專(zhuān)利名稱(chēng)：老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備氯化鈉的方法，特別是利用老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法。
現(xiàn)有技術(shù)中，利用老鹵和苦鹵提取氯化鈉的方法為，將老鹵與氯化鈉含量為4-9％的苦鹵兌合，進(jìn)行簡(jiǎn)單攪拌，讓其固體顆粒自然析出，再將析出的固體分離出來(lái)，得到氯化鈉含量只有70-80％的苦鹽。其存在問(wèn)題是采用此方法提取出的氯化鈉粒度小，平均粒徑小于0.1毫米，雜質(zhì)多，不能直接作為工業(yè)級(jí)氯化鈉使用。更不能食用。
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，提出一種全新的利用控制反應(yīng)條件制備高純度氯化鈉的方法。
本發(fā)明的任務(wù)是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明是一種利用老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法，其特點(diǎn)是按反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)的容積計(jì)，以每立方米容積每小時(shí)0.1-1立方米的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)勻速加入老鹵，同時(shí)按老鹵體積加入量的2-4倍，勻速向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)加入氯化鈉含量為4-9％的苦鹵，并進(jìn)行全混流連續(xù)攪拌，進(jìn)行兌鹵結(jié)晶反應(yīng)，讓含有部分粒徑較小晶體和其它雜質(zhì)的母液，從結(jié)晶區(qū)的外圍向上溢出反應(yīng)容器，將在反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)下方的含較大粒徑氯化鈉晶體的料漿從反應(yīng)容器的下部出口放出，脫去母液，得到固相的氯化鈉晶體。
本發(fā)明利用兌鹵過(guò)程中氯化鈉的過(guò)飽和為結(jié)晶動(dòng)力，通過(guò)按反應(yīng)容器的體積控制原料的投入速度和比例，使兌鹵過(guò)程中氯化鈉的結(jié)晶反應(yīng)在反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)內(nèi)進(jìn)行，使氯化鈉結(jié)晶速度得到控制，有利于使氯化鈉晶體長(zhǎng)大；同時(shí)，全混流攪拌可防止結(jié)晶區(qū)內(nèi)產(chǎn)生局部過(guò)飽和度過(guò)大，減少大量氯化鈉晶核的產(chǎn)生，也促使氯化鈉晶粒長(zhǎng)大；并且通過(guò)溢流母液上升帶走部分氯化鈉細(xì)晶和雜質(zhì)，也有利于氯化鈉晶體長(zhǎng)大提純。結(jié)晶出的粒度較大的氯化鈉晶體，在重力作用下，克服流體的向上沖力，聚集在反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)下方的料漿里。將這部分料漿從反應(yīng)容器底部放出，分離出母液，即可得到晶體平均粒徑為0.15-0.3毫米，純度為90-95％的氯化鈉。
本發(fā)明的目的還可以通過(guò)以下方法進(jìn)一步達(dá)到。前述的制備氯化鈉的方法，其特點(diǎn)是在將在反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)下方的含較大粒徑氯化鈉晶體的料漿從反應(yīng)容器的下部出口放出的過(guò)程中，最好當(dāng)反應(yīng)容器下部料漿的固液重量比達(dá)15-35％時(shí)，再將其從反應(yīng)容器的下部出口中放出。這樣，可使參加反應(yīng)的物料在反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)內(nèi)具有比較合理的停留反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)濃度。
本發(fā)明的目的還可以通過(guò)以下方法進(jìn)一步達(dá)到。前述的制備氯化鈉的方法，其特點(diǎn)是在于向上溢出的母液的上升流速，是通過(guò)調(diào)整反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)外周向上溢出通道的截面積，使向上溢出的母液的上升流速為每小時(shí)2-8米。向上溢出的母液控制在這樣的上升流速保證了溢出晶粒的粒度，保證使大粒徑晶體下沉，小粒徑細(xì)晶被溢出。
本發(fā)明的目的還可以通過(guò)以下方法進(jìn)一步達(dá)到。前述的制備氯化鈉的方法，其特點(diǎn)是溢出或料漿中分離的母液，經(jīng)澄清后按老鹵體積加入量的1-15倍，與老鹵同時(shí)勻速加入反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)，在兌鹵過(guò)程中循環(huán)使用。在兌鹵過(guò)程加入循環(huán)母液，一則可降低反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)的過(guò)飽和度，再則可以調(diào)節(jié)溢流母液的上升流速。
