通過預(yù)置孿晶提高M(jìn)g-Zn-Y合金時(shí)效硬化效應(yīng)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種通過預(yù)置李晶提高M(jìn)g-Zn-Y合金時(shí)效硬化效應(yīng)的方法，屬于合金
技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 儀合金是W儀為基加入其他元素組成的合金。其特點(diǎn)是：密度小，比強(qiáng)度高，比彈 性模量大，散熱好，消震性好，承受沖擊載荷能力比侶合金大，耐有機(jī)物和堿的腐蝕性能好。 主要合金元素有侶、鋒、儘、姉、社W及少量錯(cuò)或儒等。目前使用最廣的是儀侶合金，其次是 儀儘合金和儀鋒錯(cuò)合金。主要用于航空、航天、運(yùn)輸、化工、火箭等工業(yè)部口。
[0003] 儀合金的強(qiáng)初化是儀合金研究中的重要問題，也是儀合金研究領(lǐng)域的一個(gè)瓶頸。 儀合金本身不具備多晶型轉(zhuǎn)變，不能通過固態(tài)相變來強(qiáng)化，提高儀合金強(qiáng)塑性的主要途徑 為細(xì)晶強(qiáng)化、沉淀（析出）強(qiáng)化、形變強(qiáng)化等。綜合利用各種強(qiáng)化方法已被認(rèn)為是提高儀合 金強(qiáng)初性行之有效方法。
[0004] 在高溫時(shí)融化于鐵中的少量氮和碳，隨時(shí)間逐漸從純鐵中析出，形成自由碳化物 和氮化物，對(duì)基體的塑性變形起遏制作用，從而使鋼材的強(qiáng)度提高，塑性、初性下降。運(yùn)種現(xiàn) 象成為時(shí)效硬化，俗稱老化。時(shí)效硬化的過程一般很長(zhǎng)，但如果在材料塑性變形后加熱，可 使時(shí)效硬化發(fā)展特別迅速。運(yùn)種方法謂之人工時(shí)效。人工時(shí)效可W有效提升合金的硬度。
[0005]Mg-化-Y合金作為儀合金的一種日益受到重視，對(duì)其強(qiáng)度的提升的要求也在不斷 提高。因此提供一種可W提高M(jìn)g-Zn-Y合金時(shí)效硬化效應(yīng)的方法，顯得尤為必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種通過預(yù)置李晶提高M(jìn)g-Zn-Y 合金時(shí)效硬化效應(yīng)的方法，能夠有效提高M(jìn)g-Zn-Y合金時(shí)效硬化效應(yīng)。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
[0008] 通過預(yù)置李晶提高M(jìn)g-Zn-Y合金時(shí)效硬化效應(yīng)的方法，包括W下步驟：（1)合金固 溶處理；（2)預(yù)變形一預(yù)置李晶；（3)時(shí)效硬化。
[0009] 前述方法中，步驟（1)合金固溶處理是將Mg-Zn-Y合金加熱到400°C下恒溫保持 24h后水冷得到固溶態(tài)Mg-Zn-Y合金。
[0010] 前述方法中，步驟（2)預(yù)變形一預(yù)置李晶是將固溶態(tài)Mg-Zn-Y合金進(jìn)行預(yù)壓縮變 形，預(yù)壓縮應(yīng)變量為3 %~20 %。
[0011] 優(yōu)選地，前述方法中，預(yù)壓縮應(yīng)變量為10 %~15%。
[0012] 前述方法中，預(yù)壓縮變形在室溫下進(jìn)行，應(yīng)變速率為1X104s1。
[0013] 前述方法中，步驟（3)時(shí)效硬化為在160°C~220°C下保持恒溫化~16h。合金即 可達(dá)到時(shí)效峰值硬度。
