專利名稱：提高固相硝酸鉀濃度與產(chǎn)品硝酸鉀質(zhì)量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提高固相硝酸鉀濃度與產(chǎn)品硝酸鉀質(zhì)量的方法，特別是用硝酸銨與氯化鉀復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的技術(shù)領(lǐng)域。
目前，用硝酸銨與氯化鉀復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀方法中主要流程是循環(huán)母液中加入水與氯化鉀，配成一定濃度的高溫溶液，高溫溶液冷卻，使硝酸鉀結(jié)晶析出，結(jié)晶料液經(jīng)離心機離心分離得農(nóng)用硝酸鉀，農(nóng)用硝酸鉀經(jīng)重結(jié)晶可得工業(yè)硝酸鉀，分離母液中加入適量硝酸銨，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、離心機離心分離得農(nóng)用氯化銨，分離母液循環(huán)使用。該生產(chǎn)工藝現(xiàn)存在以下缺點與不足①結(jié)晶溶液中析出的固相硝酸鉀濃度一般不超過15％，由于濃度較低，故難以適合使用連續(xù)操作的離心機進行分離脫水，只得采用間歇式離心機分離脫水(如三足式上部人工卸料機)，勞動強度大，生產(chǎn)效益低下，無法適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，這是目前硝酸鉀生產(chǎn)規(guī)模普遍較小的主要因素之一。
②在硝酸鉀結(jié)晶析出過程中，易發(fā)生氯化銨結(jié)晶析出，在硝酸鉀離心分離時，母液中結(jié)晶氯化銨混入硝酸鉀產(chǎn)品中，使產(chǎn)品中氯化銨含量較高，為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，只得采用洗滌、重結(jié)晶等方式來進一步提高產(chǎn)品純度，不僅操作費用成本增加，而且易造成產(chǎn)品損失。
⑧在硝酸鉀結(jié)晶析出過程中，為了控制溶液中的氯化銨結(jié)晶析出量，配制的高溫溶液的濃度不能過高，硝酸鉀結(jié)晶操作溫度也不能過低，因而硝酸鉀析出量受到限制，K轉(zhuǎn)化率不高，一般約35-40％。
本發(fā)明的目的就是提供一種能夠提高硝酸鉀固相濃度與質(zhì)量的工藝方法。
本發(fā)明的主要內(nèi)容與技術(shù)特征是
在70∽100℃下將氯化鉀、硝酸銨按摩爾比1∶(0.9∽1.4)配成濃度為30∽40波美度的硝酸鉀結(jié)晶溶液，然后將溶液置于硝酸鉀冷卻結(jié)晶器中，將溶液冷卻到0∽35℃時，停止攪拌或其它機械作用，使結(jié)晶器中料液靜置5∽15分鐘，通過排液裝置將上部的大部分母液及懸浮的氯化銨晶體排出結(jié)晶器，再將結(jié)晶器中硝酸鉀料液送離心機脫水，分離得硝酸鉀產(chǎn)品與母液。
排液裝置能排出的最大母液體積可達到結(jié)晶器實際總?cè)莘e的85％。
下面詳細說明①將氯化鉀、硝酸銨按摩爾比1∶(0.9∽ 1.4)配成溫度為70∽100℃，濃度為30∽40波美度的硝酸鉀結(jié)晶溶液，然后將溶液置于硝酸鉀冷卻結(jié)晶器中，將溶液冷卻到0∽ 35℃，隨著溫度的降低，溶液中結(jié)晶析出了大量的硝酸鉀晶體，同時，溶液中的氯化銨由不飽和狀態(tài)逐漸達到飽和，再進一步呈過飽和狀態(tài)，因而溶液中析出少量的氯化銨晶體，在攪拌機攪拌作用下，氯化銨晶體與大部分硝酸鉀晶體在溶液中呈懸浮狀態(tài)。
