent magnet)并且可以廣泛使用于各種高能磁鐵的領(lǐng)域之中，例如是用于馬達(motor)的磁鐵。
稀土磁鐵的合金粉末可以以下所述的方法來制造(1)以真空熔融法將稀土金屬如銣或釤、過渡金屬如鐵或鈷以及其它的金屬如硼，在真空下熔化以鑄成合金塊，然后再將合金塊磨成粉末(2)還原擴散法，此方法是將稀土金屬氧化物粉末如氧化銣(Nd2O3)、過渡金屬粉末如鐵或硼化鐵(FeB)、內(nèi)金屬化合物(intermetallic compound)粉末與還原劑如金屬鈣混合，然后再于性氣體中加熱，以使稀土金屬氧化物還原，并同時使還原后的稀土金屬與過渡金屬及內(nèi)金屬化合物形成合金，以制得一經(jīng)鈣還原的產(chǎn)物(Ca-reduced product)，之后，再將此經(jīng)鈣還原的產(chǎn)物置于水中，以去除鈣，萃取出稀土磁性合金粉末。
然而，以上述的真空熔融法來制造稀土合金磁性粉末時，其在制造稀土合金塊的階段，必須分別準備大規(guī)格的裝置，例如是真空熔爐以及帶環(huán)連鑄機(strip casting)或熱處理器，其中帶環(huán)連鑄機或熱處理器是為了讓所形成的合金塊均勻而不會有分離的現(xiàn)象(segregation)，特別是避免剛開始的時候鐵從含鐵的合金中分離出來現(xiàn)象。在進行冷卻研磨步驟時，是使用出噴射磨粉機(jet mill)或球體磨粉機(ball mill)。當所研磨的稀土合金粉末(以下稱之為磁性粉末)的形狀為具有尖角的多邊形，則當其使用在磁鐵領(lǐng)域(magnetic field)時的調(diào)準特性(aligning properties)將變差，并且磁性粉末的表面與內(nèi)部也很容易因為研磨而被破壞，因此所形成的磁性粉末并無法符合磁鐵所需的特性。另外，在研磨時也很容易發(fā)生氧化的現(xiàn)象。
雖然，以上述還原擴散法來制造稀土合金磁性粉末的優(yōu)點是可以使用較便宜的稀土金屬氧化物作為原料，但是，上述方法在進行還原反應時的溫度卻是非常難以控制的。若是溫度太高，則粉末會被熔化而結(jié)成一大塊固體，而必須額外再進行研磨。若是溫度太低，則因為無法進行還原反應，而無法獲得具有所需磁性的磁性粉末。而且，將磁性粉末泡在水中以去除鈣時，磁性粉末也會立刻被氧化。
再者，直接由熔融的合金來制造磁性粉末的方法，是將磁性合金熔在熔爐(crucible)中，然后，在熔爐中注入高壓惰性氣體，以使熔融的磁性合金從熔爐底部的噴嘴噴出，以使之淬火，并將噴嘴所噴出來的熔融磁性合金與一轉(zhuǎn)盤的側(cè)面碰撞，以使之淬火而形成具有數(shù)微米至數(shù)十微米厚的非晶型薄帶，其后，再加熱至一預定溫度，以使其結(jié)晶，之后，再進行研磨，以形成磁性合金制成粉末。
然而，以上述直接由熔融合金來制成磁性粉末的方法，由于微細粉末的直徑非常難以控制，因此所形成的磁性粉末的直徑較大且直徑的大小不一。而且，若是熔融的合金是稀土磁性合金時，所形成的磁性粉末會非常容易氧化，而無法實際應用。
以非晶型薄帶來制造微細粉末的上述方法中，當磁性合金為稀土金屬時，由于所研磨的粉末其直徑難以控制在一定的范圍內(nèi)，而且在進行熱處理之前或之后又必須將薄帶表面上的氧化物去除，因此，其工藝的步驟將因而增加。
若是非等向性束縛磁鐵系將微細粉末在一磁場中進行調(diào)準并模制成形來形成時，若是微細碎片(fine frgment)是以研磨的方式來形成并且具有尖角，則微細粉末將難以在磁場中進行調(diào)準。而且，由于稀土磁性合金薄帶的表面很容易形成氧化層，在進行熱處理之前或進行熱處理之后，都必須將形成在薄帶表面上的氧化層去除，因此，其工藝的步驟將因而增加。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述公知問題，本發(fā)明目的是提供一種以稀土磁性合金粉末直接制造稀土束縛磁鐵與稀土燒結(jié)磁鐵的方法以及一種制造稀土磁性合金粉末的裝置。其所使用的稀土磁性合金粉末是由熔融的稀土磁性合金制得，其粉末表面不易氧化，且粉末的直徑均一，而其所制得的稀土束縛磁鐵與稀土燒結(jié)磁鐵則具有絕佳的磁性。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求1為提供一種稀土磁性合金粉末的制造方法，其步驟包括將一惰性氣體注入于一已熔化在一熔爐中的稀土磁性合金之中，以使該熔融合金由該熔爐底部的一噴嘴的噴嘴口噴出；以及將一冷卻氣體吹送在該噴嘴口所噴出來的該熔融合金上，以形成合金微細粉末。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求2，為根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該冷卻氣體為氬氣、氖氣、氦氣或上述氣體的混合氣體其中之一。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求3項，為根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該冷卻氣體吹送在遠離該噴嘴口所噴出的該熔融合金的中心之處。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求4，為根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該冷卻氣體由兩個不同的方向或多個不同的方向吹送。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求5，為根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該冷卻氣體吹送在該熔融合金落下的方向的兩個位置或多個位置上。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求6，為根據(jù)權(quán)利要求4或5任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中由該熔爐的該噴嘴口觀看該冷卻氣體的該些吹送方向彼此垂直。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求7，為根據(jù)權(quán)利要求4至6任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該冷卻氣體的吹送方向與該熔融合金的噴出方向夾20度至45度角。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求8，為根據(jù)權(quán)利要求1至7任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該冷卻氣體為混合鋅蒸氣。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求9，為根據(jù)權(quán)利要求1至7任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該鋅蒸氣供應至該熔融合金的傳送路徑上。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求10，為根據(jù)權(quán)利要求1至9任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該冷卻氣體為加熱之后再吹送。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求11，為根據(jù)權(quán)利要求1至10任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該熔融合金的傳送路徑上設置有一加熱器。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求12，為根據(jù)權(quán)利要求1至11任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該冷卻氣體經(jīng)由一圓錐狀噴嘴噴送出來。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求13，為根據(jù)權(quán)利要求12所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該圓錐狀噴嘴的尖角為20度至40度，該噴嘴的長度可以使得外開口直徑D與內(nèi)開口直徑d之間的比滿足20＜(D/d)＜60之關(guān)系式。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求14，為根據(jù)權(quán)利要求1至13任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中噴送出該冷卻氣體的該噴嘴與一超音波轉(zhuǎn)換器(ultrasonic transducer)連接，以在所噴出的熔融合金上提供超音波。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求15，為根據(jù)權(quán)利要求14所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中一超音波震蕩桶設置在該熔融合金的傳送路徑上。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求16，為根據(jù)權(quán)利要求1至15任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中噴送出該熔融合金的該噴嘴具有一液體容穴，并且該液體容穴被振動時會噴送出該熔融合金。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求17，為根據(jù)權(quán)利要求1至16任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，更包括在剛從該熔爐的該噴嘴噴送出來的該熔融合金上施加一誘導磁場。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求18，為提供一種稀土磁性合金粉末的制造方法，其步驟包括將一惰性氣體注入于一已熔化在一熔爐中的稀土磁性合金之中，以使該熔融合金由該熔爐底部的一噴嘴的噴嘴口噴出；以及使該噴嘴口所噴出來的該熔融合金與一轉(zhuǎn)動的冷卻滾筒的多個翼部碰撞，以形成合金微細粉末，其中該些翼部位于該冷卻滾筒其側(cè)面上且沿著該冷卻滾筒的軸方向延伸。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求19，為根據(jù)權(quán)利要求18所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該熔融合金落下來的速度、該些翼部之間距、投影高度與移動速度的關(guān)系，為該翼部移動一間距時被噴出的該熔融合金其落下來的距離小于該些翼部的投影高度。