薄帶連鑄高溫軋制快淬制備Fe-6.5%Si的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料加工與制造領(lǐng)域，具體涉及薄帶連鑄高溫乳制快淬制備Fe-6.5%Si的方法，所述Fe-6.5% Si是一種具有高磁導率、低矯頑力和低鐵損等優(yōu)異性能的軟磁材料。其成分為Fe含量93?95 %，Si含量5?7 %，C含量彡50PPm,其它雜質(zhì)含量彡20PPm。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，對于Fe-Si合金，隨著Si含量的增加.尤其當Si含量超過5% (即高硅鋼)以后，合金變得既硬又脆，使加工性能急劇惡化。但是，高硅鋼材料優(yōu)異的磁學性能和廣泛的應用前景，又吸引著人們進行大量的研宄和開發(fā)工作。
[0003](I)傳統(tǒng)軋制工藝
[0004]自從T.1shizaka等于1966年利用熱軋-冷軋法首次制備出0.3mm厚的6.5% Si硅鋼薄帶以來，人們一直在努力探索，使制備高硅鋼薄板的工藝盡量簡單、經(jīng)濟、操作性強，并取得了一些成果。對于Super Sendust合金，經(jīng)過熱乳可以得到0.05?0.30mm的薄板。俄羅斯研制了一種三軋法工藝，即熱軋、溫軋和冷軋，該工藝在激烈調(diào)整原子有序排列的溫度區(qū)間以大于總軋制量75%的中間溫軋可以破壞有序排列和改善塑性，從而得到0.20mm厚的薄板；但用這種方法獲得6.5% Si高硅鋼所實施的附加處理使工藝過程相當復雜。1988年，日本鋼管公司(NKK)成功利用軋制技術(shù)+CVD化學氣相沉積法，對6.5% Si無取向高硅鋼片進行工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。這些成卷的帶材厚度為0.1?0.5mm，寬度可達400mm。其電阻率比3% Si硅鋼高I倍，磁致伸縮系數(shù)近似為零，磁晶各向異性常數(shù)降低約40%，被廣泛用作高速高頻電機、低噪音音頻和高頻變壓器及變換器等。但是，這些軋制工藝基本上沒有詳細報道。
[0005](2)快速凝固工藝
[0006]近年來.快速凝固工藝在金屬材料加工制備中獲得了突飛猛進的發(fā)展。利用快速凝固工藝對高硅鋼薄帶的制備已取得了一些成果，并且顯示出了希望所在。
[0007]I)急冷制帶法
[0008]1978年，N.Tsuya和K.T.Arai利用急冷工藝生產(chǎn)出0.03?0.1mm的6.5% Si高硅鋼薄帶，該高硅鋼薄帶極其細小的晶粒組織引起了人們的極大關(guān)注。后來者對運用該工藝來制備的6.5% Si高娃鋼、Sendust合金以及Fe3Si等各種Fe3Si基合金進行了大量的研宄。
[0009]國內(nèi)某科研單位應用快速凝固方法成功研制出磁致伸縮接近零和電阻率高達82 μ Ω.cm的6.5% S1-Fe鑄態(tài)極薄帶(厚40?60 μ m，寬10?25mm)。但這些研宄僅僅限于應用基礎(chǔ)研宄，要進行規(guī)?；a(chǎn)還很困難，其原因就是用這種工藝生產(chǎn)出來的薄帶，厚度和寬度有限，而且形狀也不盡如人意。
[0010]2)噴射成形法
[0011]噴射成形工藝是涉及粉末冶金、液態(tài)金屬霧化、快速冷卻和非平衡凝固等多領(lǐng)域的新型材料制備技術(shù)。其特點是將經(jīng)氣體霧化的液態(tài)金屬熔滴沉積到一定形狀的接收器上，直接制成一定形狀的產(chǎn)品。由于該技術(shù)是具有通用性和產(chǎn)品多樣性的柔性制造系統(tǒng)，厚度不受限制，產(chǎn)品形狀也容易控制，所以用此方法來制備6.5% Si高硅鋼是可行的，也是很有希望的。遺憾的是，目前很少有這方面的報道。
[0012](3) CVD 工藝
