一種利用離子熱法制備棒狀納米鉍的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于離子熱法制備納米顆粒的領(lǐng)域，具體涉及一種利用離子熱法制備棒狀納米鉍的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉍是銀白色金屬，密度9.8，熔點(diǎn)271.3°C，沸點(diǎn)1560 °C，性脆，導(dǎo)電和導(dǎo)熱性都比較差。由于鉍的熔點(diǎn)低，因此用炭等可以將它從它的天然礦石中還原出來(lái)。鉍是具有共價(jià)鍵的半金屬元素，晶體結(jié)構(gòu)具有菱方六面體，每個(gè)菱方六面體有10個(gè)價(jià)電子，這種情況和絕緣體非常相似。因此鉍既具有金屬性也具有非金屬性。
[0003]在金屬納米粉體中，納米鉍粉都具有優(yōu)良的潤(rùn)滑性能研究表明，作為環(huán)境友好的重金屬元素鉍，是一種優(yōu)良的潤(rùn)滑材料，同常用的潤(rùn)滑油添加劑的活性元素硫、磷具有協(xié)同效應(yīng)，而且單一的鉍納米微粒添加很少的量就能夠顯著改善基礎(chǔ)油的減摩抗磨性能和承載能力，納米鉍粉可望成為綠色潤(rùn)滑油添加劑的成分之一。納米鉍呈現(xiàn)出與塊體鉍的性質(zhì)不同，對(duì)其的研究近年來(lái)也成為研究的熱點(diǎn)。而一維結(jié)構(gòu)的納米鉍由于結(jié)構(gòu)的獨(dú)特性，在構(gòu)造納米器件，納米電路的研究等方面具有很重要的地位。正因?yàn)橐痪S結(jié)構(gòu)的這一特性，越來(lái)越多科研工作者，對(duì)一維Bi納米材料進(jìn)行了研究。迄今為止，有些研究者通過(guò)脈沖電沉積控制電極噴金厚度，制備了不同管直徑的Bi納米管，并研究了其形成機(jī)理；有些研究者通過(guò)水熱法，使用Bi (NO3)3 5H20合成了 Bi納米線。
[0004]納米鉍的制備方法一般分為氣相法、液相法、和固相法。氣相法一般包括蒸發(fā)一凝結(jié)法、等離子體法、電爆炸法、化學(xué)氣相反應(yīng)法等。其中等離子體法是用等離子體將金屬等的粉末熔融、蒸發(fā)和冷凝以獲得納米微粒。特點(diǎn):微粒純度較高，粒度均勻。直流電弧等離子體制得的鉍納米微粒的晶體結(jié)構(gòu)與塊狀材料相同，為六方結(jié)構(gòu)、空間群R_3m，晶格常數(shù)略有增大，納米鉍粉的平均粒徑從35nm，呈球形鏈狀分布。液相法是目前工業(yè)上和實(shí)驗(yàn)室廣泛采用的制備方法，一般包括超聲電解法、離子熱法、微乳液法、液相分散法等。其中離子熱法作為一種新型的綠色和環(huán)境友好溶劑受到了極大的關(guān)注，它是由較大的有機(jī)陽(yáng)離子和較小的無(wú)機(jī)陰離子組成的鹽類，與一般的離子化合物不同，它在室溫或室溫附近呈液態(tài)，因而也可以稱為低溫熔融鹽。離子液體具有以下性質(zhì):(I)蒸汽壓極低、不可燃；(2)溶解能力極佳，可以對(duì)各種有機(jī)物、無(wú)機(jī)物及聚合物進(jìn)行溶解；(3)熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性高、液程寬(_90°C?300°C) ;(4)離子電導(dǎo)率高，電化學(xué)電位大。固相法是一種傳統(tǒng)的分化工藝，是固相到固相的轉(zhuǎn)變，一般用于粗顆粒的細(xì)化。通常分為機(jī)械化學(xué)法、球磨法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用離子熱法制備棒狀納米鉍顆粒的方法，所涉及的設(shè)備和工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)過(guò)程中不需要控制。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案，一種利用離子熱法制備棒狀納米鉍顆粒的方法，其特征在于包括下述步驟: (1)將一定量的氯化膽堿、尿素和硝酸鉍混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入稍過(guò)量的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定好溫度的電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至一定時(shí)間后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物用酒精和去離子水充分洗滌過(guò)濾；
(5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色鉍顆粒。
[0007]優(yōu)選的，所述氯化膽堿和尿素的摩爾比例為1:2~1: 6。
[0008]優(yōu)選的，所述硝酸鉍和水合肼的摩爾比例為1:3~1: 5。
[0009]優(yōu)選的，所述設(shè)定溫度為140~180°C，保溫時(shí)間為2~8h。
[0010]所述本發(fā)明的技術(shù)效果是:本發(fā)明采用離子熱法制備出了棒狀納米鉍，直徑上屬于納米級(jí)別，即在一個(gè)10nm以下，具有使用設(shè)備簡(jiǎn)單、過(guò)程容易控制及制備方法綠色環(huán)保的特點(diǎn)，不需要加入一些表面活性劑或復(fù)雜組分的溶劑就能控制納米鉍顆粒的形貌，得到納米尺寸的棒狀納米鉍。
【附圖說(shuō)明】
[0011 ] 圖1是本發(fā)明的棒狀納米鉍的XRD圖像。
[0012]由圖可知產(chǎn)物只含有納米鉍的物相，無(wú)其他物相。
[0013]圖2是本發(fā)明的棒狀納米鉍的SEM圖像。
[0014]有圖可知納米鉍的形貌是的棒狀的，直徑上達(dá)到納米尺寸，長(zhǎng)度上是微米級(jí)別。
[0015]圖3是本發(fā)明的棒狀納米鉍的EDS圖像
由圖可進(jìn)一步證實(shí)，產(chǎn)物除含因氧化而含有的C和O的峰外，只有納米鉍的物相。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0017]實(shí)施例一
(1)將2mol氯化膽堿、6mol尿素和2mol硝酸鉍混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的低溫共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入7mol的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定為140°C的電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至Sh后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物分別用酒精和去離子水充分洗滌過(guò)濾3次；
