專利名稱：通過用氣體霧化熔液制造細粉的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及通過用氣體霧化熔液制造具有最好為球形的細粉的方法和噴嘴。
為了制造金屬粉末，在工業(yè)上廣泛流行氣體噴霧技術。此時，采用了非常不同的噴嘴結構，所有它們的共同點為，有壓力的噴霧氣體從一個或更多的氣體噴嘴中出來，并作為紊流以一角度接近從一熔液噴嘴出來的熔液并將其霧化。從例如A．J．Yule和J．J．Dunkley的“Atomizationof Melts”(熔液的霧化)，Oxford，1994，165～189頁可以得到各種噴嘴結構的概況。在通向熔液的路上，氣體要損失其能量的大部分。在噴霧氣體壓力小于35bar時，其結果將為比較粗的粉末，在噴霧狀態(tài)時得到的平均顆粒直徑d50約為50μm和更大。如此制造出來的粉末大多有一寬的顆粒尺寸分布，因為使用紊流的霧化脈沖受到強烈的波動。從J．Ting等人的“用于液態(tài)金屬霧化的新式高壓氣體霧化噴嘴”(載于Adv．Powder Metallurgy and Particulate Materials，1996，97～108頁)，知道，有一種具有可達100bar的高壓噴嘴，它可以在很高的氣體消耗下產生平均約為20μm的顆粒尺寸。所有已知的用紊流氣流的方法都不適合于制造具有平均顆粒直徑d50約為10μm的細粉。
從DE 3311343A1知道，有一種用于制造細金屬粉末的方法和一種用于實現此方法的裝置，該裝置建議在一同心的Laval噴嘴中采用具有預熱的噴霧氣體的層流氣流。熔液噴嘴要如此放置，以使其位于Laval噴嘴的收斂部分，也就是說，熔液噴嘴向Laval噴嘴伸入。在Laval噴嘴的上部，流動是層流的。與用紊流氣流的方法相比，如同例如在G．Schulz的論文“層流音速與超音速氣流霧化”(載于PMMTEC 196，World Congress on Powder Metallurgy and Particulate Materials，USA，1966，1～12頁)的圖2中所說明的那樣，能在比較少的單位氣體消耗的情況下，得到具有狹的顆粒尺寸分布的細粉。用于制造具有平均顆粒直徑10μm的鋼粉的單位氣體消耗在7～8Nm3Ar／kg左右時相應于生產12．5～14．2kgAr／kg左右的鋼。
從DE 35 33 964 C1知道，有一種用于制造球形細粉的方法與裝置，其中，噴霧氣體通過一徑向對稱的、可加熱的氣體漏斗送入Laval噴嘴中，此時，從放在氣體漏斗中的熔液噴嘴中出來的金屬通過由被加熱的氣體漏斗出來的輻射傳熱被過熱或加熱。
從DE 3737130 A1同樣知道，有一種用于制造球形細粉的方法與裝置其中，在Laval噴嘴中通過流動的氣體產生的負壓還可用于從單獨的熔液裝置中抽吸熔液。此處，也涉及到具有放在Laval噴嘴中的熔液噴嘴的徑向對稱的噴嘴系統。
另外，從G．Schulz的論文“層流音速與超音速氣流霧化-NANOVAL工藝”(載于Adv．Powder Metall．& Particulate Mater．1966，1，43～54頁)知道，為了制造細的金屬粉末，如果想制造細粉的話，必須將從徑向對稱的噴嘴中出來的質量流量保持為小的。此處規(guī)定12～30kg／h，并且噴嘴的熔化噴嘴直徑為1mm或更小。