②結(jié)晶析出的硝酸鉀晶體，一般呈粒狀結(jié)構(gòu)，其比重約2.11g/cm3，結(jié)晶析出的氯化銨晶體一般呈樹技狀或羽毛狀，其比重約1.526g/cm3，母液比重約1.25∽1.40 g/cm3。結(jié)晶溶液冷卻到結(jié)晶操作溫度時，停止攪拌或其它機械作用，使結(jié)晶器中料液靜置5∽15分鐘，由于硝酸鉀晶體比重比母液要大許多，故當溶液靜置時，受重力作用，硝酸鉀晶體基本上完全沉降并沉淀在結(jié)晶器底部，而比重相對較小且與母液比重相差較小的氯化銨晶體，則在溶液中呈懸浮狀態(tài)。
③當硝酸鉀晶體基本沉降沉淀在結(jié)晶器底部后，將硝酸鉀晶體上部的大部分母液及懸浮的氯化銨晶體，通過排液裝置排出結(jié)晶器。排液裝置的設(shè)置可按圖1所示。在結(jié)晶器適當位置設(shè)置排液管，結(jié)晶器內(nèi)母液可以通過排液管自然流放出去，也可以通過泵抽送出去。排液裝置能排出的最大母液體積占結(jié)晶器實際總?cè)莘e的85％。
④排出硝酸鉀晶體上部大部分母液及懸浮的氯化銨晶體后，剩余的料液中，硝酸鉀固相濃度可以達到50％以上，完金達到雙級活塞推料離心機或其它連續(xù)操作的離心機所需濃度要求，因此，可以將結(jié)晶器中硝酸鉀料液送離心機脫水，分離得硝酸鉀產(chǎn)品與母液。
⑤結(jié)晶器排出的母液(包括懸浮的氯化銨)與硝酸鉀離心分離所得母液合并，投入適量的硝酸銨，調(diào)整溶液中銨離子和氯離于比為(1.4∽2.0)∶1，蒸發(fā)濃縮到34∽43波美度，再冷卻到50∽80℃溫度后，經(jīng)離心機離心分離，得農(nóng)用氯化銨產(chǎn)品與母液，母液循環(huán)使用。
⑥循環(huán)母液再配入適量水與氯化鉀，調(diào)整氯離子與銨離子比為1∶(0.9∽1.4)，溫度為70∽100℃，濃度為30∽40波美度的硝酸鉀結(jié)晶溶液。
以下按上述順序循環(huán)操作。
本發(fā)明優(yōu)點與效果主要是①本發(fā)明可以使固相硝酸鉀濃度達到50％以上，從而達到適合連續(xù)操作的離心機所需條件(如雙級活塞推料離心機)，使生產(chǎn)能力大幅度提高，勞動強度大幅度減輕。
②本發(fā)明將硝酸鉀結(jié)晶溶液中大部分母液及懸浮的氯化銨晶體分離出去，從而使產(chǎn)品硝酸鉀中氯化銨含量大幅度減小，產(chǎn)品硝酸鉀中含氯可以控制在1％以下。
⑧本發(fā)明可以將硝酸鉀結(jié)晶溶液濃度進一步提高，結(jié)晶操作溫度進一步降低，使更多的硝酸鉀結(jié)晶析出，雖然也析出較多的氯化銨，但通過結(jié)晶器排液裝置可以將懸浮在母液中的氯化銨晶體排出，不會對硝酸鉀產(chǎn)品質(zhì)量有較大影響，溶液中鉀轉(zhuǎn)化率可達50％。
④本發(fā)明應(yīng)用在硝酸鉀生產(chǎn)中，不同工藝條件及設(shè)備均可采用。硝酸鉀晶體沉降時間快，沉淀率接近100％，結(jié)晶器設(shè)置母液排出裝置簡單易行，操作簡單。絕對不會影響工藝穩(wěn)定性，相反還使操作條件更寬松。


