本發(fā)明屬于鹽化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種去除精制鹽中異味的方法。

背景技術(shù)：

中國原鹽產(chǎn)能已達1億噸，除用作食鹽外，多數(shù)用于氯堿工業(yè)。中國目前已成為世界上最大的氯堿生產(chǎn)國和消費國。我國現(xiàn)階段原鹽生產(chǎn)主要有海鹽、湖鹽和井礦鹽。其中井礦鹽因品質(zhì)較高，已逐步成為主流的原鹽產(chǎn)品。在井礦鹽生產(chǎn)中，以四川省產(chǎn)量最高，而河南省的品質(zhì)則最高。河南省鹽礦遠景儲量3500億噸，礦石品位氯化鈉含量在75～90%之間，平均在85%以上，屬caso4型礦床。河南省鹽田中有害成分和雜質(zhì)含量均較低，可達到國家優(yōu)質(zhì)鹽標準。但在鹽巖沉積及成巖期間，使鹽礦層中含有一部分殘留的有機物質(zhì)，這些物質(zhì)包括短鏈有機酸分子和少量的烴類物質(zhì)，致使鹵水和成品鹽帶有較大的異臭味。河南省年制鹽能力約為260萬噸，其中用于食鹽的約58萬噸。長期以來，河南省各制鹽企業(yè)均缺乏有效的方法對異味進行處理。這使得定點生產(chǎn)的食鹽產(chǎn)品經(jīng)常具有難聞的臭味，各企業(yè)為此均付出了沉重的代價，也阻礙了河南省鹽業(yè)經(jīng)濟的健康發(fā)展。

因此，研發(fā)一種簡單有效地處理方法就顯得尤為必要。尤其是2017年1月1日起實施的新版食用鹽標準更是做出了不得有異味的要求。這意味著若企業(yè)不加處理，所生產(chǎn)產(chǎn)品在新標準實施后將不再符合國家標準，能否順利上市銷售成為變數(shù)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：根據(jù)目前精制鹽中存在異味的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種有效去除精制鹽中異味的方法。本發(fā)明技術(shù)方案中精制鹽是采用常規(guī)方法制備而得，不改變現(xiàn)有生產(chǎn)工藝，基本不增加大型設(shè)備，一次性投資少，見效快。同時，本發(fā)明去除方法中所使用的處理藥劑無殘留、對環(huán)境無危害，也無需再生等繁瑣工序，并且較易實現(xiàn)自動化。

為了解決上述問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

本發(fā)明提供一種去除精制鹽中異味的方法，所述去除方法包括以下步驟：

a、稱取原料精制鹽，在不斷攪拌的條件下加入引發(fā)劑，所述引發(fā)劑的加入量占精制鹽重量的2～10‰，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入過氧化氫水溶液和亞氯酸鈉水溶液進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；所述過氧化氫水溶液的加入量為精制鹽重量的1～10‰，亞氯酸鈉水溶液的加入量為精制鹽重量的0～10‰；

或者，在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入過氧化氫水溶液、亞氯酸鈉水溶液和次氯酸鈉水溶液進行混合均勻，混勻后將其放入烘箱中設(shè)置烘干溫度；所述過氧化氫水溶液的加入量為精制鹽重量的1～10‰，亞氯酸鈉水溶液的加入量為精制鹽重量的0～10‰，次氯酸鈉水溶液的加入量為精制鹽重量的1～5‰；

c、步驟b中設(shè)定烘干溫度為85～140℃，烘干時間為10～30min；

d、對烘干后所得產(chǎn)品精制鹽采用頂空氣相色譜法進行分析，并計算殘留異味物質(zhì)的含量。

根據(jù)上述的去除精制鹽中異味的方法，步驟a中所述精制鹽為精制工業(yè)鹽或精制食用鹽。

根據(jù)上述的去除精制鹽中異味的方法，步驟a中所述引發(fā)劑為鹽酸或檸檬酸。

根據(jù)上述的去除精制鹽中異味的方法，步驟b中所述過氧化氫水溶液的質(zhì)量百分濃度為3～60%；亞氯酸鈉水溶液的質(zhì)量百分濃度為5～50%；所述次氯酸鈉水溶液的質(zhì)量百分濃度為20%。