[0014] 前述方法中，1邑-化-￥合金為1邑-(6.0~10.0)211-(1.40~2.0)￥合金（即合金 中各組分含量為化：6. 0~10.Owt.%，Y:1. 40~2.Owt. %，余量為Mg);優(yōu)選地，Mg-ai-Y 合金為Mg-8. 02Zn-l. 68Y合金（即合金中，各組分含量為化：8. 02wt.%，Υ: 1. 68wt. %，余 量為Mg)。
[0015] 前述方法中，Mg-化-Y合金通過W下步驟制得：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 9%的Mg錠、質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為99. 9%的化錠W及Mg-30Y中間合金混配后進(jìn)行烙煉，烙化后的合金液體誘注到預(yù) 熱金屬型中，得到合金鑄錠，將合金鑄錠均勻化退火即得。Mg-30Y中間合金（即合金中，各 組分含量為Y:30wt.%，Mg:余量）。
[0016] 進(jìn)一步地，前述方法中，烙煉溫度為720°C~760°C。
[0017] 優(yōu)選地，前述方法中，烙煉溫度為740°C。
[0018] 為了確保本發(fā)明方法的科學(xué)、合理，發(fā)明人進(jìn)行了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)研究和篩選，才得W 確定本發(fā)明的技術(shù)方案。具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下：
[0019] 一、材料與方法
[0020] 1、Mg-ai-Y合金的制備
[0021] 將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 9 %的Mg錠831g、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 9 %的化錠lOOgW及 Mg-30Y(即Y:30wt.%，Mg:余量）中間合金69g，采用2RRL-M8型真空電阻烙煉爐進(jìn)行烙 煉，烙煉溫度為740°C，烙化后的合金液體誘筑到預(yù)熱金屬型中，得到合金鑄錠，將合金鑄錠 經(jīng)過充分均勻化退火即得。
[0022] 利用ICAP6300等離子體光譜分析實(shí)驗(yàn)測(cè)得合金的最終成分（wt. % )為：Zn: 8. 02,Y:1. 68,余量為Mg。利用線切割加工成直徑8mm和長(zhǎng)12mm的實(shí)驗(yàn)用試樣。
[0023] 2、方法
[0024] -種提高M(jìn)g-Zn-Y合金時(shí)效硬化效應(yīng)的方法，包括W下步驟：（1)合金固溶處理： 將Mg-Zn-Y合金加熱到400°C下恒溫保持24h后快速冷卻（水冷）得到固溶態(tài)Mg-Zn-Y 合金；（2)預(yù)變形一預(yù)置李晶：將固溶態(tài)Mg-Zn-Y合金進(jìn)行預(yù)壓縮變形，預(yù)壓縮應(yīng)變量為 3 %~20 %，采用WDW3100微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)在室溫下進(jìn)行預(yù)壓縮變形，應(yīng)變速率為 IX104s1; (3)時(shí)效硬化：在160°C~220°C下保持等溫化~40h。
[0025] 本發(fā)明中考察不同預(yù)壓縮應(yīng)變量對(duì)合金時(shí)效硬化效應(yīng)的影響，預(yù)壓縮應(yīng)變量分別 為0, 3%，6%，10%，15%，20% ;合金時(shí)效硬化參數(shù)為160°C~220°C下進(jìn)行不同時(shí)間等 溫時(shí)效。