對于所有以前已經知道的方法，共同的是，它們有嚴重的技術和經濟上的缺點。例如，迄今所用的同心的或徑向對稱的具有1mm或更小的熔液噴嘴直徑的噴嘴系統在結構上必然特別會通過一起夾帶入的外來顆?；驓馀菔艿綑C械堵塞。此外，由于給定的不良的熔液噴嘴外部表面積與熔液體積之比會產生大的熱損耗，它可導致熔液噴嘴的非所希望的凝結(Einfrieren)，于是，如同機械堵塞一樣，造成噴霧的中斷和長的停頓時間。此外，迄今為止，所能達到的生產效率低，單位氣體消耗大。在制造細粉時，生產效率和單位氣體消耗十分決定性地確定了制造成本。因此，需要有一種噴霧方法，其特征為小的氣體消耗和高的生產效率。
考慮到現有的技術水平，本發(fā)明的目的在于，在避免上述缺點的情況下，如此改進上述類型的方法，以便能經濟地制造細的氣體噴霧的粉末。此外，避免由于不潔的熔液產生堵塞和由于熱損耗產生凝結所引起的停頓時間。首先能用小的氣體消耗和大的熔液通過量工業(yè)上精細而均勻地霧化金屬熔液、合金熔液、鹽熔液、鹽類混合物熔液或聚合物熔液。此外，熔液噴嘴還能抵抗由于不潔凈的熔液引起的機械堵塞、以及進一步穩(wěn)定地抵抗凝結。
按照本發(fā)明，該目的可如此實現，即形狀為薄膜的熔液從一具有基本為矩形的出口橫截面的熔液噴嘴流出，接著一起與一噴霧氣體通過一最初是收斂的、以后是發(fā)散的按層流流通的氣體噴嘴出來，該氣體噴嘴的形狀為一直線的Laval噴嘴，具有基本為矩形的橫截面，此時，按層流被加速的氣流在Laval噴嘴的收斂部分使熔液薄膜穩(wěn)定，并同時使其伸出，直至在通過最狹的橫截面之后，才使熔液薄膜均勻地沿其整個長度霧化。
可以令人驚奇地做到，最初從基本為矩形的熔液噴嘴中出來的、由于其表面積大而在自由流出時不穩(wěn)定的熔液薄膜，可通過被引入同樣基本按矩形形成的Laval噴嘴的收斂部分中的加速的氣流中而得到穩(wěn)定。由此，可以得到一特別有利的熔液噴嘴外部表面積與熔液體積之比，以使可以排除由凝結產生的堵塞。此外，在不潔的熔液中的個別的外來顆粒在不利的情況下只對熔液噴嘴的橫截面的一小部分起作用，由此噴霧過程也不會受到污染。在Laval噴嘴的最狹的橫截面的下方，熔液薄膜用大的比沖量(spezifischen Impuls)被均勻地霧化成具有最好為球形的細粉。
按照本發(fā)明的另一有益的建議，在Laval噴嘴上部的壓力與在Laval噴嘴的下部的壓力之比至少與所用的噴霧噴嘴的臨界壓力比相當，以致在Laval噴嘴的最狹的橫截面處的氣體可達到音速。比較有利的是，壓力比＞2，最好＞10。
按照本發(fā)明的另一有益的建議，要將噴霧氣體預熱。按照另一有益的建議，從熔液噴嘴出來的熔液用輻射加熱。不過，噴霧氣體的預熱和用輻射加熱熔液并不是本方法的可行性的必要前提。最好取消噴霧氣體的預熱和取消用輻射加熱從熔液噴嘴出來的熔液，由此可顯著減少設備費用，并且另一方面節(jié)約能源。
按照本發(fā)明的另一有益的建議，也可以通過熔液噴嘴噴霧不潔的熔液。有利的是，作為要噴霧的熔液，可采用金屬、合金、鹽、鹽類混合物或可熔化的塑料如聚合物。
按照本發(fā)明的另一有益的建議，要噴霧的熔液不與噴霧氣體反應，并且是相對于氣體為惰性的。當要噴霧的材料不與噴霧氣體反應，并且還相對于氣體為惰性的時，熔液小滴在表面張力的影響下形成球形顆粒。按照本發(fā)明的另一有益的建議，要噴霧的熔液完全或部分地與噴霧氣體反應。若要噴霧的材料，也就是熔液，與噴霧氣體完全或部分地反應，則由此形成一種能阻止熔液小滴成為球的形狀的反應產物，以致形成不規(guī)則地成形的小顆粒。如果以一個顆粒在其中至少還有一部分為液體的距離以有利的方式將一基材送入顆粒束中，則有可能直接制造半成品，即所謂的噴濺壓塑(Spruehkompaktierung)。