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求20，為根據(jù)權(quán)利要求1至19任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該稀土磁性合金為R-Fe合金，其中R為至少一種稀土金屬。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求21，為根據(jù)權(quán)利要求1至19任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該稀土磁性合金為R-Fe-B合金，其中R為至少一種稀土金屬。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求22，為根據(jù)權(quán)利要求21所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該稀土磁性合金為銣鐵硼合金。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求23項，為根據(jù)權(quán)利要求20至22任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該稀土磁性合金為富鐵的稀土磁性合金(iron-rich rare earth magnetic ally)。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求24，為根據(jù)權(quán)利要求20至22任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該稀土磁性合金為少鐵的稀土磁性合金(iron-poor rare earth magnetic ally)。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求25，為根據(jù)權(quán)利要求24所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，該方法是將含有鐵粉的該冷卻氣體吹向該噴嘴所噴出來的該熔融合金，以形成該合金的微細粉末。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求26，為根據(jù)權(quán)利要求25所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該些鐵粉為針鐵礦還原所形成的針狀鐵粉。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求27，為根據(jù)權(quán)利要求1、3至17任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其以釤鐵熔融合金取代該稀土磁性熔融合金，并且以一氮氣吹向該噴嘴所噴出來的該熔融合金，以使該熔融合金氮化并粉末化，而形成釤鐵氮磁性粉末。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求28，為根據(jù)權(quán)利要求27所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其中該釤鐵氮磁性粉末在一氮氣氣氛下形成。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求29，為提供一種稀土磁性合金粉末的制造裝置，包括一熔爐，其底部具有一噴嘴；一噴射氣體飼料器，用以將一高壓惰性氣體注入于該熔爐中所熔化的一稀土磁性合金之中；以及一冷卻滾筒，其設置在該噴嘴所噴出的該熔融合金的下方，其中該冷卻滾筒轉(zhuǎn)動著，且該冷卻滾筒的側(cè)面上具有多個翼部，該些翼部沿著該冷卻滾筒的軸方向延伸，該冷卻滾筒用以使該熔融合金與其側(cè)面碰撞而淬火并且固化。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求30，為根據(jù)權(quán)利要求29所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其中該冷卻滾筒的該些翼部軸方向上包括多個波浪狀凹凸表面，其至少形成該些翼部中面對該冷卻滾筒的轉(zhuǎn)動方向的一側(cè)面上。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求31，為根據(jù)權(quán)利要求29或30所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其更包括一冷卻水的噴射流供應裝置，用以將冷卻水的噴射流供應至與該冷卻滾筒接觸的該熔融合金上。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求32，為根據(jù)權(quán)利要求29至31任一所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其更包括一碰撞板，該碰撞板設置在與該冷卻滾筒碰撞的該熔融合金散射的方向上。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求33項為提供一種稀土磁性合金粉末的制造裝置，包括一熔爐，其底部具有一噴嘴；一噴射氣體飼料器，用以將一高壓惰性氣體注入于該熔爐中所熔化的一稀土磁性合金之中；以及一冷卻氣體飼料器，其具有一噴射噴嘴，用以將一冷卻氣體吹送至該噴嘴所噴出的該熔融合金，其中該噴嘴具有一引動器，該引動器的一末端可移動，而與該噴嘴之中的該熔融合金接觸。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求34，為根據(jù)權(quán)利要求33所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其中該噴嘴中具有一液體容穴部，并且該引動器的該末端可移動，而與該液體容穴部之中的該熔融合金接觸。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求35，為根據(jù)權(quán)利要求33或34所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其中該液體容穴部大致呈球狀。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求36，為根據(jù)權(quán)利要求33至35任一所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其中該引動器以一磁電畸變轉(zhuǎn)換器或一具有壓電效應的石英轉(zhuǎn)換器(quartz transducer)驅(qū)動。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求37，為根據(jù)權(quán)利要求36所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其中該引動器的驅(qū)動頻率為50KHz至5MHz。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求38為提供一種稀土束縛磁鐵的制造方法，該方法包括將權(quán)利要求1至28任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法所制得的稀土磁性合金微細粉末分散在一黏結(jié)中，以制得一樹脂磁鐵組成；以及以一金屬模板將該樹脂磁鐵組成模制成型。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求39，為根據(jù)權(quán)利要求38所述的稀土束縛磁鐵的制造方法，其中該稀土磁性合金微細粉末在一特定溫度下加熱。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求40，為根據(jù)權(quán)利要求38或39所述的稀土束縛磁鐵的制造方法，其中該樹脂磁鐵組成在一磁場中進行調(diào)準時模制成型。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求41，為根據(jù)權(quán)利要求38至40任一所述的稀土束縛磁鐵的制造方法，其中形成該樹脂磁鐵組成的稀土磁性合金微細粉末為一幾乎為球狀的稀土磁性合金微細粉末。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求42，為根據(jù)權(quán)利要求41所述的稀土束縛磁鐵的制造方法，其中該稀土磁性合金微細粉末的直徑在2至100微米之間。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求43，為根據(jù)權(quán)利要求42所述的稀土束縛磁鐵的制造方法，其中該稀土磁性合金微細粉末的直徑在2至30微米之間。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求44為提供一種稀土燒結(jié)磁鐵的制造方法，其步驟包括將權(quán)利要求1至28任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法所制得的稀土磁性合金微細粉末燒結(jié)。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求45，為根據(jù)權(quán)利要求44所述的稀土燒結(jié)磁鐵的制造方法，其中該稀土磁性合金微細粉末先被壓合并且在磁場中調(diào)準之后再燒結(jié)。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求46，為根據(jù)權(quán)利要求44或45所述的稀土燒結(jié)磁鐵的制造方法，其中該稀土磁性合金微細粉末為一幾乎為球狀的稀土磁性合金微細粉末。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求47，為根據(jù)權(quán)利要求46所述的稀土燒結(jié)磁鐵的制造方法，其中該稀土磁性合金微細粉末的直徑在2至30微米之間。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求48為提供一種增加惰性氣體純度的方法，該方法包括使該惰性氣體通過一活性金屬，以移除該惰性氣體中殘留的氧氣。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求49，為根據(jù)權(quán)利要求48所述的增加惰性氣體純度的方法中，其中該活性金屬的氧化反應的標準生成自由能大于氫者。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求50，為根據(jù)權(quán)利要求48所述的增加惰性氣體純度的方法，該活性金屬的氧化反應的標準生成自由能大于碳者。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求51，為根據(jù)權(quán)利要求48至50任一所述的增加惰性氣體純度的方法，其中該活性金屬為鉀、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錫、鎢與鉛或是其混合物其中之一。