本發(fā)明的目的還可以通過(guò)以下方法進(jìn)一步達(dá)到。前述的制備氯化鈉的方法，其特點(diǎn)是進(jìn)行兌鹵結(jié)晶反應(yīng)的同時(shí)，按反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)的容積計(jì)，以每立方米容積每小時(shí)0-100千克的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)勻速加入與苦鹵包含的離子成份相同的氯化鈉含量在60-90％的混合鹽。這樣，利用兌鹵過(guò)程中所產(chǎn)生的氯化鈉過(guò)飽和為結(jié)晶動(dòng)力，以混合鹽中所含的氯化鈉為結(jié)晶晶種，使其結(jié)晶長(zhǎng)大，再利用粒徑的差異，實(shí)現(xiàn)混合鹽中氯化鈉與其他物質(zhì)的有效分離。同時(shí)，也促進(jìn)了兌鹵反應(yīng)中的結(jié)晶過(guò)程。
本發(fā)明的目的還可以通過(guò)以下方法進(jìn)一步達(dá)到。前述的制備氯化鈉的方法，其特點(diǎn)是將得到固相的氯化鈉晶體，經(jīng)漿洗干燥，得到高品位氯化鈉。這樣，可以提高其純度。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用本發(fā)明方法制備的氯化鈉具有結(jié)晶粒度大，產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)，其平均粒徑達(dá)0.15——0.3毫米，直接過(guò)濾的粗鹽純度就達(dá)90-95％，產(chǎn)品經(jīng)漿洗干燥后純度可達(dá)98.5-99.5％。不僅能直接作為工業(yè)級(jí)氯化鈉使用。還達(dá)到了食用標(biāo)準(zhǔn)。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明另一種方案流程圖。
圖3為本發(fā)明反應(yīng)容器的結(jié)構(gòu)示意圖。
下面的實(shí)施例依照附圖進(jìn)一步描述了本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容。
實(shí)施例一。見(jiàn)圖1、圖3，本實(shí)施例的利用老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法中，反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)(3)的容積為3立方米，以每小時(shí)3立方米的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)(3)勻速加入老鹵，同時(shí)按老鹵體積加入量的3倍，勻速向反應(yīng)容器(5)的結(jié)晶區(qū)(3)加入氯化鈉含量為7％的苦鹵，并進(jìn)行全混流連續(xù)攪拌，進(jìn)行兌鹵結(jié)晶反應(yīng)，將反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)(3)外周向上溢出通道(4)的截面積設(shè)計(jì)為1.6平方米，使向上溢出的母液的上升流速為每小時(shí)7.5米，讓含有部分粒徑較小晶體(2)和其它雜質(zhì)的母液，從結(jié)晶區(qū)(3)的外圍向上溢出反應(yīng)容器的溢流口(1)，當(dāng)反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)(3)下方的含較大粒徑氯化鈉晶體(6)的料漿的固液重量比達(dá)15％時(shí)，將其從反應(yīng)容器的下部出口(7)中放出。脫去母液，得到純度為95％、平均粒徑為0.3毫米的固相的氯化鈉晶體。
實(shí)施例二。見(jiàn)圖1、圖3，下面的實(shí)施例繼續(xù)描述本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容，本實(shí)施例的利用老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法中，反應(yīng)容器(5)結(jié)晶區(qū)(3)的容積為2立方米，以每小時(shí)0.2立方米的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)(3)勻速加入老鹵，同時(shí)按老鹵體積加入量的2倍，勻速向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)(3)加入氯化鈉含量為9％的苦鹵，并進(jìn)行全混流連續(xù)攪拌，進(jìn)行兌鹵結(jié)晶反應(yīng)，將反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)(3)外周向上溢出通道(4)的截面積設(shè)計(jì)為1.2平方米，使向上溢出的母液的上升流速為每小時(shí)0.5米。讓含有部分粒徑較小晶體(2)和其它雜質(zhì)的母液，從結(jié)晶區(qū)的外圍向上溢出反應(yīng)容器的溢流口(1)，當(dāng)反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)(3)下方的含較大粒徑氯化鈉晶體(6)的料漿的固液重量比達(dá)13％時(shí)，將其從反應(yīng)容器的下部出口(7)中放出。脫去母液，得到固相的純度為94％的氯化鈉。將得到固相的氯化鈉晶體，經(jīng)漿洗干燥，得到粒徑為0.2毫米，純度為99.5％的氯化鈉。
