專利名稱：一種制備硼靶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及靶材制備領(lǐng)域，特別是涉及制備高熔點(diǎn)靶材的技術(shù)領(lǐng)域。
在脈沖激光淀積和電子束淀積薄膜技術(shù)中，靶材的質(zhì)量對(duì)淀積膜的質(zhì)量有關(guān)鍵性的影響。常用制備靶材的方法是把具有一定純度的原料混合、研磨、壓制成形、再進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)(文獻(xiàn)1，Z Z Li，A Perrin，J Padiouand M Sergent“Film-substrate interface reaction in SrxLa2-xCuO4thinfilmsevidence for epitaxial growth of a SrzLa8-zCu8O2pervoskitelayer on single-crystal(100)SrTio3substrates”Supercond.Sci.Technol.，2(1989)230；文獻(xiàn)2，A Brinkman，D Mijatovic，G Rijnders，et al“Superconducting thin films of MgB2 on Si by pulsed laserdeposition”P(pán)hysica C，353(2001)1；文獻(xiàn)3，H.M.Christen，H.Y.Zhai，C.Cantoni，etal“Superconducting magnesium diboride films with Tc≈24K growed by pulsed deposition with in-situ anneal”P(pán)hysica C，353(2001)184；文獻(xiàn)4，Wang Shu-Fang，Dai Shou-Yu，Zhou Yue-liang，ChenZheng-Hao，et al“Superconducting MgB2thin films with Tc≈39K growedby pulsed laser deposition”Chin.Phys.Lett.，18(2001)967)。對(duì)于制備由高熔點(diǎn)材料組成的單質(zhì)或混合靶，上述燒結(jié)工藝耗時(shí)較長(zhǎng)且很難實(shí)現(xiàn)，制備出的靶結(jié)構(gòu)密度較低、機(jī)械強(qiáng)度差、且容易碎裂，不適合在脈沖激光法和電子束法制膜技術(shù)中使用。
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種電弧熔煉的硼靶制備方法。該方法簡(jiǎn)單易行、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、工藝簡(jiǎn)單、容易實(shí)施，適于制備由高熔點(diǎn)材料如硼等組成的單質(zhì)或混合靶。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的1)將適量的硼粉放入壓片機(jī)的模具中壓制成形；2)將壓制成形的硼塊置于電弧爐內(nèi)用作水冷電極的銅盤(pán)內(nèi)；3)抽真空至10-1Pa以下，通高純氬氣，清洗爐腔3-5遍，然后充入1大氣壓的氬氣。打開(kāi)電源，調(diào)節(jié)控制電流把硼塊溫度升至硼熔點(diǎn)以上；4)熔煉5-8分鐘后，將電流調(diào)節(jié)至零再關(guān)閉硅整流電源，待爐腔冷卻后將硼塊取出，經(jīng)金剛砂紙打磨拋光后，放入高純酒精中浸泡1-2小時(shí)，以去除B2O3，即可得到結(jié)構(gòu)致密、硬度很高的硼靶。
用本方法同樣可以制備其它由高熔點(diǎn)材料組成的單質(zhì)或混合靶。
本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、容易實(shí)施、耗時(shí)短、成功率高，非常適合制備由高熔點(diǎn)材料組成的單質(zhì)或混合靶。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述實(shí)施例1脈沖激光淀積薄膜用的硼靶的制備本發(fā)明的實(shí)施由電弧爐、脈沖激光鍍膜設(shè)備組成。1)將5g純度為99.99％的高純硼粉放入模具內(nèi)，用壓機(jī)壓制成園餅形狀，所用壓力為5-10噸/cm2；2)將壓好的硼塊放入電弧爐內(nèi)，打開(kāi)機(jī)械泵，將氣壓抽至10-1Pa以下，通高純氬氣，清洗爐腔3-5遍，然后通入1個(gè)大氣壓的高純氬氣；3)打開(kāi)電源對(duì)硼塊高溫冶煉5-8分鐘；4)關(guān)閉電弧爐電源，冷卻后取出燒好的硼塊；5)用金剛砂將燒好的硼塊磨成所需形狀；6)用高純酒精處理磨好的硼塊1-2小時(shí)，這樣所需硼靶就制備好了。
將制備好的硼靶用于脈沖激光淀積薄膜系統(tǒng)的真空室內(nèi)，用激光法制備硼膜。原子力顯微鏡(AFM)測(cè)試表明所制硼膜均勻光滑，質(zhì)量較高。對(duì)制備好的硼膜進(jìn)一步在鎂蒸氣環(huán)境下高溫退火，退火溫度850-900℃，可得到MgB2超導(dǎo)薄膜。薄膜電阻測(cè)量顯示其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度(Tc)為39K，掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)分析表明薄膜結(jié)晶良好[4]，這間接地證明了所制備的硼靶是高質(zhì)量的。
實(shí)施例2電子束淀積技術(shù)制備薄膜用的硼靶的制備用電子束制膜技術(shù)重復(fù)實(shí)施例1。測(cè)量結(jié)果表明所制備的硼靶同樣可以用于電子束制膜，并且獲得高質(zhì)量MgB2超導(dǎo)薄膜。
權(quán)利要求
1.一種制備硼靶的方法，其特征在于包括以下步驟1)將適量的硼粉放入壓片機(jī)的模具中壓制成形；2)將壓制成形的硼塊放入電弧爐內(nèi)用作水冷電極的銅盤(pán)內(nèi)；3)抽真空至10-1Pa以下，通高純氬氣，清洗爐腔3-5遍，然后充至1大氣壓的氬氣，調(diào)節(jié)控制電流使硼塊的溫度升到其熔點(diǎn)以上；4)對(duì)硼塊熔煉5-8分鐘后，將電流調(diào)節(jié)至零再關(guān)閉硅整流電源，待爐腔冷卻后將硼塊取出，用金剛砂紙打磨拋光后，放入高純酒精中浸泡1-2小時(shí)，去除B2O3后，即可得到所需硼靶。
全文摘要
本發(fā)明涉及靶材制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過(guò)將硼粉壓制成形后，在電弧爐內(nèi)高溫冶煉，從而獲得結(jié)構(gòu)致密、硬度很高的靶材。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)施，耗時(shí)短，效率高，適合制備任何由高熔點(diǎn)材料組成的單質(zhì)或混合靶。
文檔編號(hào)C01B35/02GK1394983SQ0112017
公開(kāi)日2003年2月5日 申請(qǐng)日期2001年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月10日
發(fā)明者王淑芳, 戴守愚, 周岳亮, 陳正豪, 崔大復(fù), 許加迪, 呂惠賓, 何萌, 楊國(guó)楨 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所