一種高體分Sip/Al復合材料耐高溫金鍍層的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及高體分Sip/AI復合材料耐高溫金鍍層的制備方法，特別涉及一種應 用于航天、航空等領域大功率微波產(chǎn)品、相控陣天線、宇航電源等載荷高體分Sip/AI復合 材料熱沉底板、殼體表面耐高溫金鍍層的制備方法，屬于復合材料技術領域，可直接應用于 金屬基復合材料的表面金鍍層的制備。
【背景技術】
[0002] 高體分Sip/AI復合材料具有密度低、熱導率高以及熱膨脹系數(shù)可調(diào)等優(yōu)點，為第 三代電子封裝材料，在航天領域相控陣天線T/R模塊、大功率微波產(chǎn)品以及宇航電源熱沉 載體、殼體中具有廣泛的應用前景。
[0003] 相控陣天線、微波產(chǎn)品等載荷的功率器件、T/R模塊以及陶瓷組件主要通過焊接的 方式與熱沉底板、殼體連接。高體分Sip/AI復合材料中由于硅顆粒組分的存在，導致其表 面潤濕性能較差，無法滿足焊接功能要求。通過在高體分Sip/AI復合材料表面制備潤濕性 能良好的金鍍層，是提高其焊接性能的有效方法。
[0004] 焊接過程是在焊料完全熔化的狀態(tài)下進行的，因此高體分Sip/AI復合材料表面 的金鍍層需經(jīng)歷高溫工況。根據(jù)焊料種類的不同，高體分Sip/AI復合材料表面的金鍍層 所承受的溫度范圍也不同。一般情況下，InSn等低熔點焊料，焊接峰值溫度在150°C以下； PbSnAg、SnAgCu等中熔點焊料，焊接峰值溫度在280°C以下；AuSn、AuGe等高熔點焊料，焊接 峰值溫度在350°C以下。為滿足不同焊料的焊接功能要求，尤其是高熔點焊料的高溫工況， 高體分Sip/AI復合材料表面的金鍍層需具有良好的耐高溫性能。
[0005] 高體分Sip/AI復合材料中硅顆粒組分不導電，且其含量一般在60%左右，鍍層沉 積過程中無法直接在其表面結晶形核，導致鍍層與基材之間的接觸面積減少，鍍層結合力 較差，在高溫烘烤工況中易出現(xiàn)起皮、起泡等問題。目前，高體分Sip/AI復合材料表面耐高 溫金鍍層的制備技術已成為制約其廣泛應用的技術瓶頸之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種高體分Sip/AI復合材料表面 耐高溫金鍍層的制備方法，該方法制備的金鍍層表觀顏色均勻、結合力可承受多400°C高溫 烘烤，該方法采用噴砂粗化與Ni-P合金底鍍層熱處理強化協(xié)同作用的方式提高了底鍍層 與基材之間的結合強度，同時采用酸洗與二次化學鍍鎳相結合的方式徹底實現(xiàn)了經(jīng)熱處理 操作的Ni-P合金底鍍層的表面活化，保證了金鍍層與底鍍層之間的結合強度。
[0007] 本發(fā)明的上述目的主要是通過如下技術方案予以實現(xiàn)的：
[0008] -種高體分Sip/AI復合材料耐高溫金鍍層的制備方法，包括如下步驟：
[0009] (1)、將高體分Sip/AI復合材料的表面進行噴砂處理，噴砂完成后吹干高體分 Sip/AI復合材料表面；
[0010] (2)、將高體分Sip/AI復合材料的表面進行化學除油；
[0011] (3)、將高體分Sip/Al復合材料的表面進行出光；
[0012] (4)、將高體分Sip/Al復合材料的表面進行一次浸鋅，一次浸鋅完成后進行退鋅 處理，其中一次浸鋅的時間為15s~30s ;