按照本方法，在直線系統中，熔液噴嘴出口的橫截面與Laval噴嘴的最狹的橫截面之比總是大于徑向系統的噴嘴的。由于氣體與金屬等的流通量在其它都相同的條件下是與相應的噴嘴橫截面成正比的，故按照本方法，直線系統有較少的單位氣體消耗。此時，節(jié)約量隨著噴嘴系統的長度而增加。通過熔液噴嘴橫截面與熔液通過量的比例性，可通過噴嘴長度的調整用簡單的方式調節(jié)各自所需要的生產效率。此時，金屬粉末的特征性性能如顆粒尺寸、顆粒尺寸分布寬度和顆粒形狀，都保持不變，但是，按照本發(fā)明，單位氣體消耗則下降。作為用于實現按照本發(fā)明的方法的裝置，按照本發(fā)明建議了一種用于霧化熔液的噴嘴，它有一熔液噴嘴和一沿流動方向布置在其出口下方的氣體噴嘴，其特征為，熔液噴嘴有一基本為矩形的出口橫截面；以及氣體噴嘴同樣有一基本為矩形的橫截面的其形狀為直線的Laval噴嘴；氣體噴嘴產生一最初為收斂的、按層流加速的氣流，它使熔液薄膜穩(wěn)定并同時使其伸出，直至在通過最狹的橫截面之后在氣體噴嘴的發(fā)散部分中才使熔液薄膜均勻地沿其整個長度霧化。通過本發(fā)明的具有基本為矩形，也就是說矩形或盡可能為矩形的橫截面的噴嘴，可以通過改變矩形的長邊如此調節(jié)橫截面，以使得可以得到各自任意的熔液通量，并按此得到高的生產效率。
按照本發(fā)明的一個有益的建議，熔液噴嘴和／或Laval噴嘴的出口橫截面要如此改進，以使噴嘴橫截面的矩形的兩條短邊用兩條具有與短邊的長度相當的直徑的半圓弧代替，以便得到一基本為矩形的橫截面。
按照本發(fā)明的一個特別有益的建議，熔液噴嘴和／或Laval噴嘴的出口橫截面的長的矩形邊和短的矩形邊之比至少＞1，最好＞2，特別優(yōu)選＞10。按照本發(fā)明的另一有益的建議，直線的Laval噴嘴在最狹的橫截面上的長度大于熔液噴嘴的長度。有利的是，Laval噴嘴的寬度與熔液噴嘴的寬度之比＞1和＜100，最好＜10。
按照本發(fā)明的另一特別有益的建議，通過按同樣的量加長熔液噴嘴的長邊和相應地加長Laval噴嘴的長邊，就可以按所要求的生產效率調節(jié)熔液流通量，而不會在此時改變要制造的粉末的顆粒尺寸，或加大單位氣體消耗。
從下面的對附圖的描述可以得到本發(fā)明的其它細節(jié)、特點和優(yōu)點，在附圖中示意地示出了本發(fā)明的優(yōu)選的實施例。此時

圖1用示意的透視圖示出了按照本發(fā)明的噴霧原理；圖2示出了熔液噴嘴的出口橫截面在Laval噴嘴的最狹橫截面上的投影。
圖1用示意的透視圖示出了符合本方法與裝置的噴霧原理。具有高壓p1的氣體室1通過一首先是收斂的、以后是發(fā)散的氣體噴嘴3與具有低壓p2的氣體室2分開，該氣體噴嘴具有基本為矩形的橫截面，其形狀為一直線的Laval噴嘴。Laval噴嘴的上方與Laval噴嘴的下方的壓力比p1／p2此時至少對應于所用的噴霧氣體的臨界壓力比，以使氣體在Lavel噴嘴3的最狹的橫截面處可達到音速。噴霧氣體壓力p1越高，則制造出來的粉末越細。熔液5從具有基本為矩形的出口橫截面的形成薄膜的熔液噴嘴4成薄膜狀流出。