[0013]CVD工藝是利用傳統(tǒng)的取向和無取向硅鋼片的表面和硅化物之間的高溫化學反應使Si富集在硅鋼片上，這是迄今為止制備Fe3Si基合金最為突出和成功的工藝。這種方法像逆流鑄造法一樣，既能制取高硅鋼也能制取“梯度”鋼，并且能夠獲得晶粒度可以控制的各向異性和各向同性的材料。1988年日本鋼管公司(NKK)成功開發(fā)并利用該工藝，生產(chǎn)出厚0.1?0.5mm、寬400mm的含6.5% Si無取向高硅鋼片。通過不斷的實踐和研宄，于1993年7月正式建成月產(chǎn)100噸的CVD連續(xù)滲硅生產(chǎn)線。生產(chǎn)0.1?0.3mm厚、600mm寬的6.5%Si高硅鋼片。由于半導體的迅速發(fā)展，推動電器設(shè)備在更高頻率下工作，并要求具有更低的鐵損，為此，NKK于1995年又開發(fā)生產(chǎn)了 0.05mmX600mm的產(chǎn)品。通過優(yōu)化生產(chǎn)條件.明顯改善了產(chǎn)品的加工性能，取名為Super E Core的這種高娃鋼板主要用于電力機械和磁性器件方面。盡管CVD工藝已取得成功，但仍存在如下問題:
[0014]I)沉積溫度高，能耗大，設(shè)備腐蝕嚴重，壽命縮短；
[0015]2) CVD工藝靠的是SiCl4通過腐蝕鐵表面形成Fe 3Si而沉積，因而會在表面產(chǎn)生腐蝕坑洼與不平，需要溫軋平整，這給生產(chǎn)帶來不便；
[0016]3) CVD工藝靠的是從薄帶的表面向內(nèi)部浸硅，結(jié)果是從表面到中心部硅含量逐漸降低，往往是表面6.5% Si，到中心部僅為3.5% Si，也就是梯度硅，其磁性能與全6.5% Si的產(chǎn)品相差很大。
[0017]4)按CVD工藝產(chǎn)生FeCl2，廢氣既嚴重污染環(huán)境，又造成鐵的流失。
[0018](4)相關(guān)專利技術(shù)
[0019]I) 一種取向高硅鋼薄板的制備方法，申請(專利)號:CN201010588874.5
[0020]一種取向高硅鋼薄板的制備方法，屬于金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域。工藝包括如下步驟:(I)采用定向凝固方式獲得方向生長的柱狀晶，凝固速率控制在0.6?15mm/min，溫度梯度控在60?400K/cm ；⑵熱軋，板坯加熱，加熱溫度為800?1300°C，再經(jīng)熱軋到1.0?4.0mm的薄鋼板；(3)熱軋板經(jīng)過退火熱處理及酸洗，溫軋得到0.8?0.4mm的板材；(4)溫軋板熱處理，然后進行多道次冷軋，然后進行二次再結(jié)晶退火制得取向高硅鋼。該發(fā)明的優(yōu)點在于，利用定向凝固方法從材料制備源頭控制組織和晶粒取向，并通過冷軋方法制備該合金取向板材，能極大的改善高硅鋼的軟磁性能。所制備出來的冷軋薄帶具有良好的板型。
[0021]2)利用定向凝固板坯制備取向高硅鋼冷軋薄板的方法，申請(專利)號:CN201010588872.6
[0022]利用定向凝固板坯制備取向高硅鋼冷軋薄板的方法，屬于金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域。工藝技術(shù)包括如下步驟:首先真空冶煉母鑄錠，控制硅含量為4.5?10.0%，硼含量為50?2000ppm，其余為鐵；然后將母鑄錠重新熔化并定向凝固，形成方向生長的柱狀晶組織，板坯厚度為2?16mm ;直接沿著定向凝固方向進行低溫軋制，軋制溫度控制在200?950°C之間，板材軋后厚度為1.0?3.0mm，變形量在50?90% ;溫軋板經(jīng)酸洗直接進行冷車L，經(jīng)多道次冷軋，最終板厚為0.5?0.1_。優(yōu)點在于，乳制是在再結(jié)晶溫度以下進行，保留了原有定向凝固組織的特點，利于冷軋后二次再結(jié)晶得到取向組織，同時工藝流程大大簡化，應用前景廣闊。
[0023]3)高硅鋼薄板的冷軋制備方法，申請(專利)號:CN200710099130.5