實(shí)施例三。見(jiàn)圖1、圖3，下面的實(shí)施例繼續(xù)描述本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容。本實(shí)施例的利用老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法中，反應(yīng)容器(5)結(jié)晶區(qū)(3)的容積為4立方米，以每小時(shí)4立方米的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)(3)勻速加入老鹵，同時(shí)按老鹵體積加入量的4倍，勻速向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)(3)加入氯化鈉含量為4％的苦鹵，同時(shí)，按老鹵體積加入量的1倍，勻速向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)(3)加入循環(huán)母液，并進(jìn)行全混流連續(xù)攪拌，進(jìn)行兌鹵結(jié)晶反應(yīng)，將反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)(3)外周向上溢出通道(4)的截面積設(shè)計(jì)為2.7平方米，使向上溢出的母液的上升流速為每小時(shí)9米，讓含有部分粒徑較小晶體(2)和其它雜質(zhì)的母液，從結(jié)晶區(qū)(3)的外圍向上溢出反應(yīng)容器的溢流口(1)，溢出的母液，經(jīng)澄清后在兌鹵過(guò)程中循環(huán)使用。當(dāng)反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)(3)下方的含較大粒徑氯化鈉晶體(6)的料漿的固液重量比達(dá)38％時(shí)，將其從反應(yīng)容器的下部出口(7)中放出。脫去母液，得到固相的氯化鈉晶體。得到純度為94.50％的固相的氯化鈉晶體，經(jīng)漿洗干燥，得到粒徑為0.2毫米，純度為99.4％的氯化鈉。
實(shí)施例四。見(jiàn)圖2、圖3，下面的實(shí)施例繼續(xù)描述本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容，本實(shí)施例的利用老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法中，反應(yīng)容器(5)結(jié)晶區(qū)(3)的容積為3立方米，以每小時(shí)2立方米的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)勻速加入老鹵，同時(shí)按老鹵體積加入量的3倍勻速向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)(3)加入氯化鈉含量為7％的苦鹵，同時(shí)按老鹵體積加入量的2倍勻速向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)加入循環(huán)母液，使向上溢出的母液的上升流速為每小時(shí)6米，同時(shí)，以每小時(shí)60千克的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)勻速加入氯化鈉含量在60％、硫酸鎂含量在13％、氯化鎂含量在5％、氯化鉀含量在0.3％的從溢流母液中沉降分離出的細(xì)小晶體，并進(jìn)行全混流連續(xù)攪拌，進(jìn)行兌鹵結(jié)晶反應(yīng)，讓含有部分粒徑較小晶體(2)和其它雜質(zhì)的母液，從結(jié)晶區(qū)的外圍向上溢出反應(yīng)容器的溢流口(1)，溢出的母液，經(jīng)澄清后進(jìn)行循環(huán)使用。當(dāng)反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)下方的含較大粒徑氯化鈉晶體(6)的料漿的固液重量比達(dá)25％時(shí)，將其從反應(yīng)容器的下部出口(7)中放出。脫去母液，得到固相的純度為93.5％的固相氯化鈉晶體，經(jīng)漿洗干燥，得到平均粒徑為0.18毫米，純度為99.3％的氯化鈉。
實(shí)施例五。見(jiàn)圖2、圖3，下面的實(shí)施例繼續(xù)描述本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容。本實(shí)施例的利用老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法中，反應(yīng)容器(5)結(jié)晶區(qū)的容積為3立方米，以每小時(shí)2立方米的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)(3)勻速加入老鹵，同時(shí)按老鹵體積加入量的3倍，勻速向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)加入氯化鈉含量為6.8％的苦鹵，同時(shí)，按老鹵體積加入量的2.5倍，勻速向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)加入經(jīng)澄清后的循環(huán)母液，使向上溢出的母液的上升流速為每小時(shí)7.5米。同時(shí)，以每小時(shí)150千克的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)勻速加入氯化鈉含量在75％、硫酸鎂含量在0.3％、氯化鎂含量在2％、氯化鉀含量在12％的用光鹵石生產(chǎn)氯化鉀產(chǎn)生的尾鹽。并進(jìn)行全混流連續(xù)攪拌，進(jìn)行兌鹵結(jié)晶反應(yīng)，讓含有部分粒徑較小晶體(2)和其它雜質(zhì)的母液，從結(jié)晶區(qū)的外圍向上溢出反應(yīng)容器的溢流口(1)，溢出的母液，經(jīng)澄清后作循環(huán)母液使用。當(dāng)反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)下方的含較大粒徑氯化鈉晶體(6)的料漿的固液重量比達(dá)25％時(shí)，將其從反應(yīng)容器的下部出口(7)放出，得到純度為93％的固相氯化鈉晶體，經(jīng)漿洗干燥，得到平均粒徑為0.15毫米，純度為98.5％的氯化鈉。