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求52，為根據(jù)權(quán)利要求48至51任一所述的增加惰性氣體純度的方法，其中該活性金屬的形狀類似一篩網(wǎng)。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求53，為根據(jù)權(quán)利要求48至51任一所述的增加惰性氣體純度的方法，其中該活性金屬的形狀類似一蜂窩。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求54，為根據(jù)權(quán)利要求48至51任一所述的增加惰性氣體純度的方法，其中該惰性氣體通過該活性金屬的燒結(jié)體或多孔體。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求55為提供一種稀土磁性合金粉末的制造方法，是以權(quán)利要求48至54任一所述的方法所純化的惰性氣體作為權(quán)利要求1所述的該冷卻氣體。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求55為提供一種稀土磁性合金粉末的制造裝置，包括一熔爐，其底部具有一噴嘴；一噴射氣體飼料器，用以將一高壓惰性氣體注入于該熔爐中所熔化的一稀土磁性合金之中；以及一冷卻氣體飼料器，其具有一噴射噴嘴，用以將一冷卻氣體吹送至該噴嘴所噴出的該熔融合金，其中該冷卻氣體通過一具有一活性金屬的吸收室。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求56，為根據(jù)權(quán)利要求55所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其中至少包括兩個吸收室，以讓該冷卻氣體通過，該二吸收室平行排列，并且可以彼此調(diào)換。
依照本發(fā)明的權(quán)利要求57，為根據(jù)權(quán)利要求55或56所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其中包括一氧氣偵測裝置，用以偵測該惰性氣體中的氧氣殘留量，其設置在該吸收室的該活性金屬的下游處。
為讓本發(fā)明的上述和其它目的、特征、和優(yōu)點能更明顯易懂，下文特舉一較佳實施例，并配合所附圖式，作詳細說明如下


圖1繪示本發(fā)明第一實施例的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置的示意圖。
圖2繪示本發(fā)明第一實施例的冷卻氣體的吹送方向的示意圖。
圖3(a)、圖3(b)繪示本發(fā)明第一實施例的以兩個吹送方向吹送的冷卻氣體其吹送方向的示意圖。
圖4繪示本發(fā)明第一實施例的冷卻氣體的噴射噴嘴的形狀的示意圖。
圖5繪示本發(fā)明第一實施例中與超音波轉(zhuǎn)換器驅(qū)動連接的冷卻氣體的噴射噴嘴的示意圖。
圖6(a)、圖6(b)繪示本發(fā)明第二實施例的一種模制非等向性束縛磁鐵的方法的示意圖。
圖7(a)、圖7(b)為一說明本發(fā)明第三實施例的顆粒在燒結(jié)時的成長示意圖。
圖8繪示本發(fā)明第四實施例的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置的示意圖。
圖9繪示本發(fā)明第四實施例的一種銣鐵硼微細粉末在低溫下模制燒結(jié)的示意圖。
圖10繪示本發(fā)明第五實施例的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置的示意圖。
圖11繪示本發(fā)明第六實施例的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置的示意圖。
圖12繪示本發(fā)明第六實施例的一種冷卻滾筒的翼部結(jié)構(gòu)的示意圖。
圖13為一說明本發(fā)明第六實施例的冷卻滾筒的轉(zhuǎn)速、大小與熔融合金落下的速度的關(guān)系的示意圖。
圖14(a)、圖14(b)為一說明本發(fā)明第六實施例的熔融合金被冷卻滾筒的翼部分割的情形的示意圖。
圖15繪示本發(fā)明第七實施例的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置的示意圖。
圖16(a)、圖16(b)繪示本發(fā)明第七實施例的噴嘴結(jié)構(gòu)的示意圖。
圖17(a)、圖17(b)說明本發(fā)明第七實施例的熔融合金被分割的情形的示意圖。
圖18繪示本發(fā)明的另一種噴嘴結(jié)構(gòu)的示意圖。
圖19繪示本發(fā)明第八實施例的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置的示意圖。
圖20(a)、圖20(b)繪示本發(fā)明第八實施例的氧氣移除單元的結(jié)構(gòu)的示意圖。
10、10B、30、40裝置11高頻誘導爐管(high-ffequency induction furnace)11C誘導線圈12、42熔爐(crucible)13、43噴嘴(nozzle)13S、16S、43S噴嘴口14噴射氣體飼料器(jet gas feeder)
15、15N、15B、55冷卻氣體飼料器16噴射噴嘴(jet nozzle)16V超音波震蕩器17氣體加熱裝置18鋅蒸氣飼料器19誘導線圈20金屬模板20M環(huán)形束縛磁鐵21電磁線圈22環(huán)形洞穴23、24軟的磁性材料25入口26鐵粉27復合微細粉末27a富NdB相27b鐵相28Fα鐵相28MNd2Fe14B合金相29處理室31冷卻滾筒(cooling drum)31W翼部(wing portion)31F碰撞面
31R背面32碰撞板(collision board)33冷卻水飼料器42V閥43T輸送通道(delivery passage)43R液體容穴(liquid pool)44圓柱狀活塞(cylindrical piston)45通孔46石英轉(zhuǎn)換器(quartz transducer)48漏斗形部件(horn)49磁電畸變轉(zhuǎn)換器(magneto-distortion transducer)55冷卻氣體飼料器56氬氣飼料器57開關(guān)單元(switching unit)57a與57b兩路閥件60A與60B氧氣移除單元61氣體引管62吸收室(chamber)62M氧氣吸收器62S通孔63給氣管(gas feed pipe)64、65氧氣計量單元
θ尖角d內(nèi)開口直徑D外開口直徑L長度O熔融合金的中心P、P’噴射流q熔融合金H翼部的投影高度以P翼部的間距以v翼部的移動速度以V熔融合金落下的速度具體實施方式
本發(fā)明較佳實施方式將配合所附圖標說明如下。
第一實施例圖1繪示本發(fā)明第一實施例的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置10的示意圖。請參照圖1，高頻誘導爐管(high-frequency inductionfurnace)11具有誘導線圈(induction coil)11C。熔爐12是用來熔化稀土磁性合金，其底部具有一噴嘴13。噴射氣體飼料器(jet gas feeder)14，用以將惰性的氬氣供應至熔爐12之中，并且將高壓的氬氣注入熔融的稀土磁性合金之中。冷卻氣體飼料器15，具有一噴射噴嘴16用以噴出冷卻氣體。氣體加熱裝置17，用以將已加熱的氦氣吹向噴嘴13其噴嘴口13S所噴出的熔融合金。鋅蒸氣飼料器18，是用將鋅蒸氣供應至熔融合金其傳送的路徑。誘導線圈19則是使所噴出的熔融合金在傳送的路徑時振動，其設置于噴嘴13的噴嘴口13S與氦氣的傳送路徑之間。
其后，將說明稀土磁性合金粉末的制造方法。
第一實施例將說明以稀土磁性合金來制造具有絕佳能量積(BHmax值)的Nd2Fe14B磁性合金粉末的方法。
以硼化鐵(FeB)、固態(tài)的鐵與銣混合所形成的混合物作為原料，將此原料置于位在高頻誘導爐管11的誘導線圈11C內(nèi)部的熔爐12之中。接著。于誘導線圈11C中通入高頻電流以加熱環(huán)境中的氬氣，并且使得上述混合物中的金屬元素熔化，進而制得一熔融的Nd2Fe14B合金。在制造用來燒結(jié)的磁性合金粉末時，其合金粉末的合金中的銣含量略高于上述Nd2Fe14B之中銣的含量，以在燒結(jié)時形成富銣的液相(Nd-rich liquid phase)。
其后，在磁性合金呈熔融態(tài)時，將噴射氣體飼料器14開啟，以將一預定壓力的氬氣注入熔融的Nd2Fe14B合金之中(此后稱之為熔融的合金)，以從熔爐12其噴嘴13的噴嘴口13S向下噴出熔融的合金。
在第一實施例中，在注入氬氣的同時，將氣體加熱裝置17所加熱的氦氣噴射流吹送至噴嘴口13S所噴出的熔融合金上，以使如熔的合金與氦氣碰撞，以通過碰撞所產(chǎn)生的能量使熔融的金屬分散，并且通過淬火(quenching)以使之固化，以形成球狀的Nd2Fe14B粉末，其直徑為30微米或小于30微米。
請參照圖2，在第一實施例中，噴射噴嘴16的噴嘴口16S所裝設的位置可以使得上述氦氣噴射流的噴射流p的方向與熔融合金傳送的方向q相垂直(水平垂直)，并且遠離傳送中的熔融合金的中心O，以在熔融的合金上提供一轉(zhuǎn)距(torque)，進而增加熔融合金的分散速度并且進一步縮減所形成的Nd2Fe14B合金粉末的直徑。
當上述氦氣是從兩個不同的方向吹向傳送中的熔融合金時，則可以形成直徑更小的微細粉末或超微細粉末，例如是形成顆粒直徑為2至10微米的粉末。
圖3(a)是將兩道氦氣的噴射流p與p’吹送至圖3(a)所示的Y軸上的兩個不同的位置(Y1、Y2)上，其中Y軸為熔融合金落下來的方向(噴出的方向)。由上(熔爐12的噴嘴口13S)俯視，噴射流p與噴射流p’其二者吹送的方向呈一直角，請參照圖3(b)所示。
而且，上述的氦氣在吹送時，必須使噴射流p與噴射流p’其二者與Y軸上的熔融合金的傳送方向夾20度至45度角，以獲得粒徑較小的Nd2Fe14B合金超微細粉末，如圖3(a)所示。上述氦氣可以從三個方向或多個方向吹送至熔融的合金q。
以至少一對的噴嘴將用來冷卻的氦氣由兩個不同的方向吹送出來時，必須使兩個方向同時符合下列的條件或符合以下所列其中一種條件，其一是由熔爐的噴嘴口觀看時上述的兩個方向相互垂直，另一是以20度至45度角的吹送方向?qū)⒗鋮s氣體吹送至熔融合金q，以使所有的合金粉末的直徑縮減而不會有失敗的情形發(fā)生。
上述第一實施例中的氦氣經(jīng)過加熱再吹送至磁性粉末上，以形成微細的磁性粉末。
此方法可以避免在熔融合金冷卻的過程中，因為熔融合金與氦氣碰撞，使得熔融合金的表面張力增加，而導致所形成的顆粒直徑增加的問題。在吹送加熱過的氦氣時，分散的熔融合金的冷卻速度以及熔融合金的表面張力將減小，因此，可以制得更微細的粉末。
熔融合金的傳送路徑周圍可以裝設一加熱器，以使環(huán)境溫度上升，減緩所分散的熔融合金的冷卻的速度。
上述的冷卻氣體并不限定于氦氣，其可以是一種惰性氣體，例如是氬氣或氮氣。由于氦氣具有高的熱傳導率，因此氣體的溫度可以迅速上升。
位于熔融合金傳送路徑周圍的線圈19可以通入電流，以產(chǎn)生一誘導磁場，使得傳送中的熔融合金振動，進而使所形成的合金粉末的直徑進一步縮減。亦即，在傳送中的熔融合金與氦氣碰撞之前，讓熔融的合金振動，可以使其表面黏度(apparent viscosity)增加，進而使磁性粉末的直徑縮減。