熔流噴嘴4此時作為澆注分配器或熔液坩鍋形成。要霧化的材料的熔液5通過已知的工藝技術制造并準備。熔液噴嘴4的出口位于Laval噴嘴3的上方并與其平行地對齊。由于有壓力差，噴霧氣體從氣體室1流入氣體室2中。在Laval噴嘴3的收斂部分中，氣體按層流被加速，直至在最狹橫截處到達音速。該氣體總是以高于熔液5的速度流動，并且使熔液薄膜6穩(wěn)定、伸出并加速。在Laval噴嘴3的最狹的橫截面的下方，薄的熔液薄膜6最終用高的比沖量沿其整個長度被均勻地噴霧成由熔液小滴組成的顆粒束7，該熔液小滴以后就將其熱放出并凝固成細粉。穩(wěn)定的薄熔液薄膜6是制造具有平均顆粒尺寸d50約10μm的特別細的粉末的前提。
圖2示出了熔液噴嘴4的出口表面8在Laval噴嘴3的最狹橫截面9上的投影。熔液噴嘴4的出口橫截面8和Laval噴嘴3的最狹橫截面9在兩個短邊bsd、bld處有兩條具有與短邊bsd、bld的長度相當的直徑的圓弧，以便得到一基本為矩形的橫截面。在圖2中未精確按比例示出的熔液噴嘴4的出口橫截面8和Laval噴嘴3的最狹橫截面9的長矩形邊asd、ald與熔液噴嘴4的出口橫截面8和Laval噴嘴3的最狹橫截面9的短矩形邊bsd、bld之比此時＞10。Laval噴嘴3的最狹橫截面9的長度ald此時大于熔液噴嘴4的出口橫截面8的長度asd。Laval噴嘴3的寬度bld與熔液噴嘴4的寬度bsd之比bld／bsd此處＞1并＜10。
在下列例子中將描述按照本發(fā)明用氣體噴霧熔液制造細粉。例1焊錫熔液Sn 62 Pb 36 Ag2以400℃的溫度從一具有15mm2的矩形出口橫截面、長度為30mm、直徑為0．5mm的石墨熔液噴嘴送出。所用的Laval噴嘴在其最狹的橫截面處有一33mm的長度和一3．0mm的厚度。作為噴霧氣體，采用了具有比環(huán)境壓力大20bar的高壓p1的氮氣。在所謂的噴濺塔即氣體室2中，同樣有具有0．1bar的過壓p2的氮氣。噴霧在一相當于8．6kg／min=516kg／h的143g／s的熔液通過量下，在每千克金屬2．8kg的氮氣(N2)的單位氣體消耗時進行。做出的粉末所能達到的平均顆粒直徑為9μm。例2材料代號1．7225的合金鋼42 CrMo 4的熔液以1750℃的溫度從一具有35mm2的基本為矩形的出口、長度為50mm、直徑為0．7mm的氧化鋯熔液噴嘴送出。Laval噴嘴在其最狹的橫截面處有一55mm的長度和一3．5mm的厚度。作為噴霧氣體，采用了具有比環(huán)境壓力大30bar的過壓p1的氬氣。在噴濺塔2中同樣有具有0．1bar的負壓p2的氮氣。噴霧在一相當于20kg／min即相當于1200kg／h的333g／s的熔液通過量下，在每千克金屬4．5kg的氬氣(Ar)的單位氣體消耗時進行。所做出的粉末的平均顆粒尺寸將達到9．5μm。例3銀熔液以1060℃的溫度從一具有20mm2的基本為矩形的出口橫截面、長度為20mm和直徑為1．0mm的石墨熔液噴嘴送出。Laval噴嘴在其最狹的橫截面處有一24mm的長度和一4．0mm的厚度。作為噴霧氣體，采用了具有比環(huán)境壓力大18bar的超壓p1的氮氣(N2)。在噴濺塔2中同樣有具有0．1bar的負壓p2的氮氣。噴霧在一相當于14kg／min即相當于840kg／h的233g／s的熔液通過量下，在每千克金屬1．67kg的氮氣(N2)的單位氣體消耗時進行。得到一9．