[0026] 利用ZEISS-SUPRA55型掃描電鏡（帶能譜儀和邸SD(電子背散射衍射，Electron BackscatteredDifTraction))進(jìn)行李晶結(jié)構(gòu)測(cè)試分析；利用JEM-2010陽F高分辨透射電 鏡分析時(shí)效合金微觀組織；利用HV-1000A型Vickers硬度計(jì)測(cè)試合金試樣的顯微硬度，加 載負(fù)荷為4. 904N，加載時(shí)間為10s，每個(gè)試樣測(cè)6點(diǎn)，取其平均值。
[0027] 二、合金固溶態(tài)組織
[0028] 將鑄態(tài)合金試樣進(jìn)行充分?jǐn)U散退火后，進(jìn)行固溶處理（加熱到400°C下恒溫保持 24h后迅速冷卻（水冷）），固溶處理后的樣品組織形貌如圖1所示。由圖1可知，經(jīng)固溶處 理后，合金基體僅存較大尺寸的顆粒狀第二相，枝晶間依然存在著不連續(xù)網(wǎng)狀分布的的第 二相。邸S(圖2)及XRD分析測(cè)試結(jié)果顯示，其第二相為準(zhǔn)晶I-M拓化J相。利用IPP分析 軟件測(cè)得固溶態(tài)組織的平均晶粒尺寸為615μm2,第二相所占體積分?jǐn)?shù)約為12. 43%。固溶 態(tài)合金試樣的硬度約為67HV。
[002引 S、預(yù)置李晶結(jié)構(gòu)
[0030] 利用邸SD分析了固溶態(tài)合金經(jīng)不同預(yù)變形量下預(yù)置李晶的結(jié)構(gòu)、數(shù)量及尺寸。圖 3為經(jīng)3%預(yù)變形后合金基體組織中預(yù)置李晶結(jié)構(gòu)的邸SD圖。由圖3可知，預(yù)置李晶多呈 透鏡狀，與<1巧0>攜軸之間晶粒取向差接近86.Γ，為典型的(1化幻拉伸李晶，李晶變體間 有交叉現(xiàn)象；在拉伸李晶中的小角晶界極少，在李晶變體交匯處小角晶界略多；基體中僅 在靠近晶界處有一些小角晶界。
[0031] 隨著形變量增加，李晶數(shù)量逐漸增多，3%、5%、10%和15%預(yù)變形后合金基體組 織中的李晶所占面積百分?jǐn)?shù)分別為15%、26%、28%和31%。而尺寸逐漸減小，李晶平均 寬度由3%預(yù)變形后的30μπι減至15%預(yù)變形后的2μπι。李晶結(jié)構(gòu)也隨著預(yù)變形的增大 而發(fā)生本質(zhì)上改變。當(dāng)預(yù)變形量增至15%時(shí)，如圖4所示，李晶多為窄條狀李晶，一次李晶 變體中觀察到二次李晶。由晶粒取向分析結(jié)果可知，大量窄條狀李晶與基體的取向差接近 于雙李晶（1〇Π)~(1的2); (38 + 5° <1巧日>)的典型取向，此外，還有少量的一次壓縮李晶 (ion) (56 + 5° <1巧0.>)和拉伸李晶（1(巧2)。進(jìn)一步觀察可發(fā)現(xiàn)，晶粒內(nèi)部不同取向的李 晶變體相交、互相穿過繼續(xù)生長(zhǎng)。運(yùn)可能是由于在較大塑性應(yīng)變下，初始取向不利于滑移， 李生的晶粒通過李生過程中的晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)得到有利取向，促使新的滑移和李生的產(chǎn)生，因此 大的塑性應(yīng)變來自于二次李生的產(chǎn)生，從圖5中能夠清晰的觀察到在一次（1化1)壓縮李晶 中產(chǎn)生二次（1012)拉伸李晶；而李晶間的相互作用除了與李晶相關(guān)的切變外，還包括滑移 變形，當(dāng)一個(gè)李晶被另一李晶撞擊時(shí)，第一個(gè)李晶里發(fā)生二次李生，使第一個(gè)李晶與第二個(gè) 李晶更容易相交，當(dāng)李晶相遇時(shí)能互相穿過繼續(xù)生長(zhǎng)，塑性變形能力得W提高。
[0032] 進(jìn)一步分析表明，15%預(yù)變形后合金基體組織中無論是李晶還是基體中的小角晶 界密度遠(yuǎn)高于3%預(yù)變形后的，尤其是初次李晶變體中的小角晶界密度更高