[0013] (5)、將高體分Sip/Al復合材料的表面進行二次浸鋅，其中二次浸鋅的時間為 15s ~30s ;
[0014] (6)、將高體分Sip/Al復合材料的表面進行化學鍍鎳，化學鍍鎳溶液的pH值為 4. 2~4. 6,溶液溫度為80 °C~95 °C，所述化學鍍鎳溶液配方如下：
[0015] 硫酸鎳 30g/L~35g/L 次亞磷酸鈉 12g/L~15g/L 檸橡酸鈉 8g/L~10g/L
[0016] 醋酸鈉 乙二胺二鹽酸鹽 1 g/L~3g/L 醋酸 盡mi/L·~1 〇m L/L 檸橡酸 0.5g/L~1g_/L 硫酸鎂 16g/L~20g/L;
[0017] (7)、將高體分Sip/Al復合材料的表面進行熱處理，熱處理的溫度為190°C~ 210°C，時間為 40min ~60min ;
[0018] (8)、將高體分Sip/Al復合材料的表面進行酸洗；
[0019] (9)、將高體分Sip/Al復合材料的表面進行二次化學鍍鎳，二次化學鍍鎳溶液的 pH值為4. 2~4. 6,溶液溫度為80 °C~95 °C，所述化學鍍鎳溶液配方如下：
[0020] 硫酸鎳 30g/L~35g/L 次亞磷酸鈉 12g/L~15g/L 檸檬酸鈉 8g/L~10g/L 醋酸鈉 8g/L~10g/L 乙二胺二鹽酸鹽 醋酸 5mL/L ~lOmL/L 檸橡酸 0.5g/L~1g/L 硫酸鎂 16g/L~20g/U
[0021] (10)、將高體分Sip/Al復合材料的表面進行鍍金。
[0022] 在上述高體分Sip/Al復合材料耐高溫金鍍層的制備方法中，步驟（6)中化學鍍鎳 的鍍鎳時間為30min~40min ;所述步驟（9)中二次化學鍍鎳的鍍鎳時間為5min~lOmin。
[0023] 在上述高體分Sip/Al復合材料耐高溫金鍍層的制備方法中，高體分Sip/Al復合 材料中娃顆粒組分的體積百分含量為50%~60%。
[0024] 在上述高體分Sip/Al復合材料耐高溫金鍍層的制備方法中，步驟（6)中化學鍍 鎳的鍍層厚度為5 μπ?~10 μL?;所述步驟（9)中二次化學鍍鎳的鍍層厚度為0.5 μπ?~ 1. 5 μ m〇
[0025] 在上述高體分Sip/Al復合材料耐高溫金鍍層的制備方法中，步驟（10)中鍍金的 鍍層厚度為1 μ m~3 μ m。
[0026] 在上述高體分Sip/Al復合材料耐高溫金鍍層的制備方法中，步驟（1)中噴砂處理 中，砂粒種類為白剛玉，粒徑尺寸為100目或120目，氣源壓強為0.1 MPa~0. 25MPa，噴槍與 零件距離為50mm~200mm，噴砂次數(shù)為3~5次。
[0027] 在上述高體分Sip/Al復合材料耐高溫金鍍層的制備方法中，步驟（2)中進行化 學除油的除油溶液溫度為70°C~95°C，除油時間為30s~60s，除油溶液配方為：氫氧化鈉 5g/L ~10g/L ;磷酸鈉 40g/L ~50g/L ;碳酸鈉 25g/L ~30g/L。
[0028] 在上述高體分Sip/Al復合材料耐高溫金鍍層的制備方法中，步驟（3)中出光處理 的溶液溫度為室溫，持續(xù)時間為15s~35s，出光溶液的配方為：硝酸105g/L~162g/L ;鉻 酐 30g/L ~100g/L。
[0029] 在上述高體分Sip/Al復合材料耐高溫金鍍層的制備方法中，步驟（4)中的一次浸 鋅和步驟（5)中的二次浸鋅的溫度為室溫，浸鋅溶液配方均為：氫氧化鈉500g/L~550g/ L ;氧化鋅90g/L~100g/L ;金屬鹽lg/L~2g/L ;酒石酸鉀鈉8g/L~12g/L。