實(shí)施例六。見(jiàn)圖2、圖3，下面的實(shí)施例繼續(xù)描述本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容，本實(shí)施例的利用老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法中，反應(yīng)容器(5)結(jié)晶區(qū)(3)的容積為5立方米，以每小時(shí)1立方米的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)勻速加入老鹵，同時(shí)按老鹵體積加入量的2倍，勻速向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)加入氯化鈉含量為8.5％的苦鹵，同時(shí)，按老鹵體積加入量的15倍，向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)(3)勻速加入循環(huán)母液，在兌鹵過(guò)程中使向上溢出的母液的上升流速為每小時(shí)6米，同時(shí)，以每小時(shí)500千克的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)勻速加入氯化鈉含量在90％、硫酸鉀含量在0.5％、氯化鉀含量在1.3％的芒硝法生產(chǎn)硫酸鉀的副產(chǎn)鹽，并進(jìn)行全混流連續(xù)攪拌，進(jìn)行兌鹵結(jié)晶反應(yīng)，讓含有部分粒徑較小晶體(2)和其它雜質(zhì)的母液，從結(jié)晶區(qū)的外圍向上溢出反應(yīng)容器的溢流口(1)，當(dāng)反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)下方的含較大粒徑氯化鈉晶體(6)的料漿的固液重量比達(dá)35％時(shí)，將其從反應(yīng)容器的下部出口(7)中放出，脫去母液，料漿中分離的母液和溢流出的母液經(jīng)澄清后循環(huán)使用。得到得到純度為95％的固相氯化鈉晶體，經(jīng)漿洗干燥，得到平均粒徑0.14為毫米，純度為99.3％的氯化鈉。
權(quán)利要求
1.一種利用老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法，其特征在于按反應(yīng)容器(5)結(jié)晶區(qū)(3)的容積計(jì)，以每立方米容積每小時(shí)0.1-1立方米的加料速度向反應(yīng)容器(5)的結(jié)晶區(qū)(3)勻速加入老鹵，同時(shí)按老鹵體積加入量的2-4倍，勻速向反應(yīng)容器(5)的結(jié)晶區(qū)(3)加入氯化鈉含量為4-9％的苦鹵，并進(jìn)行全混流連續(xù)攪拌，進(jìn)行兌鹵結(jié)晶反應(yīng)，讓含有部分粒徑較小晶體(2)和其它雜質(zhì)的母液，從結(jié)晶區(qū)(3)的外圍(4)向上溢出反應(yīng)容器(5)，將在反應(yīng)容器(5)結(jié)晶區(qū)(3)下方的含較大粒徑氯化鈉晶體(6)的料漿從反應(yīng)容器的下部出口(7)放出，脫去母液，得到固相的氯化鈉晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氯化鈉的方法，其特征在于在將在反應(yīng)容器(5)結(jié)晶區(qū)(3)下方的含較大粒徑氯化鈉晶體(6)的料漿從反應(yīng)容器的下部出口(7)放出的過(guò)程中，最好當(dāng)反應(yīng)容器下部料漿的固液重量比達(dá)15-35％時(shí)，再將其從反應(yīng)容器的下部出口(7)中放出。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氯化鈉的方法，其特征在于向上溢出的母液的上升流速，是通過(guò)調(diào)整反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)外周向上溢出通道(4)的截面積，使向上溢出的母液的上升流速為每小時(shí)2-8米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氯化鈉的方法，其特征在于溢出或料漿中分離的母液，經(jīng)澄清后按老鹵體積加入量的1-15倍，與老鹵同時(shí)勻速加入反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)，在兌鹵過(guò)程中循環(huán)使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和4所述的制備氯化鈉的方法，其特征在于進(jìn)行兌鹵結(jié)晶反應(yīng)的同時(shí)，按反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)的容積計(jì)，以每立方米容積每小時(shí)0-100千克的加料速度向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)勻速加入與苦鹵包含的離子成份相同的氯化鈉含量在60-90％的混合鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氯化鈉的方法，其特征在于將得到固相的氯化鈉晶體，經(jīng)漿洗干燥，得到高品位氯化鈉。
全文摘要
一種利用老鹵和苦鹵兌鹵制備氯化鈉的方法,按反應(yīng)容器結(jié)晶區(qū)的容積決定加料速度,向反應(yīng)容器的結(jié)晶區(qū)加入老鹵,同時(shí)按老鹵體積加入量的2－4倍加入苦鹵,并進(jìn)行全混流連續(xù)攪拌進(jìn)行反應(yīng),含有部分粒徑較小晶體和其它雜質(zhì)的母液,溢出反應(yīng)容器,含較大粒徑氯化鈉晶體的料漿從反應(yīng)容器的下部出口放出,脫去母液,得到純度達(dá)90－95%氯化鈉晶體,其平均粒徑達(dá)0.15－0.3毫米,直接得到的粗鹽,經(jīng)漿洗干燥后純度可達(dá)98.5－99.5%。
文檔編號(hào)C01D3/00GK1333182SQ00112389
公開(kāi)日2002年1月30日 申請(qǐng)日期2000年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月10日
發(fā)明者林浩宇, 朱曉東, 潘向東, 陳慶 申請(qǐng)人:化學(xué)工業(yè)部連云港設(shè)計(jì)研究院