而且，在第一實施例中，是以鋅蒸氣飼料器18將鋅蒸氣供應至熔融合金的傳送路徑中，因此，可以有效避免微細粉末表面氧化的現(xiàn)象。這是因為鋅蒸氣，與熔融的合金碰撞使得熔融合金的表面冷卻，并且與表面上的熔融合金反應使得固化的微細粉末的表面上形成一層鋅薄膜。所形成的鋅薄膜可以防止微細粉末的內(nèi)部在通過磁場時或是在燒結(jié)形成磁鐵時發(fā)生氧化。
由于以上述方法所形成的球狀粉末與公知研磨方法所形成的粉末相比較，較不會變形，因此其具有絕佳的抗腐蝕特性。而且，形成鋅薄膜之后，由于鋅可以作為犧牲電極(sacrifice electrode)，因此，可以進一步增進其抗腐蝕的能力。
雖然，有一部份的鋅會被合金化并且擴散至粉末顆粒的內(nèi)部，但是，由于其所占的含量很低，因此并不會影響稀土磁性合金的特性。
若不使用鋅蒸氣飼料器18，可以將高溫下所加熱的鋅蒸氣與上述的氦氣混合，再供應至傳送中的熔融合金上。
請參照圖4，噴射噴嘴16為提供冷卻氣體的噴射噴嘴，其形狀為一圓錐狀，可以使冷卻氣體的流率增加至超音速的程度。當冷卻氣體與熔融合金之間的碰撞能量因此而增加時，所形成的合金微細粉末的直徑可以縮減至10微米或低于10微米。
當噴嘴尖端的θ角在20度至40度之間，噴射噴嘴16的較佳直徑是可以使得所設定的長度(L)滿足20＜(D/d)＜60的關(guān)系式，其中d為內(nèi)開口直徑；D為外開口直徑。
內(nèi)開口直徑d，其較佳者設在0.3至8mm之間，更佳者設在1至3mm之間。例如，當d值設定在1mm時，噴嘴尖端的θ角在以上所述的條件下，則D的范圍在20至62Mm之間，噴嘴的長度L則在26至167mm之間。當d值設定在2mm時，D的范圍則在40至120mm之間，噴嘴的長度L則在52至334mm之間請參照圖5，在制造稀土磁性合金粉末時，可以將噴射噴嘴16與一個超音波震蕩器16V連接，使之振動，以進一步縮減所形成的磁性粉末的直徑。這是因為超音波傳送至熔融的合金上，超音波震蕩以在熔融的合金上所產(chǎn)生的壓力比冷卻氣體的噴射壓力大。因此，噴射噴嘴16的噴嘴口16S所裝設的位置可以使其與熔融合金的傳送路徑之間的距離Ln滿足Ln＝(2n-1)×(λ/4)的關(guān)系式。亦即，上述的超音波的圓桶的位置在熔融合金的傳送路徑上，以使超音波最大化，以有效增加冷卻氣體的壓力可。
在上述第一實施例中，已說明制造Nd2Fe14B合金微細粉末的方法。然而，本發(fā)明的方法并不限定于用來制造以上所述的合金粉末，其它的稀土磁性合金粉末，例如是鐵鈷與(NdDy)FeB亦可以相同的方法來加以制造。釤鐵氮(SmFeN)磁性合金亦可以將釤鐵制成微細粉末再使之氮化的方式來形成。
在上述的例子中，冷卻氣體為氦氣。但是，本發(fā)明并不限定于氦氣，氬氣、氮氣與氦氣以及其混合的氣體均是可以使用，以用來避免稀土磁性合金粉末發(fā)生氧化。
第二實施例在上述第一實施例中，說明以熔融的稀土磁性合金直接制成稀土磁性合金微細粉末的方法。上述方法所形成的稀土磁性合金微細粉末的形狀幾乎呈球狀，并且其直徑為30微米或低于30微米。將上述方法所形成的稀土磁性合金微細粉末分散在黏合劑(binder)之中，以形成一樹脂磁鐵組成(resin magnet composition)，接著，再以金屬模板使之成形，即可形成一個磁性絕佳的稀土束縛磁鐵。
以第一實施例所制得的Nd2Fe14B合金微細粉末(磁性粉末)來制造稀土束縛磁鐵的方法將說明如下。
將上述方法所形成的Nd2Fe14B合金微細粉末中，具有非晶型結(jié)構(gòu)的微米級結(jié)晶顆粒聚集起來。這一些顆?？赡軙驗槔鋮s的狀態(tài)而變成樹枝狀晶體的集合體(dendrite aggregate)。以上述磁性粉末來制造束縛磁鐵時，必須將磁性粉末加熱，以使非晶型的內(nèi)部結(jié)晶變?yōu)槎嗑?polycrystal form)，以使所形成的束縛磁鐵的飽和磁通密度(saturation magnetic flux density)增加。上述的加熱溫度高于Nd2Fe14B合金的結(jié)晶溫度，并且要避免顆粒成長變大。較佳者，磁性粉末在攝氏650度至750度加熱。當再結(jié)晶的熱處理步驟完成之后，磁性粉末可由多晶型長為單晶型，而提升磁性粉末的磁性。
通常，非等向性稀土束縛磁鐵的制造方法，先制備一種稀土磁性合金微細粉末樹脂磁鐵組成，此組成包括分散在一黏合劑(binder)之中的稀土磁性合金微細粉末，其中黏合劑(binder)例如是熱塑性樹酯，比如是耐龍(nylon)、聚乙烯與乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(ethylene-vinylacetate compolyer，EVA)。接著，再將此樹脂磁鐵組成以一金屬模板，通過類似塑料模制成型的方式，如射出成形(injection molding)、壓縮成形(compressing molding)或壓出成形(extrusion molding)的方式，以制成一個具有一特定形狀的模制品(molded product)。之后，再將所形成的模制品磁化，以使之具有所需的磁性圖案。
制造非等向性稀土束縛磁鐵的方法，亦可以在樹脂磁鐵組成進行磁場調(diào)準以使之具有非等向性時，進行模制成形。請參照圖6(a)，例如在一磁場中進行射出成形，以形成環(huán)形束縛磁鐵。電磁線圈21與21設置于金屬模板20的周圍，軟的磁性材料23與24環(huán)繞在金屬模20的環(huán)形洞穴22周圍以及上述線圈的周圍，以用以形成一磁性通道(magnetic passage)，此磁場通道是一個由上述線圈21與21指向環(huán)形洞穴22的半徑方向的磁場，以在環(huán)形洞穴22形成一個放射狀的調(diào)準磁場。所以，將含有磁性粉末的樹脂磁鐵組成從入口(gate)25導入環(huán)形洞穴22之中，則可被調(diào)準(align)，以使其磁性方向成放射狀，進而形成一個放射狀調(diào)準的環(huán)形束縛磁鐵20M，如圖6(b)所示。
由于上述的磁性粉末大部分為球形，且其長軸與短軸的差不超過20％，因此，相較于公知方法所形成的顆粒，上述的磁性粉末是非常容易調(diào)準的。亦即，上述的磁性粉末是非常容易轉(zhuǎn)向，以使四角錐晶體(tetragonal crystal)的C軸指向施加在金屬模板其環(huán)形洞穴內(nèi)部的磁場，進而使得磁性粉末的調(diào)準特性變高，并且改善模制束縛磁鐵的磁性。
由于磁性粉為球形，樹脂黏合劑與磁性粉末之間不易形成空洞，因此增進其強度，并提升其抗腐蝕性。
而且，由于磁性粉末為球形易于旋轉(zhuǎn)，因此可以減少潤滑添加劑(lubricating additive)例如是表面處理劑(surface treating agent)的使用量，而且在調(diào)準時所使用的磁場的強度也可以比較低，因此，可以使用較小規(guī)格的系統(tǒng)來生產(chǎn)制造。
第三實施例在上述第二實施例中說明一種以熔融稀土磁性合金微細粉末來制造稀土束縛磁鐵的方法。在此第三實施例將說明一種以上述的熔融稀土磁性合金微細粉末來制造燒結(jié)磁鐵的方法。
上述的Nd2Fe14B合金微細粉末(磁性粉末)為一種非晶型結(jié)構(gòu)并且由于其為顆粒的集合體(aggregate)因此為等向性。因此，以上述的磁性粉末來制造燒結(jié)磁鐵時，必須進行再結(jié)晶，以增加其飽和磁通密度并且提供非等向性。
由于磁性粉末的顆粒成長的燒結(jié)溫度高于Nd2Fe14B合金的結(jié)晶溫度，因此，通常并不需要再額外進行結(jié)晶的熱處理步驟(其它的稀土磁性合金的燒結(jié)溫度通常高于其結(jié)晶溫度)。
燒結(jié)步驟，在磁性粉末與黏合劑混合，并且將混合物塑成一定形狀、壓制并且進行磁場的調(diào)準之后才進行。如上所述，由于稀土磁性合金微細粉末幾乎呈球型而且其直徑非常均勻，因此磁性粉末非常容易轉(zhuǎn)動，使其C軸指向所施加的磁場，以增進其調(diào)準的特性。請參照圖7(a)，粒徑較大的顆粒，且其總體積較大，其磁性會先變成非等向性。請參照圖7(b)所示，通過原子擴散的現(xiàn)象，各個顆粒會彼此相黏在一起，以使間隙的數(shù)目減少，并且較大的顆粒會促使顆粒成長而使小的顆粒消失，因此可以提升燒結(jié)體其顆粒的C軸的調(diào)準特性，增加燒結(jié)磁鐵的飽和磁通密度并且改善燒結(jié)磁鐵的磁性。
在此第三實施例中，是說明以熔融稀土磁性合金微細粉末來制造燒結(jié)磁鐵的方法。然而，本發(fā)明并不限定于上述的磁性粉末，其它的稀土磁性合金微細粉末，例如是釤鈷與(NdDy)FeB亦可以相同的方法來制造其它磁性絕佳的燒結(jié)磁鐵。
第四實施例本實施例系研究一種納米級的復合磁鐵(composite magnet)，此種磁鐵具有非常高的能量積(BH)MMax，其是將稀土合金中的稀土金屬還原以制得之。利用磁鐵組成中同時存在的納米級硬相(hard phase)與軟相(soft phase)，以通過二相的互變的功能來避免磁性逆轉(zhuǎn)的現(xiàn)象。在此第四實施例中，是說明一種以熔融的稀土磁性合金所制得的含有殘留的微米級鐵金屬或鐵合金的微細粉末來制造上述納米級的復合磁鐵的方法。
圖8繪示本發(fā)明第四實施例的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置10A的示意圖。請參照圖8，高頻誘導爐管11具有誘導線圈11C。熔爐12用以將稀土磁性合金熔化，其底部具有一噴嘴13。噴射氣體飼料器14，用以將惰性的氬氣供應至熔爐12，并且將高壓的氬氣注入熔融的稀土磁性合金之中。冷卻氣體飼料器15N，具有一噴嘴(jetnozzle)16，用以噴出含有鐵粉26的氦氣，以使其吹送至噴嘴13其所噴送出來的熔融合金。
其后將說明一種用來制造納米級復合磁鐵的稀土磁性合金粉末的制造方法。
首先，將硼化鐵(FeB)、固態(tài)鐵與銣混合，并以所形成的混合物作為原料，此原料中的鐵含量低于Nd2Fe14B(富NdB的合金)的含量。將此原料置于位在高頻誘導爐管11的誘導線圈11C內(nèi)的熔爐12之中。接著，在誘導線圈11C通入高頻電流，以加熱環(huán)境中的氬氣，使上述混合物中的金屬元素熔化，進而制得一熔融的富NdB的Nd2Fe14B合金。
其后，在磁性合金呈熔融態(tài)時，將噴射氣體飼料器14激活，以將一特定壓力的氬氣注入熔融的Nd2Fe14B合金之中(此后稱之為熔融的合金)，以使熔融的合金由熔爐12的噴嘴13的噴嘴口13S下向噴出。
在第四實施例中，在所注入的氬氣與熔融的合金產(chǎn)生碰撞的同時，冷卻氣體飼料器15N其噴射噴嘴16的噴嘴口16S所噴出的含有鐵粉的氦氣噴射流會噴覆在噴嘴13所噴出的熔融合金上，并通過種碰撞所產(chǎn)生的能量而使熔融的金屬分散，并且通過淬火而固化。上述之鐵粉26將針鐵礦(goethite，αFeOOH)還原所獲得的針狀微米級鐵粉。
鐵粉26與富NdB相的熔融合金碰撞，可以使得鐵粉的表面上形成一富NdB相例如是Nd2Fe14B相，進而獲得一復合微細粉末，其表面部系含有非磁性的富NdB相，而內(nèi)部含有強磁性的鐵相。
在第四實施例中，噴射噴嘴16的噴嘴口16S裝設的位置是可以使得上述氦氣噴射流的噴射流p的方向與熔融合金q傳送的方向相垂直(水平垂直)，并且遠離傳送中的熔融合金的中心O者，如第一實施例之圖2所示，以在熔融的合金上提供一轉(zhuǎn)距，進而增加熔融合金的分散速度并且進一步縮減所形成的復合微細粉末的直徑。
