專利名稱：以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，尤指一種以氣噴法依合金成分配比制作透明導電氧化物(TransparentConducting Oxide)的原料粉末，再將該合金粉末予以篩分，得到適當?shù)姆勰┝?，最后以此粉末進行必要的高溫氧化以形成充分氧化的氧化物粉末。
請參閱美國專利字第5417816號(日本Nikko Materials公司所有)所述，其制作氧化銦錫(ITO)粉末的步驟為(1)將銦-錫原料熔煉以形成銦-錫鑄錠；(2)將銦-錫鑄錠于NH4NO3溶液中進行電解，以生成氫氧化銦(Indium Hydroxide)和氫氧化錫(Tin Hydroxide)；(3)將氫氧化銦和氫氧化錫進行固液分離(Filtering)；(4)將固體的氫氧化銦和氫氧化錫使用大量純水進行洗滌(Rinsing)，以制成氫氧化銦和氫氧化錫泥漿；(5)將氫氧化銦和氫氧化錫泥漿干燥及粉碎；(6)將粉碎后的氫氧化銦和氫氧化錫進行篩分后再進行鍛燒(Calcination)以獲得氧化銦錫(ITO)粉末。
很明顯地，使用已知的制造透明導電氧化粉末的方法，其生產(chǎn)所需步驟繁雜，造成制作困難度增加，所需成本自然也較高，從而影響其競爭力；且在上述制作過程中，會產(chǎn)生大量工業(yè)廢水，造成污染的問題；又其必須使用大量的純水，亦會增加制造所需的成本。以上種種問題，皆是工業(yè)應用中，各大廠家所極欲解決的問題。
國內(nèi)LCD平面顯示器的制造產(chǎn)業(yè)已占全世界的重要地位，因此在透明導電薄膜的濺鍍靶材的使用量也大幅增加，相對的對于濺鍍靶的原料-透明導電氧化粉末，例如ITO、ZnO、In2O3、SnO2等的粉末需求亦大幅增加。
本發(fā)明的再一個目的是為了提供一種以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，可通過粉體氧化熱處理的制程參數(shù)調(diào)整粉末的氧化程度。
本發(fā)明的再一個目的是為了提供一種以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，以簡化制程、降低成本。
本發(fā)明的再一個目的是為了提供一種以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，可避免產(chǎn)生任何工業(yè)廢水，以及其它污染的副產(chǎn)品。
本發(fā)明為達上述目的，故提出一種以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，它包括將提供制作透明導電氧化粉末的金屬原料熔融成金屬熔液；以氣噴法將該金屬熔液制成金屬粉末；加溫氧化該金屬粉末，并控制熱處理的工藝參數(shù)，以獲得所需氧化程度的透明導電氧化粉末。
氣噴法，顧名思義即是利用氣體當噴霧媒介，將熔融的金屬熔液打散成小液滴或利用離心力將其摔散成小液滴，再經(jīng)冷卻凝固成為金屬粉末的方法。其常用的氣體有空氣及惰性氣體，如氮氣、氬氣等，且所需的氣體噴霧裝置可分為水平式和垂直式兩種。
所制粉末的粒徑的大小和噴霧條件的關系實驗式如下D=CV[γ/ρm]0.22[Um/ρm]0.57]]>
其中，D粉末粒徑C噴嘴幾何常數(shù)V噴霧氣體的速度Um金屬熔融體的粘度ρm金屬熔融體的密度γ金屬熔融體的表面張力由上式可知，所制粉末粒子的大小和噴霧氣體的速度成反比例的關系，亦即噴霧氣體的速度愈快，所制粉末粒徑愈小，亦可使用不同的控制參數(shù)，來控制粉末粒徑大小。
較佳者，即一種以氣噴法制作透明導電氧化銦(In)錫粉末的方法，包括將金屬銦(In)和錫(Sn)同時加熱至600℃-800℃之間，使其熔融成銦-錫混合熔液；以氣噴法將該銦-錫混合熔液制成銦-錫混合粉末；加熱至850℃持續(xù)2小時，使該銦-錫混合粉末完全氧化，以制得氧化銦錫(Indium-Tin-Oxide；ITO)粉末。
本發(fā)明的以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法對于各種不同的透明導電氧化粉末(ITO、ZnO、In2O3、SnO2)皆可應用。
本發(fā)明的以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法不但制程簡單，且其只需于空氣中加熱氧化，靠控制熱處理的工藝參數(shù)，即可獲得所需的氧化程度，故可降低成本，且其更可避免產(chǎn)生任何工業(yè)廢水，以及其它污染的副產(chǎn)品，因而徹底改善了已知技術的所有缺點。