0μm的平均顆粒直徑。例4鋁熔液以800℃的溫度從一具有120mm2的基本為矩形的出口橫截面、長度為200mm和直徑為0．6mm的氧化鋁熔液噴嘴(Al2O3)送出。Laval噴嘴在其最狹的橫截面處有一205mm的長度和一3．0mm的厚度。作為噴霧氣體，采用了具有比環(huán)境壓力大30bar的超壓p1的氮和氧的混合氣體，其中氧氣含量為1％。在噴濺塔2中，同樣有具有0．2bar的負壓p2的氮氧混合氣體，其中，氧的一小部分與鋁顆粒在表面上反應并形成一薄而穩(wěn)定的氧化物層。噴霧在一相當于74．1kg／min即相當于2826kg／h的785g／s的熔液通過量下，在每千克金屬5．9kg的氮氣的單位氣體消耗時進行。得到一10．1μm的平均顆粒直徑。例5氯化鉀熔液以820℃的溫度從一具有30mm2的基本為矩形的出口橫截面、長度為30mm和直徑為1．0mm的石墨熔液噴嘴送出。Laval噴嘴在其最狹的橫截面處有一33mm的長度和一3．5mm的厚度。作為噴霧氣體，采用了具有比環(huán)境壓力大20bar的超壓p1的空氣。在噴濺塔2中，同樣有具有0．1bar的負壓p2的空氣。噴霧在一相當于13．2kg／min即相當于792kg／h的220g／s的熔液通過量下，在每千克鹽22．1kg的空氣的單位氣體消耗時進行。得到一8．5μm的平均顆粒直徑。例6聚乙烯熔液(LDPE)以175℃的溫度從一具有15mm2的基本為矩形的出口橫截面、長度為30mm和直徑為0．5mm的不銹鋼熔液噴嘴送出。Laval噴嘴在其最狹的橫截面處有一33mm的長度和一3．0mm的厚度。作為噴霧氣體，采用了具有比環(huán)境壓力大10bar的超壓p1的氮氣(N2)。在噴濺塔2中，同樣有具有0．1bar的負壓p2的氮氣(N2)。噴霧在一相當于1．2kg／min即相當于72kg／h的20g／s的熔液通過量下，在每千克聚合物9．1kg的氮氣(N2)的單位氣體消耗時進行。得到一20μm的平均顆粒直徑。
參考符號表1．具有壓力p1的氣體室2．具有壓力p2的氣體室3．Laval噴嘴4．熔液噴嘴5．熔液6．熔液薄膜7．顆粒束p1在Laval噴嘴上方的壓力p2在Laval噴嘴下方的壓力asd熔液噴嘴的長度bsd熔液噴嘴的寬度aldLaval噴嘴的長度aldLaval噴嘴的寬度
權利要求
1．通過用氣體霧化熔液制造具有最好為球形的細粉的方法，其特征為，形狀為薄膜(6)的熔液(5)從一具有基本為矩形的出口橫截面(8)的熔液噴嘴(4)流出，接著一起與一噴霧氣體通過一最初是收斂的、以后是發(fā)散的按層流流通的氣體噴嘴(3)出來，該氣體噴嘴的形狀為一直線的Laval噴嘴(3)，具有基本為矩形的橫截面，此時，按層流加速的氣體流在Laval噴嘴(3)的收斂部分使熔液薄膜(6)穩(wěn)定并同時將其伸出，直至在通過最狹的橫截面(9)之后，才使熔液薄膜均勻地沿其整個長度霧化。
2．如權利要求1的方法，其特征為，在Laval噴嘴(3)的上方的壓力(p1)與Laval噴嘴(3)的下方的壓力(p2)之比(p1／p2)要至少如此調節(jié)成所用的噴霧氣體的臨界壓力比，以使噴霧氣體在Laval噴嘴(3)的最狹的橫截面(9)處達到音速。
3．如權利要求2的方法，其特征為，壓力比(p1／p2)調節(jié)至＞2的值，最好＞10。
4．如權利要求1至3的任一項的方法，其特征為，將噴霧氣體預熱。