圖1是結(jié)晶器排液裝置示意2是工藝操作示意1中1-硝酸鉀料液排出管2-硝酸鉀晶體3-母液排出管口4-氯化銨晶體5-清母液6-加料管口本發(fā)明實施方式如圖2所示，將循環(huán)母液加入氯化鉀與水，調(diào)配成溫度為70∽100℃，濃度為30∽40波美度，銨離子與氯離子比為(0.9∽1.4)∶1的結(jié)晶溶液，然后將溶液冷卻到0∽35℃，再將溶液靜置5∽15分鐘，然后將母液與懸浮的氯化銨排出結(jié)晶器，再將結(jié)晶器中料液離心分離得硝酸鉀產(chǎn)品，結(jié)晶器中排出的母液與離心機分離母液合并，并加入適量硝酸銨，使溶液中銨離子與氯離于比為(1.4∽2.0)∶1，再蒸發(fā)濃縮到34∽43波美度，然后冷卻到50∽80℃，再離心分離得含少量鉀鹽的氯化銨產(chǎn)品，母液循環(huán)使用。
實施例1∶1200kg氯化鉀(k2O＞60％)與1300kg硝酸銨(N＞34.6％)溶于水配成溫度為70℃，濃度為30波美度的溶液，然后將溶液打入結(jié)晶器中冷卻到35℃，停止攪拌令結(jié)晶器中料液靜置5分鐘，通過結(jié)晶器排液裝置排出3.2m3的母液，結(jié)晶器中料液固相濃度約50％，經(jīng)離心分離得硝酸鉀536kg，含H2O 2.69％，Cl 0.21％，k轉(zhuǎn)化率為33％。
實施例2∶1200kg氯化鉀與1900kg硝酸銨溶于水配成溫度為100℃濃度為40波美度的溶液，然后將溶液打入結(jié)晶器中冷卻到0℃，停止攪拌，使溶液靜置8分鐘，再排出結(jié)晶器中母液2.9m3，結(jié)晶器中料液固相濃度約70％，經(jīng)離心分離得硝酸鉀810kg，含H2O2.37％，Cl 0.85％，K轉(zhuǎn)化率為50％。
實施例3∶1200kg氯化鉀與1230kg硝酸銨溶于水，配成溫度為100℃，濃度為36波美度的溶液，然后將溶液打入結(jié)晶器中冷到5℃，停止攪拌使料液靜置15分鐘，再排出結(jié)晶器中母液2.6m3，結(jié)晶器中料液固相濃度約80％，經(jīng)離心分離得硝酸鉀845kg，含H2O 1.90％，Cl 0.97％，k轉(zhuǎn)化率52％。
權(quán)利要求
1.一種提高固相硝酸鉀濃度與產(chǎn)品硝酸鉀質(zhì)量的方法，其特征在于包括以下步驟①循環(huán)母液加入氯化鉀與水，調(diào)配成溫度為70∽100℃，濃度為30∽40波美度，銨離子與氯離子比為(0.9∽1.4)∶1的結(jié)晶溶液；②然后將溶液冷卻到0∽35℃，再將溶液靜置5∽15分鐘，然后將母液與懸浮的氯化銨排出結(jié)晶器；③再將結(jié)晶器中料液離心分離得硝酸鉀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于排液裝置能排出的最大母液體積占結(jié)晶器實際總?cè)莘e的85％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提高固相硝酸鉀濃度與產(chǎn)品硝酸鉀質(zhì)量的方法。其特征在于:在70～100℃下將氯化鉀、硝酸銨配成硝酸鉀結(jié)晶溶液,然后將溶液置于冷卻結(jié)晶器中冷卻,停止攪拌或其它機械作用,使結(jié)晶器中料液靜置5～15分鐘,通過排液裝置將上部的大部分母液及懸浮的氯化銨晶體排出結(jié)晶器,再將結(jié)晶器中硝酸鉀料液送離心機脫水,分離得硝酸鉀產(chǎn)品與母液。本發(fā)明可以使固相硝酸鉀濃度達到50%以上,從而達到適合連續(xù)操作的離心機所需條件使生產(chǎn)能力大幅度提高,勞動強度大幅度減輕。
文檔編號C01C1/00GK1305955SQ01106898
公開日2001年8月1日 申請日期2001年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年2月27日
發(fā)明者張罡, 沈晃宏, 張一甫 申請人:沈晃宏