下面結合實施例進一步對本發(fā)明作更深入的說明。
附圖2為本發(fā)明的氣噴法所使用的氣體噴霧裝置示意圖。
附圖3為本發(fā)明以氣噴法制作氧化銦錫(ITO)粉末的流程圖。
附圖4為本發(fā)明以氣噴法制作三氧化二銦(In2O3)粉末的流程圖。附圖5為本發(fā)明以氣噴法制作二氧化錫(SnO2)粉末的流程圖。附圖6為本發(fā)明以氣噴法制作氧化鋅(ZnO)粉末的流程圖。其中，附圖中標號分別表示為1為原料準備；1a為金屬銦(In)，金屬錫(Sn)；1b為金屬銦(In)；1c為金屬錫(Sn)；1d為金屬鋅(Zn)；2為氣噴法制粉；2a為將金屬銦-錫熔融為金屬銦-錫熔液，以氣噴法制粉；2b為將金屬銦熔融為金屬銦熔液，以氣噴法制粉；2c為將金屬錫熔融為金屬錫熔液，以氣噴法制粉；2d為將金屬鋅熔融為金屬鋅熔液，以氣噴法制粉；3為粉體收集、篩分；3a為收集、篩分銦-錫粉末；3b為收集、篩分銦粉末；3c為收集、篩分錫粉末；3d為收集、篩分鋅粉末；4為高溫氧化粉體；4a為高溫氧化銦-錫粉末；4b為高溫氧化銦粉末；4c為高溫氧化錫粉末；4d為高溫氧化鋅粉末；5為完成透明導電氧化粉末；5a為制得氧化銦錫(ITO)粉末；5b為制得三氧化二銦(In2O3)粉末；5c為制得二氧化錫(SnO2)粉末；5d為制得氧化鋅(ZnO)粉末；6為垂直式氣體噴霧裝置；60為感應融煉爐；600為坩鍋；
601為加熱器；61為噴嘴；62為噴霧倉；63為粉末收集倉；7為金屬熔液；70為中空狀圓錐體；71為金屬粉末；8為高壓氣體。
一種以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，其較佳實施步驟如

圖1所示(a)原料準備1依所欲制得不同的透明導電氧化粉末，例如ITO、ZnO、In2O3、SnO2等，來準備所需的不同金屬原料。
(b)氣噴法制粉2將所需的不同金屬原料置入氣體噴霧裝置中，以進行氣噴法制造金屬粉末，此時所得的金屬粉末只有表面稍微氧化。
(c)粉體收集、篩分3將步驟(b)所制得的金屬粉末收集起來后，進行篩分以留下符合所需粒徑的粉末，其總計材料產(chǎn)出率(Yield)在85％以上。
(d)高溫氧化粉體4將步驟(c)中篩分好的金屬粉末依不同的需求，施以不同時間及溫度的高溫氧化，并控制熱處理的工藝參數(shù)，以獲得所需的氧化程度。
(e)完成透明導電氧化粉末5經(jīng)過步驟(d)的高溫氧化，已使得金屬粉末完全氧化，從而制得所需氧化程度的透明導電氧化粉末。
下面以垂直式氣體噴霧裝置為例說明氣噴過程。
如圖3所示的本發(fā)明以氣噴法制作氧化銦錫(ITO)粉末的流程圖，其步驟如下(a)金屬銦(In)，金屬錫(Sn)1a將純度99.99％的純銦(In)及純錫(Sn)依成分比例準備完成。
(b)將金屬銦-錫熔融為金屬銦-錫熔液，以氣噴法制粉2a將步驟(a)準備完成的原料，置入氣體噴霧裝置中進行氣噴法制粉，該氣體噴霧裝置所使用的噴嘴材質(zhì)為氮化硼(BN)，口徑為2.5-4.0mm，坩鍋則采用氧化鋯為材料。將金屬銦-錫置于坩鍋中加熱至600-800℃，使金屬銦-錫熔融為金屬銦-錫熔液，且噴嘴以水流通進行冷卻，并以純氧(O2)進行噴霧，噴霧壓力設定為80-90kg/cm2，該氣噴法制造銦-錫粉末的霧化過程，總共歷時約2-4分鐘。
(c)收集、篩分銦-錫粉末3a將銦-錫粉末收集并進行篩分，總計材料產(chǎn)出率(Yield)為90％，粉末粒徑分布在40-100μm，由銦-錫粉末的外觀顏色即可判定此銦-錫粉末尚未完全氧化，即便使用純氧來進行噴霧，其制粉的過程相當快速，故銦-錫粉末并未完全氧化。
(d)高溫氧化銦-錫粉末4a將步驟(c)所篩分完成的銦-錫粉末置入大氣爐中，通入空氣，加熱至750℃-950℃之間，加熱氧化所需的時間為1-3小時。本實施例中，采用加熱溫度為850℃、熱處理2小時，使銦-錫粉末在高溫中氧化。
(e)制得氧化銦錫(ITO)粉末5a經(jīng)過步驟(d)的高溫氧化后，此時銦-錫粉末由原先的灰鐵色變成完全氧化的黃色，經(jīng)XRD分析可知，制得了氧化銦錫(ITO)粉末。
如圖4所示的本發(fā)明以氣噴法制作三氧化二銦(In2O3)粉末的流程圖，其步驟如下(a)金屬銦(In)1b將純度99.99％的純銦(In)準備完成。
(b)將金屬銦熔融為金屬銦熔液，以氣噴法制粉2b將步驟(a)準備完成的原料，置入氣體噴霧裝置中進行氣噴法制粉，該氣體噴霧裝置亦是采用垂直式氣體噴霧裝置，則可制得銦粉末。