根據(jù)上述的去除精制鹽中異味的方法，所述過氧化氫水溶液的質(zhì)量百分濃度為20～50%；所述亞氯酸鈉水溶液的質(zhì)量百分濃度為10～25%。

根據(jù)上述的去除精制鹽中異味的方法，步驟b中所述預設(shè)溫度為35～75℃。

根據(jù)上述的去除精制鹽中異味的方法，所述引發(fā)劑、過氧化氫、亞氯酸鈉和次氯酸鈉均為食品級。

本發(fā)明的積極有益效果：

1、本發(fā)明技術(shù)方案中所采用的原料具有無殘留、來源廣泛和采購方便的特點。

2、本發(fā)明技術(shù)方案采用的方法操作簡單、一次性投資小、易于工業(yè)化生產(chǎn)。

3、本發(fā)明技術(shù)方案所采用的方法具有處理成本低、處理效果穩(wěn)定的特點。4、本發(fā)明技術(shù)方案與現(xiàn)有的樹脂吸附法相比，免去了再生的步驟，后續(xù)環(huán)

保壓力小。

5、本發(fā)明技術(shù)方案所采用的方法操作靈活，可根據(jù)實際產(chǎn)品中異味物質(zhì)含量的多少調(diào)整加藥量，適應性較強。

6、經(jīng)過本發(fā)明技術(shù)方案處理后的精制鹽可達到無異味，滿足最新版國家標準的相關(guān)規(guī)定。

7、精制鹽處理前樣品中總有機物含量為：430.0mg/kg(以丁酸折算)，丁酸含量為92.2mg/kg；經(jīng)過本發(fā)明技術(shù)方案處理后樣品中總揮發(fā)性有機物含量可降至5mg/kg以下，丁酸則未檢出。

附圖說明：

圖1精制鹽處理前樣品的氣相色譜圖；

圖2本發(fā)明實施例1處理后樣品的氣相色譜圖；

圖3本發(fā)明實施例2處理后樣品的氣相色譜圖；

圖4本發(fā)明實施例3處理后樣品的氣相色譜圖；

圖5本發(fā)明實施例4處理后樣品的氣相色譜圖；

圖6本發(fā)明實施例5處理后樣品的氣相色譜圖；

圖7本發(fā)明實施例6處理后樣品的氣相色譜圖；

圖8本發(fā)明實施例7處理后樣品的氣相色譜圖；

圖9本發(fā)明實施例8處理后樣品的氣相色譜圖；

圖10本發(fā)明實施例9處理后樣品的氣相色譜圖；

圖11本發(fā)明實施例10處理后樣品的氣相色譜圖；

圖12本發(fā)明實施例11處理后樣品的氣相色譜圖；

圖13本發(fā)明實施例12處理后樣品的氣相色譜圖。

具體實施方式：

以下結(jié)合實施例進一步闡述本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。

實施例1：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸4.5g加入到稱取的500g精制食用鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為27.5%的過氧化氫水溶液3.5g和質(zhì)量百分濃度為10%的亞氯酸鈉水溶液5g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為75℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為105℃，烘干時間為30min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為7.20mg/kg，丁酸含量為0.47mg/kg；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖2）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。以下實施例中所采用的未處理精制鹽樣品均與本實施例相同。

實施例2：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸2.5g加入到稱取的500g精制食用鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為27.5%的過氧化氫水溶液4.0g和質(zhì)量百分濃度為10%的亞氯酸鈉水溶液2.0g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為60℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為125℃，烘干時間為12min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為16.1mg/kg，丁酸含量為0.73mg/kg；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖3）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。