[0024]一種高硅鋼薄板的冷軋制備方法，屬于金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域。薄板中Fe含量為85?96%，Si含量為4?15%，均為重量比；其工藝為:原料準備，硅含量的范圍為4?15%，硼的含量為100?5000ppm，其余為鐵；冶煉，澆鑄；鍛造成厚度10?20mm的板坯；熱軋到I?2mm ;熱軋板熱處理；溫軋得到0.2?0.3mm的板材；溫軋板熱處理；冷軋得到厚度為0.03?0.05mm的高娃鋼板。優(yōu)點在于，利用冷乳方法制備該合金，而由于該材料的室溫脆性，該傳統(tǒng)方法在之前被認為不可能制備出高硅鋼。所制備出來的冷軋薄帶具有良好的板形，表面具有金屬光澤。該生產(chǎn)工藝具有普遍適用性，成本低；由于高硅鋼優(yōu)異的軟磁性能，具有廣闊的市場應用前景。
[0025]4) 一種高硅鋼薄板的制備方法，申請(專利)號:CN201010524356.7
[0026]該發(fā)明提供一種高硅鋼薄板的制備方法，具體步驟如下:A、將表面光潔的硅鋼熱軋板作為基材；B、調(diào)整異步軋機的上、下工作輥的周向速比在1: 1.05?1: 1.35之間，然后對“A”步驟中的硅鋼熱軋板進行多道次軋制；C、在溫度為400?800°C的條件下對“B”步驟的薄板進行0.5?15h的滲硅處理；本發(fā)明的優(yōu)點是:操作簡單、能耗小、成本低；利用該發(fā)明制備的高硅鋼薄板表面潔凈、滲層致密。
[0027]5) 一種逐步增塑法制備鐵硅系基有序合金薄板的技術(shù)，申請(專利)號:CN200410004404.4
[0028]該發(fā)明提供了一種逐步增塑法制備Fe14Si2系基有序合金薄板的技術(shù)，其特征在于工藝流程為:首先進行塑性合金設(shè)計，然后冶煉，冶煉后鑄錠退火并鍛造，鍛造后軋制并逐步增塑工藝技術(shù)，最后制成0.1?0.3mm的Fe14Si2€基合金薄板。具體工藝參數(shù)為:設(shè)計的硅含量的范圍是11?14% (原子比)、其它增塑合金化元素的總含量是0.01?2% (重量比)；用真空熔煉爐，先裝入純鐵與硅，熔化后澆鑄以前再裝入微量合金元素；950°C?1200°C鑄錠退火，及1050°C?700°C鍛造成板坯；軋制和特種熱處理結(jié)合的逐步增塑工藝技術(shù)。該發(fā)明的優(yōu)點在于:采用通過逐步增塑法成功地降低合金的脆韌轉(zhuǎn)變溫度，提高合金薄板的拉伸塑性。
[0029]在以上所介紹的文獻及專利(申請)的制造方法中，除CVD法外，均是采用軋制、退火、乳制、退火等多次反復的工藝，導致加工周期長，成材率低，能耗高，磁性能達不到最佳范圍。還有研宄者向Fe-6.5% (質(zhì)量)Si的鋼水中添加Cu、Cr、P、B等微量元素，雖然可以提高一些塑性和可加工性，但最終成品磁性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0030]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種薄帶連鑄高溫軋制快淬制備Fe-6.5%(質(zhì)量)Si的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)周期長、成材率低、能耗高、磁性能差的缺陷。
[0031]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括如下步驟:
[0032]I)冶煉:所述冶煉步驟中，冶煉物成分含量分別為Fe含量93?95%，Si含量為5?7%，C含量彡50PPm,其它雜質(zhì)含量彡20PPm,不添加Cu、Cr、P、B等微量元素，為使成品磁性達最佳范圍奠定基礎(chǔ)；熔化溫度為1530?1590°C，以保證成分均勻；出鋼溫度^ 1530°C，硅含量增加，導致鋼水粘度提高，高的出鋼溫度可以使連續(xù)澆注順利，避免堵水口事故發(fā)生；
[0033]