燒結(jié)上述的復合微細粉末，可以制得高磁性的燒結(jié)磁鐵。更具體地說，將上述方法所形成的復合微細粉末與黏合劑混合，然后將所形成的混合物在磁場中壓制并暫時成形(temporarily molded)。復合微細粉末的顆粒會轉(zhuǎn)向，以使其內(nèi)部的強磁性鐵相的長軸指向所施加的磁場。因此，當暫時的模制品在攝氏1000度下燒結(jié)時，可通過交互擴散而制得Nd2Fe14B磁鐵。由于以此種方法所制得的磁鐵，其結(jié)晶顆粒非常容易對準磁場的方向，因此相較于公知的磁鐵而言，本發(fā)明所形成的具有較高的磁性。
在燒結(jié)表面部為含有非磁性的富NdB相27a，而內(nèi)部為具有強磁性的鐵相27b的復合微細粉末27時，可以以類似于圖9所示的微細粉末模板來控制燒結(jié)的條件，以制得一燒結(jié)磁鐵。此燒結(jié)磁鐵中的每一顆粒的內(nèi)部為軟的α鐵相28F，而其它部分(包含表面的部分)則為硬的Nd2Fe14B合金相28M。更具體地說，上述復合微細粉末27在一溫度(約攝氏700度)下進行燒結(jié)，此溫度大約是相圖較下方的部分的平衡溫度，此溫度可以使得各個顆粒28的內(nèi)部繼續(xù)保留α鐵相28F，進而使得所形成的燒結(jié)磁鐵可以借著兩相互變的作用所產(chǎn)生的互換彈簧效果(exchange spring effect)，以改善其磁性。
在應用上述的互換彈簧效果時，合金中的鐵含量高可以減少稀土合金屬的用量。然而，在上述的例子中，熔融合金中的稀土金屬的含量必須減少到相當于最終產(chǎn)物中的稀土金屬的含量。
在上述第四實施例中，是說明一種銣鐵硼燒結(jié)磁鐵的制造方法。但是，以其它的含鐵的稀土磁性合金來制造磁鐵時，亦可采用以上所述的方法。
在上述的例子中，是將含有鐵粉26的冷卻氣體吹送至熔爐12所噴出的富銣的熔融合金上以形成微細粉末。在熔爐12的將富銣的稀土磁性合金熔化，之后，再將冷卻氣體吹送至熔融的合金以使合金淬火固化，以制得顆粒內(nèi)部為含有微米級鐵或鐵合金的稀土磁性合金粉末。
第五實施例制造釤鐵氮磁性合金微細粉末時，可以采用與第一實施例相同的方法以制得釤鐵合金微細粉末，然后，再將釤鐵合金微細粉末氮化以形成釤鐵氮合金。在此第五實施例中，是以圖10所繪示的制造裝置以直接制得釤鐵氮合金微細粉末。請參照圖10，高頻誘導爐管11具有誘導線圈11C。熔爐12用來熔化稀土磁性合金，其底部具有一噴嘴13。噴射氣體飼料器14，用以將惰性的氮氣供應至熔爐12之中，并且將高壓氬氣注入熔融的稀土磁性合金之中。冷卻氣體飼料器15B，具有一噴射噴嘴16，用以吹送一冷卻氣體，以使噴嘴13其噴嘴口13S所噴出的熔融合金氮化。傳送中的釤鐵合金被氮氣氮化，而形成釤鐵氮磁性合金微細粉末。
再者，在第五實施例中，熔融合金的傳送路徑以及熔爐12被一處理室(treatment chamber)29所包圍，處理室29之中的空氣系被氮氣取代，以在氮氣氛中形成上述釤鐵氮。
其后，將說明以上述的裝置10B來制造釤鐵氮合金粉末的方法。
首先，將固態(tài)的釤與鐵以一定比例混合，并將其混合物置于高頻誘導爐管11的誘導線圈11C之內(nèi)的熔爐12之中，接著。在誘導線圈11C上通入高頻電流以加熱之，并使得上述的混合物中的金屬元素熔化，以制得一熔融的釤鐵合金，其原子比為2∶17。
其后，在磁性合金呈熔融態(tài)時，將噴射氣體飼料器14激活，以將一特定壓力的氮氣注入熔融的釤鐵合金之中(此后稱之為熔融的合金)，以使熔融的合金由熔爐12其噴嘴13的噴嘴口13S向下噴出。在所注入的氮氣與熔融的合金產(chǎn)生碰撞的同時，令冷卻氣體飼料器15B其噴射噴嘴16的噴嘴口16S所噴出的氮氣噴射流噴覆在噴嘴口13S所噴出的熔融合金上，以使傳送中的Sm2Fe17氮化并通過種碰撞所產(chǎn)生的能量而使熔融的合金分散，并通過淬火而固化，進而形成幾乎為球形的Sm2Fe17N合金微細粉末，其直徑為30微米或低于30微米。
上述的Sm2Fe17N合金微細粉末為微米級的結(jié)晶顆粒的集合體，其結(jié)構(gòu)為結(jié)晶型或非晶型，或者為混合前述兩者的結(jié)構(gòu)。依照冷卻的條件，其可變?yōu)闃渲罹w的集合體。
在此第五實施例中，由于Sm2Fe17N合金在熔融態(tài)時以及淬火固化時均是在氮氣氛的環(huán)境下，因此，Sm2Fe17N的非結(jié)晶晶格中會因為化學平衡而含有一定量的氮氣。
而且，在此第五實施例中，噴射噴嘴16的噴嘴口16S裝設位置在可以使得上述氮氣的噴射流p的方向與熔融合金q傳送的方向相垂直(水平垂直)，并且遠離傳送中的熔融合金的中心O者，如第一實施例的圖2所示者，以在熔融的合金上強迫提供一轉(zhuǎn)距，增加熔融合金的分散速度，并且進一步縮減所形成的合金微細粉末的直徑。當上述氮氣是從兩個不同的方向p與p’，如上述第一實施例圖3所示的方向吹送至傳送中的熔融合金q時，則可以形成更細的粉末例如是直徑為2至10微米的超微細粉末。上述的氮氣可以由三個或多個不同的方向吹向熔融的合金q。本發(fā)明的束縛磁鐵所使用的稀土磁性合金微細粉末的直徑以2至50微米較佳，2至10微米更佳。
其后，將說明以上述Sm2Fe17N合金微細粉末(磁性粉末)來制造束縛磁鐵的方法。
由于上述的樹脂磁性粉末的結(jié)構(gòu)為結(jié)晶型、非晶型或具有兩者的混合結(jié)構(gòu)，因此必須加熱，以使其內(nèi)部的非晶型結(jié)晶，而變成一具有控制的直徑的多晶型。在進行加熱處理步驟時，Sm2Fe17N其非結(jié)晶晶格中的氮原子會被引入結(jié)晶的晶格之間，而形成Sm2Fe17N非等向性磁性粉末。由于富氮層(nitrogen-rich layer)形成在Sm2Fe17N的表面，因此Sm2Fe17N具有絕佳的抗氧化與抗磨損特性。
非等向性Sm2Fe17N束縛磁鐵的制造方法，將Sm2Fe17N磁性合金微細粉末分散在熱塑性樹脂黏合劑例如是耐龍、聚乙烯或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(ethylene-vinyl acetate compolyer，EVA)之中，以制得一樹脂磁鐵組成。接著，再將此樹脂磁鐵組成射出成形、壓縮成形或壓出成形，以制成一個具有一特定形狀的模制品。之后，再將所形成的模制品磁化，以使之具有所需的磁性圖案。
非等向性束縛磁鐵的制造方法，亦可以在上述樹脂磁鐵組成進行磁場調(diào)準以使之具有非等向性時進行模制成形以形成之。
由于本實施例所形成的磁性粉末幾乎為球形，且其長軸與短軸的差不超過20％，因此，相較于公知方法所形成的顆粒，上述的磁性粉末是非常容易調(diào)準的。亦即，上述的磁性粉末是非常容易轉(zhuǎn)向，以使磁性粉末的四角錐晶體的C軸指向施加在金屬模其環(huán)形洞穴內(nèi)部的磁場，進而使得磁性粉末的調(diào)準特性變高，并且改善模制束縛磁鐵的磁性。
由于磁性粉末為球形，樹脂黏合劑與磁性粉末之間不易形成空洞，因此可以增進其強度，并改善抗腐蝕性。
再者，由于磁性粉末為球形易于旋轉(zhuǎn)，因此，可以減少潤滑添加劑例如是表面處理劑的使用量，而且在條準時所使用的磁場的強度也可以比較低，因此，可以使用較小規(guī)格的系統(tǒng)來生產(chǎn)制造。
第六實施例在上述的第一、四與五實施例中，惰性氣體注入熔爐12中的熔融稀土磁性合金之中，熔融合金是由熔爐12底部的噴嘴13的噴嘴口13S噴出，冷卻氣體吹送至噴嘴口13S所噴出的熔融合金上，以形成上述合金的微細粉末。直接以轉(zhuǎn)動的冷卻滾筒(cooling drum)來控制傳送中的熔融合金，可以制得直徑均一的稀土磁性合金微細粉末。
圖11，繪示本發(fā)明第六實施例的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置30的示意圖。請參照圖11，高頻誘導爐管11系具有誘導線圈11C。熔爐12用來熔化稀土磁性合金，其底部具有一噴嘴13。噴射氣體飼料器14，用以將惰性的氮氣供應至熔爐12，并且將高壓氬氣注入熔融的稀土磁性合金之中。冷卻滾筒31，位于噴嘴13所噴出的熔融合金的傳送路徑下方，并且其側(cè)面的軸向上具有數(shù)個翼部(wingportion)31W。冷卻滾筒31以一未繪示出來的馬達使其轉(zhuǎn)動，并且熔融合金與具有翼部31W的冷卻滾筒31的側(cè)面碰撞。碰撞板(collisionboard)32設置在與冷卻滾筒31碰撞的熔融合金的散射方向上。冷卻水飼料器33用來將冷卻水的噴射流供應至與冷卻滾筒31接觸的熔融合金上。
噴嘴13其噴嘴口13S的形狀為具有一長邊的矩形，其長邊與冷卻滾筒的軸向相平行，以使傳送中的熔融合金形成一長帶狀。冷卻滾筒31之中具有一冷卻水通道(passage)，并且是以熱傳導特性非常好的銅制成，以使與其側(cè)面碰撞之后的熔融合金冷卻。
請參照圖12，冷卻滾筒31的側(cè)面為鋸齒狀的剖面，其具有數(shù)個翼部31W。各個翼部31W包括一碰撞面31F與一背面31R，其中碰撞面31F與滾筒轉(zhuǎn)動方向相對應的一面；而背面31R則與碰撞面31F相鄰，并且在冷卻滾筒31軸向上的碰撞面31F與背面31R有數(shù)個波浪狀的凹凸表面。
請參照圖13，在第六實施例中，冷卻滾筒31的轉(zhuǎn)動速度設在可以使得翼部31W移動一個間距(pitch)時，傳送中的熔融合金其落下來的距離小于翼部31W的投影高度。亦即，當傳送中的熔融合金q的末端從翼部31W的末端部到根部(root portion)時，翼部31W至少移動一間距P。換言之，傳送中的帶狀熔融合金q的末端僅移動翼部31W的投影高度H時，即可準確無誤地與翼部31W的碰撞面31F碰撞而分割成直徑非常小而且非常均勻的微細粉末。
更具體地說，若是翼部31W的投影高度以H來表示，翼部31W的間距以P來表示，翼部31W的移動速度以v來表示，熔融合金落下的速度以V來表示，則V、P、v、H這一些參數(shù)的的設定必須滿足以下的關(guān)系式V×(P/V)＜H(請參照圖13)。
以下將說明稀土磁性合金粉末的制造方法。
在第六實施例中，將說明以稀土磁性合金來制造具有高能量積BHma的Nd2Fe14B磁性合金粉末的方法。
以硼化鐵(FeB)與固態(tài)的鐵和釹的混合物為原料，并將此原料置于位在高頻誘導爐管11的誘導線圈11C內(nèi)部的熔爐12之中。在誘導線圈11C上通入高頻電流以加熱環(huán)境中的氬氣，使上述混合物中的金屬元素熔化，進而制得一熔融的Nd2Fe14B合金。在制造用來燒結(jié)的磁性合金粉末時，是以釹含量高于Nd2Fe14B合金中的釹含量的合金來加以制造，以使所形成的合金在燒結(jié)時可以形成富釹的液相。
其后，在磁性合金呈熔融態(tài)時，將噴射氣體飼料器14激活，以將一特定壓力的氬氣注入熔融的Nd2Fe14B合金之中(此后稱之為熔融的合金)，以使熔融的合金傳送至位于熔爐12的噴嘴口13S下方的冷卻滾筒31的側(cè)面上。
熔融合金q是由噴嘴口13S連續(xù)傳送出來，而成一帶狀。請參照圖14(a)，傳送中的帶狀熔融合金q系與高轉(zhuǎn)速的冷卻滾筒31的翼部31W的碰撞面31F碰撞，而分割成小片段，并且小片段淬火與固化之后，其所形成的固態(tài)金屬Q(mào)會在冷卻滾筒31的切線方向跳動。請參照圖14(b)所示，當熔融合金q隨著碰撞面31F上的波浪狀凹凸表面產(chǎn)生變形時，熔融合金q會被淬火/固化或分割成小片段。