實施例3：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸3.2g加入到稱取的500g精制食用鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為27.5%的過氧化氫水溶液4.0g和質(zhì)量百分濃度為10%的亞氯酸鈉水溶液2.5g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為60℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為130℃，烘干時間為12min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為8.23mg/kg，丁酸含量為0.57mg/kg；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖4）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。

實施例4：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸3.2g加入到稱取的500g精制食用鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為50%的過氧化氫水溶液3.5g和質(zhì)量百分濃度為10%的亞氯酸鈉水溶液0.5g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為75℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為110℃，烘干時間為20min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為10.7mg/kg，丁酸未檢出；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖5）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。

實施例5：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸3.0g加入到稱取的500g精制食用鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為50%的過氧化氫水溶液3.5g和質(zhì)量百分濃度為10%的亞氯酸鈉水溶液1.0g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為75℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為120℃，烘干時間為20min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為8.95mg/kg，丁酸未檢出；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖6）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。

實施例6：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸3.2g加入到稱取的500g精制食用鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為27.5%的過氧化氫水溶液4.0g和質(zhì)量百分濃度為10%的亞氯酸鈉水溶液2.5g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為35℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為140℃，烘干時間為20min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為4.36mg/kg，丁酸未檢出；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖7）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。

實施例7：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸1.0g加入到稱取的500g精制食用鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為27.5%的過氧化氫水溶液0.5g和質(zhì)量百分濃度為10%的亞氯酸鈉水溶液2.5g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為35℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為85℃，烘干時間為30min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為9.30mg/kg，丁酸含量為0.60mg/kg；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖8）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。

實施例8：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸3.2g加入到稱取的500g精制食用鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為20%的過氧化氫水溶液2.5g和質(zhì)量百分濃度為10%的亞氯酸鈉水溶液0.5g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為45℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為120℃，烘干時間為25min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為9.37mg/kg，丁酸含量為0.56mg/kg；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖9）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。

實施例9：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸3.2g加入到稱取的500g精制食用鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為27.5%的過氧化氫水溶液5.0g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為75℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為120℃，烘干時間為25min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為3.06mg/kg，丁酸未檢出；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖10）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。

實施例10：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸3.2g加入到稱取的500g精制工業(yè)鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為20%的過氧化氫水溶液2.5g和質(zhì)量百分濃度為20%的次氯酸鈉水溶液0.5g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為45℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為120℃，烘干時間為25min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為7.20mg/kg，丁酸未檢出；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖11）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。

實施例11：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為7%的稀鹽酸，在不斷攪拌的條件下將所得稀鹽酸3.2g加入到稱取的500g精制工業(yè)鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為27.5%的過氧化氫水溶液3.5g和質(zhì)量百分濃度為20%的次氯酸鈉水溶液2.5g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為55℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為120℃，烘干時間為25min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為5.08mg/kg，丁酸未檢出；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖12）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。

實施例12：

本發(fā)明去除精制鹽中異味的方法，該方法的詳細步驟如下：

a、首先將檸檬酸加水稀釋成質(zhì)量百分濃度為20%的檸檬酸溶液，在不斷攪拌的條件下將所得檸檬酸溶液3.5g加入到稱取的500g精制食用鹽中，充分攪拌至二者混合均勻，得到混合物；

b、在攪拌的條件下，向步驟a所得混合物中加入質(zhì)量百分濃度為27.5%的過氧化氫水溶液3.5g和質(zhì)量百分濃度為10%的亞氯酸鈉水溶液1.0g進行混合均勻，混勻后將其放入預設(shè)溫度為55℃的烘箱中，設(shè)置烘干溫度；

c、步驟b中設(shè)定最終烘干溫度為120℃，烘干時間為25min；

d、對烘干后的樣品以氣相色譜法測定各組分含量，總揮發(fā)性有機物含量為9.72mg/kg，丁酸含量為0.64mg/kg；總揮發(fā)性有機物、丁酸含量均達到無異味精制鹽的標準含量要求（詳見附圖13）。

未處理精制鹽樣品中總揮發(fā)性有機物含量為430.0mg/kg，丁酸含量為92.2mg/kg。