(c)收集、篩分銦粉末3b將銦粉末收集并進行篩分；當然此時的銦粉末亦尚未完全氧化，其含氧量為0.35wt％。
(d)高溫氧化銦粉末4b將步驟(c)所篩分完成的銦粉末置入大氣爐中，通入空氣，進行高溫中氧化，其分別選擇不同條件800℃*4Hr(小時)、800℃*8Hr(小時)、800℃*12Hr(小時)。
(e)制得三氧化二銦(In2O3)粉末5b經(jīng)過步驟(d)的高溫氧化后，再經(jīng)分析不同條件所制得的三氧化二銦粉末可知800℃*4Hr(小時)所制得的三氧化二銦粉末含氧量為16.9wt％、800℃*8Hr(小時)所制得的三氧化二銦粉末含氧量為18.7wt％、800℃*12Hr(小時)所制得的三氧化二銦粉末含氧量為17.2wt％，故可知由控制高溫氧化的條件，來獲得不同需求的三氧化二銦粉末。
如圖5所示的本發(fā)明以氣噴法制作二氧化錫(SnO2)粉末的流程圖、如圖6所示的本發(fā)明以氣噴法制作氧化鋅(ZnO)粉末的流程圖中可以看出，其所采用的流程均與前面的步驟相類似，只是采用的原料不同，以及欲制作的粉末亦不同，亦表示出本發(fā)明以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，對于制造各種不同的透明導電氧化粉末皆可應用，不但制程簡單，且其只需于空氣中加熱氧化，靠控制熱處理的工藝參數(shù)，即可獲得所需的氧化程度，故可降低成本，且其更可避免產(chǎn)生任何工業(yè)廢水，以及其它污染的副產(chǎn)品，因而徹底改善了已知技術的所有缺點。
本發(fā)明的圖式與描述以較佳實施例說明如上，容易聯(lián)想得到，諸如使用其它原料制作透明導電氧化粉末，或是先將原料熔融成熔液，才放入氣體噴霧裝置中進行氣噴法制粉等等，熟悉此領域技藝者于領悟本發(fā)明的精神后，皆可想到變化實施的，故本發(fā)明較佳實施例的說明僅用于幫助了解本發(fā)明，非用以限定本發(fā)明的精神，在不脫離本發(fā)明的精神范圍內(nèi)，當可作些許更動潤飾及同等的變化替換，其亦不脫離本發(fā)明的精神和范圍。
權利要求
1.一種以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，其特征在于步驟包括如下a、將提供制作透明導電氧化粉末的金屬原料熔融成金屬熔液；b、以氣噴法將該金屬熔液制成金屬粉末；c、加溫氧化該金屬粉末，以制成透明導電氧化粉末。
2.如權利要求1所述的以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，其特征在于其中步驟a所述金屬原料選自銦(In)、錫(Sn)、銦(In)和錫(Sn)、鋅(Zn)所構成的群組。
3.如權利要求1所述的以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，其特征在于其中步驟c所述的透明導電氧化粉末選自三氧化二銦(In2O3)粉末、二氧化錫(SnO2)粉末、氧化銦錫(Indium-Tin-Oxide；ITO)粉末、氧化鋅(ZnO)粉末所構成的群組。
4.一種以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，其特征在于其步驟包括有a、將金屬銦(In)和錫(Sn)同時加熱熔融成銦-錫混合熔液；b、以氣噴法將該銦-錫混合熔液制成銦-錫混合粉末；c、加熱氧化該銦-錫混合粉末，以制得氧化銦錫(Indium-Tin-Oxide；ITO)粉末。
5.如權利要求4所述的以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，其特征在于其中步驟a加熱溫度為600℃-800℃之間。
6.如權利要求4所述的以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，其特征在于其中步驟c加熱溫度為750℃-950℃。
7.如權利要求4所述的以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法，其特征在于其中步驟c加熱氧化所需的時間為1-3小時。
全文摘要
一種以氣噴法制作透明導電氧化粉末的方法,對于各種不同的透明導電氧化粉末(ITO、ZnO、In
文檔編號C01G1/02GK1351961SQ0113467
公開日2002年6月5日 申請日期2001年11月9日 優(yōu)先權日2001年11月9日
發(fā)明者賴明雄, 邱思議, 鄭楚丕, 溫志中 申請人:財團法人工業(yè)技術研究院