在寬度方向上被分割且變形成波浪狀的固態(tài)金屬Q(mào)，與設置在其跳動方向上的碰撞板32高速碰撞之后，會因為碰撞而分割成小片段，形成直徑小且均一的Nd2Fe14B磁性合金微細粉末。
在此第六實施例中，是以冷卻水飼料器33將冷卻水的噴射流噴送至與冷卻滾筒接觸的熔融合金部分，以使固化的熔融合金進一步冷卻。噴射流的壓力以易于使固化的金屬Q(mào)與冷卻滾筒分離者較佳。由于冷卻滾筒31是以銅金屬制成，其與以鐵為主的Nd2Fe14B磁性合金具有不同的熱膨脹系數(shù)，因此，由于熱膨脹系數(shù)的差異，固化金屬Q(mào)可以很容易地與冷卻滾筒31分離。
以上述方法所形成的Nd2Fe14B合金微細粉末(磁性粉末)系由微米級的非晶型結(jié)晶顆粒聚集而成。通過冷卻的條件的控制，上述的磁性粉末可變成樹枝狀晶體聚集體(dendrite aggregate)。由于磁性粉末為顆粒的聚集體，因此為等向性。故，以上述的磁性粉末來形成束縛磁鐵或燒結(jié)磁鐵時，必須將磁性粉末再結(jié)晶，以增加其飽和磁通密度，并使其變?yōu)榉堑认蛐浴?br> 例如，以上述的磁性粉末作為束縛磁鐵的原料時，必須加熱到一特定溫度，以使其非晶型的部分結(jié)晶成多晶型的型態(tài)。加熱處理的溫度比Nd2Fe14B合金的結(jié)晶溫度高但不會使顆粒成長變大的溫度。其較佳的加熱溫度為攝氏650度至750度之間。
關(guān)于第六實施例所形成的磁性粉末的形狀，由于磁性粉末是在冷卻時或冷卻之后進行研磨所形成，因此其末端為圓弧狀。而公知以淬火法所形成的磁性粉末，則是將非晶型的薄帶狀產(chǎn)物冷卻研磨(coldmilling)而成，因此所形成的磁性粉末的末端呈平面狀(flat)。所以，上述微細粉末分散在黏合劑中所形成樹脂磁鐵組成，在磁場中進行調(diào)準并且進行模制成形時，相較于公知所形成的矩形的顆粒，本發(fā)明所形成的微細粉末可以很容易調(diào)準。換言之，由于磁性粉末非常容易轉(zhuǎn)向，其六方晶體的C軸容易指向模板其洞穴內(nèi)部所施加的磁場，而使其調(diào)準的特性變高，并且改善模制束縛磁鐵的磁性，而且，可以使磁性粉末在應用時的磁場強度降低，以使系統(tǒng)的尺寸縮小。將上述磁性粉末射出成形時，由于磁性粉末的直徑均一且末端呈圓弧狀具有很高的流動性，因此，可以減少射出成形機所需的動力，并且可以減少用來增加流動性的表面處理劑的使用量，甚至可以不需使用表面處理劑。
以上述磁性粉末作為形成燒結(jié)磁鐵的原料時，由于磁性粉末在成長為顆粒狀時的燒結(jié)溫度高于Nd2F14B合金的結(jié)晶溫度，因此，并不經(jīng)常進行結(jié)晶熱處理(通常，其它稀土合金的燒結(jié)溫度高于其結(jié)晶溫度)。燒結(jié)步驟在磁性粉末與黏合劑混合并且于磁場中塑形(shaped)壓合(pressed)并且調(diào)準之后進行。在進行調(diào)準時，磁性粉末的顆粒中，體積較大的顆粒的磁性會先變成非等向性。由于磁性粉末如上述的束縛磁鐵一樣，其末端為圓弧狀，因此，非常容易轉(zhuǎn)向，而使其六方晶體的C軸指向所施加的磁場，進而改善其對準特性。與磁性粉末混合的黏合劑可以改善顆粒的平滑度(slipperness)，并且避免顆粒發(fā)生氧化。此外該黏合劑在燒結(jié)時會分解，而不會殘留在所燒結(jié)的磁鐵之中。
在上述的第六實施例中，翼部31W的碰撞面31F與背面31R均具有數(shù)個波浪狀的凹凸表面。然而，亦可僅有碰撞面31F具有波浪狀凹凸表面。
在上述實施例中，說明一種制造Nd2F14B合金微細粉末的方法。然而，本發(fā)明的方法并不僅限于用來形成Nd2F14B合金微細粉末，其它稀土金屬合金微細粉，例如釤鈷與(NdDy)FeB亦可采用相同的方法來形成。
在上述的制造方法中，釤鐵氮磁性合金可以以先形成釤鐵合金微細粉末，再將所形成的釤鐵合金微細粉末氮化的方式來形成。
表1為改變翼部31W的投影高度H與間距P、翼部31W的移動速度v以及熔融合金落下的速度V所形成顆粒狀的Nd2F14B合金粉末的情形。
表1


由表1可以知稀土磁性合金微細粉末可以直接以設定冷卻滾筒31轉(zhuǎn)速的方式來加以制造，換言之，翼部31W的移動速度v、熔融合金落下的速度V與翼部31W的投影高度H與間距P滿足V×(P/v)＜H的關(guān)系式，則可以制得稀土磁性合金微細粉末。
當移動速度v遠大于熔融合金落下的速度V，如表1例9的情況時，熔融合金將不會分割成一小片狀，而是呈連續(xù)的薄帶狀。
第七實施例圖15繪示本發(fā)明第七實施利的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置40的示意圖。圖16(a)與圖16(b)分別繪示第七實施例所使用的熔爐與噴嘴的結(jié)構(gòu)圖。在這一些圖式中，高頻誘導爐管11具有誘導線圈11C、熔爐42用來熔化稀土磁性合金，其底部具有一個噴嘴43，并且此噴嘴43具有一個液體容穴(liquid pool)，其詳述如后。噴射氣體飼料器14用來將惰性氣體-氬氣供應至熔爐之中，并且將高壓的氬氣注入熔融的稀土磁性合金之中。冷卻氣體飼料器15具有一噴射噴嘴16，用以將氬氣吹送至噴嘴43所傳送出來的熔融合金。閥42V設置于熔爐42之中，其可以在熔化稀土磁性合金時關(guān)閉熔爐42下端用來傳送熔融合金的輸送通道(delivery passage)43T，并且可以在噴出熔融合金時開啟輸送通道43T。
上述的噴嘴43具有一大致為球狀的液體容穴43R。液體容穴43R的直徑大于靠近噴嘴口43S的輸送通道43T的直徑并且大于圓柱狀活塞(cylindrical piston)44其末端部的直徑。圓柱狀活塞44為一個置于液體容穴部43R之中的引動器(actuator)。
更具體地說，圓柱狀通孔45形成在噴嘴43的側(cè)邊靠近液體容穴部43R其赤道軸(equator)上的四個對稱的位置上。圓柱狀活塞44設置在圓柱狀通孔45之中并且其末端面安置于在體容穴部43R之內(nèi)；而圓柱狀活塞44的另一端與一振動產(chǎn)生裝置4連接。振動產(chǎn)生裝置4為一石英轉(zhuǎn)換器(quartz transducer)46，其具有壓電效應(piezoelectriceffect)并且可以使得圓柱狀活塞44的長度的方向產(chǎn)生振動。在一特定的頻率下驅(qū)動石英轉(zhuǎn)換器46，圓柱狀活塞44的末端面會使得液體容穴部43R的中心方向振動，亦即是振動的方向與液體容穴部43R之中的熔融合金其落下來的方向垂直。
以下將說明第七實施例的制造稀土磁性合金粉末的方法。
將硼化鐵與固態(tài)的鐵、銣混合所形成的原料置于熔爐42之中，熔爐42設置在高頻誘導爐管11的誘導線圈11C之中。在誘導線圈11C上施加高頻電流，以在氬氣氛下加熱上述之混合物，以形成熔融的Nd2Fe14B。為了制造用來燒結(jié)的磁性合金粉末，需形成一種銣含量較高于Nd2Fe14B的銣含量的合金，以在燒結(jié)時形成一富銣的液相。
其后，在合金呈熔融態(tài)時，將熔爐42的閥42V開啟，并將噴射氣體飼料器14打開，以使氬氣以特定的壓力注入熔融的Nd2Fe14B合金(此后稱之為熔融合金)之中，并且使得熔融合金可以從噴嘴43的噴嘴口43S向下方噴出。
使用公知的噴嘴時，熔融合金q連續(xù)地從噴嘴口13S傳送出來，如圖17(a)所示。在第七實施例中，振動產(chǎn)生裝置47可將高頻電流提供給與四個圓柱狀活塞44連接的石英轉(zhuǎn)換器46，以使石英轉(zhuǎn)換器46膨脹、收縮。四個活塞44的振動壓力可以使得熔融合金從噴嘴43的輸送通道43T導入液體容穴部43R，并且使得液體容穴部43R之中的熔融合金產(chǎn)生交替的壓力(alternating pressure)，而使得熔融合金通過噴嘴的較下方的部位。因此，請參照圖7(b)，在本實施例中，熔融合金q間歇不連續(xù)地由噴嘴口43S噴出，因此，熔融合金可以間歇地分割成球狀粉末。
使用兩個活塞44時，可以以同步驅(qū)動頻率來調(diào)整振動壓力相，以使噴嘴43產(chǎn)生適當?shù)膲毫Α?br> 更嚴謹?shù)卣f，各個活塞44的驅(qū)動頻率與所要傳送的熔融合金量、輸送通道43T的直徑以及液體容穴43R的大小有關(guān)，較佳的頻率為50KHz至5MHz，更佳的頻率為100KHz至1MHz。
而且，在第七實施例中，氬氣噴射流由冷卻氣體飼料器15的噴射噴射噴嘴16的噴嘴口16S噴送至傳送中的熔融合金的同時，氬氣會與傳送中的熔融合金碰撞，使得熔融合金因為碰撞的能量而分散，并且通過淬火而固化。因此所形成的Nd2Fe14B合金微細粉末大致為球狀，且其直徑均一，直徑為30微米或更小。
在第七實施例中，與第一實施例的圖2的例子相同，噴射噴嘴16其噴嘴口16S的位置，設置在可以使得其所噴出來的氬氣噴射流的方向與輸送通道中心間歇傳送出來的熔融合金的傳送方向相垂直，以在熔融合金上提供一轉(zhuǎn)距，進而使熔融合金分散的速度增加，并進一步縮減所形成的合金粉末的直徑。
當氬氣是以不同的方向p、p’，如第一實施例的圖3所示的方向吹向熔融的合金時，可以形成非常微細的粉末，例如可以形成直徑為2至10微米的超微細粉末。
在上述第七實施例中，說明一種制造Nd2Fe14B合金微細粉末的方法。然而，本發(fā)明的方法并不僅限于用來形成Nd2F14B合金微細粉末，其它稀土金屬合金微細粉，例如鐵鈷與(NdDy)FeB亦可采用相同的方法來形成。
釤鐵氮磁性合金，可以以先形成釤鐵合金微細粉末，再將所形成的釤鐵合金微細粉末氮化的方式來形成。
上例中的冷卻氣體為氬氣。然而，本發(fā)明的冷卻氣體并不限定于氬氣，氬氣、氖氣、氦氣或上述氣體的混合氣體亦是可以采用的。
上例中是驅(qū)動石英轉(zhuǎn)換器46以使活塞44振動。然而，亦可以以磁電畸變轉(zhuǎn)換器(magneto-distortion transducer)或壓電裝置(piezoelectric element)來驅(qū)動活塞44。在使用磁電畸變轉(zhuǎn)換器時，其所產(chǎn)生的壓力大于石英轉(zhuǎn)換器46所產(chǎn)生的壓力，輸出的熔融合金的量也較大。然而，驅(qū)動裝置本身的體積較大。因此，轉(zhuǎn)換器必須依照制造裝置的大小來加以選擇。
活塞44的個數(shù)可以是2、3、4或5個。為了避免施加在熔融合金上的壓力不均勻，活塞最好能以對稱的方式來加以設置。
請參照圖18，在熔爐42之中可以設置一漏斗形部件(horn)48。此漏斗形部件48與上述的閥件42V具有相同的功用，并且是以磁電畸變轉(zhuǎn)換器49或以具有相似功用的裝置來使之振動，以提供振動壓力給噴嘴43之中的熔融合金，產(chǎn)生相同于上述的功效。
液體容穴部43R并不僅限為球狀，其也可以是轉(zhuǎn)動的橢圓形(rotating oval)或下半球狀。
利用石英轉(zhuǎn)換器驅(qū)動活塞，以在熔融合金上施加各種振動頻率的振動壓力，以使得熔融合金噴送出來。其所形成的合金粉末的結(jié)果如表2所示。公知未施以振動的方法所形成的結(jié)果，如比較例所示。
表2

請參照表2，當石英轉(zhuǎn)換器的驅(qū)動頻率為100KHz至1MHz時，所形成的稀土磁性合金粉末的粒徑小且粒徑均一。當所施加的振動頻率太低，則所傳送出來的熔融合金并無法完全分割，因此，所形成的稀土磁性合金粉末的粒徑大而且磁性不佳。當所施加的振動頻率太高，則熔融合金可以很容易地連續(xù)傳送出來。在熔融合金被表面張力分割之后，所形成的合金粉末的粒徑大，而且粒徑不均。