(5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到金屬鉍顆粒。
[0018]實(shí)施例二
(1)將Imol氯化膽堿、2mol尿素和Imol硝酸鉍混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的低溫共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入3mol的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定為140°C的電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至7h后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物分別用酒精和去離子水充分洗滌過(guò)濾3次；
(5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到金屬鉍顆粒。
[0019]實(shí)施例三
(1)將2mol氯化膽堿、7mol尿素和Imol硝酸鉍混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的低溫共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入4mol的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定為160°C的電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至6h后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物分別用酒精和去離子水充分洗滌過(guò)濾3次；
(5 )將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色的鉍顆粒。
[0020]實(shí)施例四
(1)將Imol氯化膽堿、5mol尿素和2mol硝酸鉍混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的低溫共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入9mol的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定為180°C的電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至5h后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物分別用酒精和去離子水充分洗滌過(guò)濾3次；
(5 )將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色的鉍顆粒。
[0021]實(shí)施例五
(1)將2mol氯化膽堿、Smol尿素和Imol硝酸鉍混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的低溫共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入6mol的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定為200°C的電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至3h后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物分別用酒精和去離子水充分洗滌過(guò)濾3次；
(5 )將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色的鉍顆粒。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用離子熱法制備棒狀納米鉍顆粒的方法，其特征在于包括下述步驟: (1)將一定量的氯化膽堿、尿素和硝酸鉍混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀； (2)將上述的低溫共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入稍過(guò)量的水合餅; (3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定好溫度的電阻爐中； (4)待上述反應(yīng)至一定時(shí)間后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物用酒精和去離子水充分洗滌過(guò)濾； (5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色鉍顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用離子熱法制備棒狀納米鉍的方法，其特征在于:所述氯化膽堿和尿素的摩爾比例為1:2~1: 6。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用離子熱法制備棒狀納米鉍的方法，其特征在于:所述硝酸鉍和水合肼的摩爾比例為1:3~1: 6。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用離子熱法制備棒狀納米鉍的方法，其特征在于:所述設(shè)定溫度為140~200°C，保溫時(shí)間為2~8h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用離子熱法制備棒狀納米鉍顆粒的方法，在該方法中，首先分別稱取適量的氯化膽堿、尿素和硝酸鉍,放在瑪瑙研磨缽中研磨，待兩種鹽混合均勻，直至成透明狀膠狀，然后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入一定量的水合肼作為還原劑，再次將其放入高壓釜中，在140～200℃的條件下反應(yīng)2～8小時(shí)后取出反應(yīng)釜，待其自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，洗滌數(shù)次，真空干燥，最后得到了具有納米尺寸的棒狀納米鉍。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，容易控制，重復(fù)性好，綠色環(huán)保,且不使用任何表面活性劑或溶劑。
【IPC分類】B22F9/24
【公開號(hào)】CN105057696
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510602109
【發(fā)明人】張建軍, 陳軍, 李強(qiáng)
【申請(qǐng)人】南昌航空大學(xué)
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年9月21日