[0030] 在上述高體分Sip/Al復合材料耐高溫金鍍層的制備方法中，步驟（10)中進行鍍 金的鍍金溶液溫度為65 °C~80 °C，溶液PH為5. 5~7. 0，陰極電流密度為0. 3A/dm2~0. 5A/ dm2,持續(xù)時間為10min~15min，陰極板為金板，鍍金溶液配方為：金5g/L~12g/L ;軟純金 K24HF 開缸劑 350mL/L ~450mL/L ;軟純金 K24HF 補充劑 40mL/L ~50mL/L ;軟純金 K24HF 添加劑 4. 5mL/L ~5. 5mL/L。
[0031] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下有益效果：
[0032] (1)、本發(fā)明采用噴砂及Ni-P合金底鍍層熱處理強化協(xié)同作用的方式提高了鍍 層的結合強度，一方面噴砂處理能夠提高基材的比表面積，從而增加底鍍層與基材之間的 接觸面積，提高底鍍層與基材之間的結合強度，另一方面Ni-P合金底鍍層經(jīng)熱處理后能夠 釋放鍍層內(nèi)應力，同時使鍍層內(nèi)部的水分及氣體析出，從而提高鍍層與基材之間的結合強 度；
[0033] (2)、本發(fā)明采用酸洗及二次化學鍍鎳相結合的方式徹底實現(xiàn)了熱處理后Ni-P合 金底鍍層的表面活化，Ni-P合金底鍍層熱處理后表面形成的氧化皮采用酸洗的方式無法徹 底去除，對后續(xù)金鍍層結合強度產(chǎn)生影響，酸洗后采用二次化學鍍鎳一方面可以利用析出 的原子態(tài)[H]進一步還原殘余的氧化皮，另一方面可以重新生成一層厚度較薄的Ni-P合 金，從而保證了后續(xù)金鍍層與Ni-P合金底鍍層之間的結合強度；
[0034] (3)、本發(fā)明采用的化學鍍鎳溶液體系所制備的Ni-P合金底鍍層內(nèi)應力較低，經(jīng) 熱處理強化處理后結晶細致、孔隙率低，在高溫烘烤工況下穩(wěn)定性較高；
[0035] (4)、本發(fā)明能夠在硅顆粒組分體積百分含量較高（50 %~60% )的鋁基復合材料 表面外觀均勻、可承受多400°C高溫烘烤的金鍍層；
[0036] (5)、本發(fā)明通過大量試驗對一次化學鍍鎳和二次化學鍍鎳的溶液配方及工藝方 法進行優(yōu)化設計，給出了最佳的實施方案，顯著提高了鍍層質(zhì)量，進一步保證了金鍍層與底 鍍層之間的結合強度；
[0037] (6)本發(fā)明通過理論研究結合大量試驗，設計了高體分Sip/Al復合材料表面耐高 溫金鍍層最優(yōu)化的工藝路線，通過各個處理過程的緊密銜接和配合，實現(xiàn)了制備得到的涂 層質(zhì)量最優(yōu)，且顯著提高了底鍍層與基材之間、金鍍層與底鍍層之間的結合強度；
[0038] (7)、本發(fā)明高體分Sip/Al復合材料表面耐高溫金鍍層的制備方法可應用于航 天、航空等領域大功率微波產(chǎn)品、相控陣天線、宇航電源等載荷高體分Sip/Al復合材料熱 沉底板、殼體表面耐高溫金鍍層的制備，可直接應用于金屬基復合材料的表面金鍍層的制 備，具有廣闊的應用領域。
【附圖說明】
[0039] 圖1為本發(fā)明實施例1鍍有金層的高體分Sip/Al復合材料的微觀形貌圖。
【具體實施方式】
[0040] 下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述。
[0041] 本發(fā)明高體分Sip/Al復合材料表面耐高溫金鍍層的制備方法，該方法是在硅顆 粒