以磁電畸變轉(zhuǎn)換器來驅(qū)動活塞的結(jié)果如表3所示，其與上述以石英轉(zhuǎn)換器來驅(qū)動活塞的效果相同。
表3

第八實施例圖19繪示本發(fā)明第八實施利的一種制造稀土磁性合金粉末的裝置50的示意圖。在圖19中，高頻誘導爐管11具有誘導線圈11C、具有一個噴嘴13的熔爐12用來熔化稀土磁性合金。噴射氣體飼料器14用來將惰性氣體-氬氣供應至熔爐12之中，并且將高壓的氬氣注入熔融的稀土磁性合金之中。冷卻氣體飼料器55具有一噴射噴嘴16、兩個氧氣移除單元60A與60B、一個氬氣飼料器56以及一個開關(guān)單元(switching unit)57，其中開關(guān)單元57用以控制兩路閥件57a與57b，以開啟或關(guān)閉氬氣的通路，使氬氣經(jīng)由氧氣移除單元60A與60B吹向噴嘴13所傳送出來的熔融合金。
圖20(a)繪示氧氣移除單元60A的結(jié)構(gòu)示意圖。氣體引管61與氬氣飼料器56相連通。吸收室(chamber)62以活性的金屬鉻制成，其具有蜂窩結(jié)構(gòu)的氧氣吸收器62M。氧氣吸收器62M具有非常多的通孔62S，其通孔62S相互平行，并且可使氬氣流通，如圖20(b)所示。給氣管(gas feed pipe)63設置在吸收室62與噴射噴射噴嘴16之間。
氧氣計量單元64設置在吸收室的入口側(cè)，即氣體引管61上，用以測量氬氣飼料器56所供應的氬氣中所含的氧氣量。氧氣計量單元65設置在吸收室的出口側(cè)，即給氣管63上，用以測量流經(jīng)氧氣吸收器62M的氬氣中所含的氧氣量。借此，量測氧氣吸收器62M其吸收之前與吸收之后的氧氣量，以判斷氧氣吸收器62M的氧氣移除量。
從氬氣飼料器56流經(jīng)氣體引管61而導入吸收室62的氬氣，在通過具有大量通孔的氧氣吸收器62M時，會與活性金屬鉻接觸。由于殘留在氬氣之中的氧氣可與氧氣吸收器62M之中的鉻產(chǎn)生反應，因此，噴射噴嘴16的噴嘴口16S可以噴出純度高且氧殘留量非常低的氬氣。氧氣移除單元60B與氧氣移除單元60A平行設置，且與氧氣移除單元60A具有相同的結(jié)構(gòu)。
以下將說明制造稀土磁性合金粉末的方法。
在此第八實施例中，將說明以稀土磁性合金來制造具有高能量積(BHmax)的Nd2Fe14B合金微細粉末的方法。
將硼化鐵(FeB)與固態(tài)的鐵、銣混合所形成的原料置于熔爐12之中，熔爐12設置在高頻誘導爐管11的誘導線圈11C之中。在誘導線圈11C上施加高頻電流，以在氬氣氛下加熱上述混合物，并形成熔融的Nd2Fe14B合金。
其后，在合金呈熔融態(tài)時，將噴射氣體飼料器14打開，以使氬氣以特定的壓力注入熔融的Nd2Fe14B合金(此后稱之為熔融合金)之中，并且使得熔融合金可以從噴嘴13的噴嘴口13S向下方噴出。
在此第八實施例中，流經(jīng)氧氣移除單元60A的高純度氬氣噴射流，是通過冷卻氣體飼料器55的噴射噴射噴嘴16的噴嘴口16S，以噴送在傳送出來的熔融合金上，以使熔融合金與其碰撞，并通過碰撞所產(chǎn)生的能量而分散，通過淬火而固化。因此，所形成的Nd2Fe14B合金微細粉末大致為球狀，且其直徑均一，直徑為30微米或更小。
在第八實施例中，氧氣計量單元64與65分別設置在吸收室62的入口側(cè)與出口側(cè)，用以測量氣體流經(jīng)氧氣吸收器62M之前與之后所含的氧氣量，以確認氧氣吸收器62M其結(jié)構(gòu)中的活性金屬的還原能力。因此，當吸收室62其出口側(cè)的氧氣量超過一參考值時，則可以判斷氧氣移除單元60A中的活性金屬的還原能力下降。開關(guān)單元57可以控制兩路閥57a與57b，以開啟或關(guān)閉氬氣流經(jīng)氧氣移除單元60B的通路，以使得任何時間吹送至熔融的合金的氬氣，均是流經(jīng)具有一定程度的還原能力的活性金屬者。
以氧氣移除單元60B來進行操作時，若是氧氣移除單元60A的還原能力過低，則可以以一還原氣體使吸收室62中的氧氣吸收器62M使其還原。例如，可以以一特定溫度的氫原子使氧氣吸收器62M表面的活性鉻再生，以使其回復到可以使用的狀態(tài)。
關(guān)于調(diào)換氧氣移除單元60A與60B的時機，在吸收室62其出口側(cè)的氧氣量與參考值之間具有差異，或是當氧氣計量單元64與65所測得的氧氣量的差值下降至一特定值時，才將氧氣移除單元60A與60B調(diào)換?；蛘?，是在氧氣移除單元60A與60B的操作時間達到一特定時間時才進行調(diào)換。
上述的第八實施例，說明一種制造Nd2F14B合金微細粉末的方法。然而，本發(fā)明的方法并不僅限于用來形成Nd2F14B合金微細粉末，其它稀土金屬合金微細粉，例如釤鈷與(NdDy)FeB亦可采用相同的方法來形成。
釤鐵氮磁性合金可以以先形成釤鐵合金微細粉末，再將所形成之釤鐵合金微細粉末氮化的方式來形成。
上例中的冷卻氣體為氬氣。然而，本發(fā)明的領(lǐng)卻氣體并不限定于氬氣，氬氣、氖氣、氦氣或上述氣體的混合氣體亦是可以采用的。將上述氣體流經(jīng)氧氣吸收器62M，即可提供氧氣殘留量非常低的高純度冷卻氣體，以避免稀土磁性合粉末被氧化。
在上例中，使用氫氣以使得還原能力低的氧氣吸收器62M再生。然而，氧氣吸收器62M亦可在一特定溫度下與粉末狀的碳氫化合物反應，以使之還原。
用來移除惰性氣體中的殘氧的活性金屬可例如是鋁或鎂。但是，由于活性金屬其氧化反應的標準生成活化能高于氫或碳的標準生成活化能，也就是活性金屬非常容易氧化，適合以還原的方式使其再生。除了上述的鉻以外，鉀、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錫、鎢與鉛或是其混合物均是非常適合使用的。因此，氧氣吸收器62M可被還原并循環(huán)使用。
上述的氧氣吸收器62M的結(jié)構(gòu)或形狀并不限于上述的蜂窩狀。只要其結(jié)構(gòu)或形狀可以增加與惰性氣體接觸的面積，減少氣體流的阻力，均是可以采用的。上述的活性金屬可以是一篩網(wǎng)?；蛘?，惰性氣體系通過活性金屬的燒結(jié)體或多孔體，亦可具有相同的效果。
上例是說明增加惰性氣體的純度來制造稀土磁性合金微細粉末的方法。本發(fā)明增加惰性氣體的純度的方法并不限定使用在制造稀土合金微細粉末的工藝中，其亦可以應用在制造半導體或液晶以及需要避免材料被氧化的工藝之中，例如制造電池或電子部件的工藝。
工業(yè)應用如上所述，本發(fā)明的稀土磁性合金微細粉末的制造方法，是將稀土磁性合金熔在熔爐中，再由熔爐的噴嘴口將熔融的合金噴送出來，之后，再將一冷卻氣體吹送至熔爐所傳送出來的熔融合金上，以形成合金微細粉末。因此，本發(fā)明可以避免磁性粉末的表面被氧化，并且獲得粒徑均一的稀土磁性合金微細粉末。
再者，由于冷卻氣體吹送的方向遠離熔融合金的傳送路徑的中心，而由不同的方向吹送，因此，所形成的磁性合金微細粉末幾乎為球狀。而且，冷卻氣體經(jīng)過加熱，或者在熔融合金傳送的路徑上設置有加熱器，因此，可以使得分散的熔融合金的冷卻速度降低，以制得微細磁性粉末。
由于從熔爐所傳送出來的熔融合金經(jīng)過冷卻氣體冷卻的吹拂，例如是氦氣、氬氣或氖氣等惰性氣體以及鋅蒸氣，因此，可以進一步避免微細粉末的表面被氧化。
以上述方法所形成的稀土磁性合金粉末，其表面鮮少氧化，并且其形狀幾乎為球狀且直徑均一，因此，可用來制造磁性非常好的稀土束縛磁鐵或稀土燒結(jié)磁鐵。
雖然本發(fā)明已以一較佳實施例揭露如上，然其并非用以限定本發(fā)明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當可作些許的更動與潤飾，因此本發(fā)明的保護范圍當視后附的權(quán)利要求所界定者為準。
權(quán)利要求
1.一種稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，其步驟包括將一惰性氣體注入于一已熔化在一熔爐中的稀土磁性合金之中，以使該熔融合金由該熔爐底部的一噴嘴的噴嘴口噴出；以及將一冷卻氣體吹送在該噴嘴口所噴出來的該熔融合金上，以形成合金微細粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該冷卻氣體為氬氣、氖氣、氦氣或上述氣體的混合氣體其中之一。
3.如權(quán)利要求1或2所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該冷卻氣體吹送在遠離該噴嘴口所噴出的該熔融合金的中心之處。
4.如權(quán)利要求1至3中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該冷卻氣體由兩個不同的方向或多個不同的方向吹送。
5.如權(quán)利要求1至4中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該冷卻氣體吹送在該熔融合金落下的方向的兩個位置或多個位置上。
6.如權(quán)利要求4或5所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，由該熔爐的該噴嘴口觀看該冷卻氣體的該些吹送方向彼此垂直。
7.如權(quán)利要求4至6中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該冷卻氣體的吹送方向與該熔融合金的噴出方向夾20度至45度角。
8.如權(quán)利要求1至7中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該冷卻氣體為混合鋅蒸氣。
9.如權(quán)利要求1至7中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該鋅蒸氣供應至該熔融合金的傳送路徑上。
10.如權(quán)利要求1至9中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該冷卻氣體加熱之后再吹送。
11.如權(quán)利要求1至10中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該熔融合金的傳送路徑上設置有一加熱器。
12.如權(quán)利要求1至11中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該冷卻氣體經(jīng)由一圓錐狀噴嘴噴送出來。
13.如權(quán)利要求12所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該圓錐狀噴嘴的尖角為20度至40度，該噴嘴的長度可以使得外開口直徑D與內(nèi)開口直徑d之間的比滿足20＜(D/d)＜60的關(guān)系式。
14.如權(quán)利要求1至13中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，噴送出該冷卻氣體的該噴嘴與一超音波轉(zhuǎn)換器連接，以在所噴出的熔融合金上提供超音波。
15.如權(quán)利要求14所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，一超音波震蕩桶設置在該熔融合金的傳送路徑上。
16.如權(quán)利要求1至15中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，噴送出該熔融合金的該噴嘴具有一液體容穴，并且該液體容穴被振動時會噴送出該熔融合金。