5．如權利要求1至4的任一項的方法，其特征為，從熔液噴嘴(4)出來的熔液(5)用輻射加熱。
6．如權利要求1至5的任一項的方法，其特征為，用該熔液噴嘴(4)也可以使不潔的熔液霧化。
7．如權利要求1至6的任一項的方法，其特征為，作為要噴霧的熔液(5)，可采用金屬、金屬合金、鹽、鹽類混合物或可熔化的塑料。
8．如權利要求1至7的任一項的方法，其特征為，采用一種要噴霧的熔液(5)與之不反應并且相對于噴霧氣體是惰性的噴霧氣體。
9．如權利要求1至7的任一項的方法，其特征為，采用一種要噴霧的熔液與之完全或部分地反應的噴霧氣體。
10．用于實施按照權利要求1～9的任一項的方法的用于用氣體霧化熔液的噴嘴，它有一熔液噴嘴(4)和一沿流動方向布置在其出口下方的氣體噴嘴(3)，其特征為，熔液噴嘴(4)有一基本為矩形的橫截面(8)；以及氣體噴嘴(3)同樣有一基本為矩形的橫截面，其形狀為直線的Laval噴嘴；氣體噴嘴(3)產生一最初為收斂的、按層流加速的氣流，后者在氣體噴嘴(3)的收斂部分中使熔液薄膜穩(wěn)定并同時將其伸出，直至通過最狹的橫截面之后在氣體噴嘴的發(fā)散部分才使熔液薄膜均勻地沿其整個長度霧化。
11．如權利要求10的噴嘴，其特征為，熔液噴嘴(4)和／或Laval噴嘴(3)的出口橫截面(8、9)要如此改進，以使噴嘴橫截面的矩形的兩條短邊用兩條具有與短邊的長度相當的直徑的半圓弧代替，以便得到一基本為矩形的橫截面。
12．如權利要求11的噴嘴，其特征為，熔液噴嘴(4)和／或Laval噴嘴(3)的出口橫截面(8、9)的長的矩形邊(asd，ald)和短的矩形邊(bsd，bld)之比(asd／asd，bld／bld)至少＞1，最好＞2，特別優(yōu)選＞10。
13．如權利要求11或12的噴嘴，其特征為，直線的Laval噴嘴(3)在最狹的橫截面(9)上的長度(ald)大于熔液噴嘴(4)的長度(asd)。
14．如權利要求11至13的任一項的噴嘴，其特征為，Laval噴嘴(3)的寬度(bld)與熔液噴嘴(4)的寬度(bsd)之比(bld／bsd)＞1和＜100，最好＜10(1＜bld／bsd＜100，最好＜10)。
15．如權利要求11至14的任一項的噴嘴，其特征為，通過按同樣的量加長熔液噴嘴(4)的長邊(asd)和相應地加長Laval噴嘴(3)的長邊(ald)，就可以按所要求的生產效率調節(jié)熔液流通量而不會改變粉末的顆粒尺寸或加大單位氣體消耗。
全文摘要
本發(fā)明涉及一通過用氣體霧化熔液制造具有最好為球形的細粉的方法。為了能經濟地制造細的氣體噴霧的粉末,此外,為了還能避免由于不潔的熔液產生堵塞和由于熱損耗產生凝結所引起的停頓時間,本發(fā)明建議,形狀為薄膜(6)的熔液(5)從一具有基本為矩形的出口橫截面(8)的熔液噴嘴(4)流出,接著一起與噴霧氣體通過一最初是收斂的、以后是發(fā)散的氣體噴嘴(3)出來,該氣體噴嘴具有基本為矩形的橫截面,其形狀為直線的Laval噴嘴(3),此時,按層流被加速的氣流在Laval噴嘴(3)的收斂部分使熔液薄膜(6)穩(wěn)定并同時將其伸出,直至在通過最狹的橫截面(9)之后,才使熔液薄膜(6)均勻地沿其整個長度霧化。
文檔編號B22F9/08GK1282282SQ98812340
公開日2001年1月31日 申請日期1998年12月14日 優(yōu)先權日1997年12月17日
發(fā)明者岡特·舒爾茨 申請人:岡特·舒爾茨