17.如權(quán)利要求1至16中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，更包括在剛從該熔爐的該噴嘴噴送出來的該熔融合金上施加一誘導磁場。
18.一種稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，其步驟包括將一惰性氣體注入于一已熔化在一熔爐中的稀土磁性合金之中，以使該熔融合金由該熔爐底部的一噴嘴的噴嘴口噴出；以及使該噴嘴口所噴出來的該熔融合金與一轉(zhuǎn)動的冷卻滾筒的多個翼部碰撞，以形成合金微細粉末，其中該些翼部位于該冷卻滾筒其側(cè)面上且沿著該冷卻滾筒的軸方向延伸。
19.如權(quán)利要求18所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該熔融合金落下來的速度、該些翼部的間距、投影高度與移動速度的關(guān)系，為該翼部移動一間距時被噴出的該熔融合金其落下來的距離小于該些翼部的投影高度。
20.如權(quán)利要求1至19中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金為R-Fe合金，其中R為至少一種稀土金屬。
21.如權(quán)利要求1至19中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金為R-Fe-B合金，其中R為至少一種稀土金屬。
22.如權(quán)利要求21所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金為銣鐵硼合金。
23.如權(quán)利要求20至22中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金為富鐵的稀土磁性合金。
24.如權(quán)利要求20至22中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金為少鐵的稀土磁性合金。
25.如權(quán)利要求24所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該方法是將含有鐵粉的該冷卻氣體吹向該噴嘴所噴出來的該熔融合金，以形成該合金的微細粉末。
26.如權(quán)利要求25所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該些鐵粉為針鐵礦還原所形成的針狀鐵粉。
27.如權(quán)利要求1或3至17中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，其是以釤鐵熔融合金取代該稀土磁性熔融合金，并且以一氮氣吹向該噴嘴所噴出來的該熔融合金，以使該熔融合金氮化并粉末化，而形成釤鐵氮磁性粉末。
28.如權(quán)利要求27所述的稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，該釤鐵氮磁性粉末在一氮氣氣氛下形成。
29.一種稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，包括一熔爐，其底部具有一噴嘴；一噴射氣體飼料器，用以將一高壓惰性氣體注入于該熔爐中所熔化的一稀土磁性合金之中；以及一冷卻滾筒，其設置在該噴嘴所噴出的該熔融合金的下方，其中該冷卻滾筒是轉(zhuǎn)動著，且該冷卻滾筒的側(cè)面上具有多個翼部，該些翼部沿著該冷卻滾筒的軸方向延伸，該冷卻滾筒用以使該熔融合金與其側(cè)面碰撞而淬火并且固化。
30.如權(quán)利要求29所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，該冷卻滾筒的該些翼部軸方向上包括多個波浪狀凹凸表面，其至少形成該些翼部中面對該冷卻滾筒的轉(zhuǎn)動方向的一側(cè)面上。
31.如權(quán)利要求29或30所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，其更包括一冷卻水的噴射流供應裝置，用以將冷卻水的噴射流供應至與該冷卻滾筒接觸的該熔融合金上。
32.如權(quán)利要求29至31中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，其更包括一碰撞板，該碰撞板設置在與該冷卻滾筒碰撞的該熔融合金散射的方向上。
33.一種稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，包括一熔爐，其底部具有一噴嘴；一噴射氣體飼料器，用以將一高壓惰性氣體注入于該熔爐中所熔化的一稀土磁性合金之中；以及一冷卻氣體飼料器，其具有一噴射噴嘴，用以將一冷卻氣體吹送至該噴嘴所噴出的該熔融合金，其中該噴嘴具有一引動器，該引動器的一末端可移動，而與該噴嘴之中的該熔融合金接觸。
34.如權(quán)利要求33所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，該噴嘴中具有一液體容穴部，并且該引動器的該末端可移動，而與該液體容穴部之中的該熔融合金接觸。
35.如權(quán)利要求33或34所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，該液體容穴部大致呈球狀。
36.如權(quán)利要求33至35中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，該引動器以一磁電畸變轉(zhuǎn)換器或一具有壓電效應的石英轉(zhuǎn)換器驅(qū)動。
37.如權(quán)利要求36所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，該引動器的驅(qū)動頻率為50KHz至5MHz。
38.一種稀土束縛磁鐵的制造方法，其特征是，該方法包括將權(quán)利要求1至28中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法所制得的稀土磁性合金微細粉末分散在一黏結(jié)中，以制得一樹脂磁鐵組成；以及以一金屬模板將該樹脂磁鐵組成模制成型。
39.如權(quán)利要求38所述的稀土束縛磁鐵的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金微細粉末在一特定溫度下加熱。
40.如權(quán)利要求38或39所述的稀土束縛磁鐵的制造方法，其特征是，該樹脂磁鐵組成在一磁場中進行調(diào)準時模制成型。
41.如權(quán)利要求38至40中任一所述的稀土束縛磁鐵的制造方法，其特征是，形成該樹脂磁鐵組成的稀土磁性合金微細粉末為一幾乎為球狀的稀土磁性合金微細粉末。
42.如權(quán)利要求41所述的稀土束縛磁鐵的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金微細粉末的直徑在2至100微米之間。
43.如權(quán)利要求42所述的稀土束縛磁鐵的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金微細粉末的直徑在2至30微米之間。
44.一種稀土燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征是，其步驟包括將權(quán)利要求1至28中任一所述的稀土磁性合金粉末的制造方法所制得的稀土磁性合金微細粉末燒結(jié)。
45.如權(quán)利要求44所述的稀土燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金微細粉末先被壓合并且在磁場中調(diào)準之后再燒結(jié)。
46.如權(quán)利要求44或45所述的稀土燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金微細粉末為一幾乎為球狀的稀土磁性合金微細粉末。
47.如權(quán)利要求46所述的稀土燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征是，該稀土磁性合金微細粉末的直徑在2至30微米之間。
48.一種增加惰性氣體純度的方法，其特征是，該方法包括使該惰性氣體通過一活性金屬，以移除該惰性氣體中殘留的氧氣。
49.如權(quán)利要求48所述的增加惰性氣體純度的方法，其特征是，該活性金屬的氧化反應的標準生成自由能大于氫者。
50.如權(quán)利要求48中任一所述的增加惰性氣體純度的方法，其特征是，該活性金屬的氧化反應的標準生成自由能大于碳者。
51.如權(quán)利要求48至50中任一所述的增加惰性氣體純度的方法，其特征是，該活性金屬為鉀、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錫、鎢與鉛或是其混合物其中之一。
52.如權(quán)利要求48至51中任一所述的增加惰性氣體純度的方法，其特征是，該活性金屬的形狀類似一篩網(wǎng)。
53.如權(quán)利要求48至51中任一所述的增加惰性氣體純度的方法，其特征是，該活性金屬的形狀類似一蜂窩。
54.如權(quán)利要求48至51中任一所述的增加惰性氣體純度的方法，其特征是，該惰性氣體通過該活性金屬的燒結(jié)體或多孔體。
55.一種稀土磁性合金粉末的制造方法，其特征是，以權(quán)利要求48至54中任一項的方法所純化的惰性氣體作為權(quán)利要求1之中的該冷卻氣體。
56.一種稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，包括一熔爐，其底部具有一噴嘴；一噴射氣體飼料器，用以將一高壓惰性氣體注入于該熔爐中所熔化的一稀土磁性合金之中；以及一冷卻氣體飼料器，其具有一噴射噴嘴，用以將一冷卻氣體吹送至該噴嘴所噴出的該熔融合金，其中該冷卻氣體通過一具有一活性金屬的吸收室。
57.如權(quán)利要求55所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，至少包括兩個吸收室，以讓該冷卻氣體通過，該二吸收室平行排列，并且可以彼此調(diào)換。
58.如權(quán)利要求56所述的稀土磁性合金粉末的制造裝置，其特征是，包括一氧氣偵測裝置，用以偵測該惰性氣體中的氧氣殘留量，其設置在該吸收室的該活性金屬的下游處。
全文摘要
一種稀土磁性合金粉末的制造方法，是將稀土金屬與過渡金屬的混合物所形成的原料置于熔爐之中，并在氬氣的氣氛下進行加熱，以使上述混合物中的金屬元素熔化，以形成一熔融合金。接著，在將一特定壓力的氬氣注入熔融的合金中，以使熔融合金從熔爐的噴嘴中向下噴出，并且在噴嘴所噴出來的熔融合金提供一惰性氣體噴射流，以使噴嘴所噴出來的熔融合金與惰性氣體碰撞、分散并淬火固化。上述方法所形成的稀土磁性合金微細粉末，其表面鮮少氧化、幾乎呈球狀且直徑均一，而稀土束縛磁鐵些土燒結(jié)磁鐵則是以上述方法所形成的稀土磁性合金微細粉末來加以制造。
文檔編號C01B23/00GK1500022SQ01811668
公開日2004年5月26日 申請日期2001年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年6月26日
發(fā)明者菊池正美 申請人:株式會社普利司通